【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机产品精制，涉及一种四氯对苯二甲腈精馏提纯装置及方法。
技术介绍
1、对苯二甲腈作为一种重要的芳香腈，是制备多种化工产品的中间体，经氯化反应可合成四氯对苯二甲腈，该产品为白色或类白色结晶性粉末，被广泛应用于医药、农药和染料等领域，可用于合成下游产品除草剂氯酞酸、菊酯类杀虫剂及脑血栓药物等。此外，对苯二甲腈还可通过加氢反应制备对苯二甲胺，通过水解反应制备对苯二甲酸等，随着下游产品的不断开发，应用范围和需求与日俱增，对其合成以及提纯工艺的研究具有重要意义。
2、目前，合成对苯二甲腈的主要方法是对二甲苯与氨气、含氧气体通过氨氧化反应制备得到，即在气固相流化床设备中使对二甲苯在高温及催化剂存在下与氨气及氧气反应，生成对苯二甲腈，该反应直接得到的产品纯度较低，且需要再经氯化反应才能得到四氯对苯二甲腈，需要经过较为复杂的提纯精制工艺。目前采用氨氧化法生产对苯二甲腈产品的捕集方式主要是薄壁捕集和水喷淋捕集，但上述两种方法得到的对苯二甲腈产品中酰胺含量较高，从而导致下游四氯对苯二甲腈生产过程中熔化器中的残渣较多，还会导致四氯对苯二甲腈产品中六氯苯的杂质含量较高。
3、cn 107540572a公开了一种用于间/对苯二甲腈精制的设备，该设备包括内置搅拌装置的蒸馏釜，与蒸馏釜连接的换热器，换热器自进口向出口方向与水平方向呈一定角度向下倾斜设置，与换热器出口连接的接收釜，该接收釜的底部出口连接切片机，顶部的气化出口连接冷阱。cn 110590603a公开了一种间苯二甲腈连续精馏提纯方法，所述方法通过将熔融后的间
4、现有的四氯对苯二甲腈产品的生产通常是套用百菌清，即四氯间苯二甲腈的生产装置，但由于氰基位置的影响，使其物理、化学性质具有较大的差别，对催化剂的选择性和专一性要求比较苛刻，导致其产品收率及含量低，杂质较多。cn 109369454a公开了一种不合格百菌清连续精馏提纯系统及方法，所述系统包括顺次连接的进料单元、连续精馏单元和精制单元；进料单元包括依次连接的熔化装置、计量泵和进料过热装置；连续精馏单元包括依次连接的第一精馏塔和第二精馏塔；精制单元包括依次连接的精制釜、产品冷凝装置和产品接收釜，精制釜底部设有排渣口，产品接收釜的底部设有用于连接切片机的出料口。该系统中的待提纯原料为不合格百菌清，相当于对低含量百菌清的提纯，并未涉及到高含量百菌清的进一步提纯，两者的提纯难度不同；且百菌清与四氯对苯二甲腈中氰基的位置不同，相应的分离、提纯的工艺也会存在区别。
5、综上所述，对于四氯对苯二甲腈产品的精制提纯装置及工艺，需要根据代提纯原料的组成及特性，选择合适的结构单元及操作工艺，实现于四氯对苯二甲腈的高效提纯，提高产品品质，降低杂质含量。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种四氯对苯二甲腈精馏提纯装置及方法，根据四氯对苯二甲腈粗品的组成及特性，通过熔化、闪蒸、精馏等装置的设置以及工艺条件的选择，将四氯对苯二甲腈粗品进行精馏提纯，避免传统四氯对苯二甲腈生产时纯度低、杂质含量高的问题，能够得到高品质四氯对苯二甲腈产品，满足市场需求。
2、为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、一方面，本专利技术提供了一种四氯对苯二甲腈精馏提纯装置，所述精馏提纯装置包括依次连接的进料单元、蒸馏单元和产品收集单元，所述进料单元包括熔化装置，所述蒸馏单元包括依次连接的闪蒸装置和精馏装置，所述产品收集单元包括依次连接的冷凝装置和产品接收装置。
4、本专利技术中，根据四氯对苯二甲腈粗品的反应来源，其组成较为复杂，需要经过提纯得到高纯度的四氯对苯二甲腈产品，根据四氯对苯二甲腈粗品的特性，先设置熔化装置形成液相物料，先设置闪蒸装置，分离出轻组分，再由精馏装置进行两阶段处理，先经脱轻阶段分离出前馏分，再经蒸馏阶段将物料气化后冷凝，得到高纯度的四氯对苯二甲腈产品，其中六氯苯等杂质含量极低，更有助于满足客户及市场的需求；所述装置结构简单，操作简便，成本较低，适用范围广。
5、以下作为本专利技术优选的技术方案，但不作为本专利技术提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本专利技术的技术目的和有益效果。
6、作为本专利技术优选的技术方案，所述熔化装置包括熔化釜，所述熔化釜内部和外侧均设有换热组件。
7、优选地，所述熔化釜的内部设有内盘管，外侧设有夹套，所述内盘管和夹套中均通入加热介质。
8、优选地，所述进料单元还包括粗品料仓，所述粗品料仓的出口与熔化装置的入口相连。
9、本专利技术中，由于四氯对苯二甲腈粗品为小尺寸的固体颗粒，所述粗品料仓中配置除尘器，以避免四氯对苯二甲腈粗品在加料过程中粉尘逸散至空气中造成浪费与污染。
10、优选地，所述粗品料仓和熔化装置之间还设有输送设备。
11、优选地，所述输送设备包括双螺旋输送机。
12、本专利技术中，所述四氯对苯二甲腈粗品的输送设备，可选择双螺旋输送机，该设备运行稳定可靠，相比其他输送设备，如单螺旋输送机、管链输送机等，由于四氯对苯二甲腈物料高温易粘壁结块，采用后两者容易影响输送效率；本专利技术中的双螺旋输送机采用变频控制，主要是为了防止加料过快时熔化装置熔化不完全，而导致熔化装置中搅拌组件损坏，影响生产的问题。
13、作为本专利技术优选的技术方案，所述闪蒸装置包括蒸发器，优选为薄膜刮板蒸发器，进一步优选为立式薄膜刮板蒸发器。
14、优选地，所述蒸发器的换热介质包括过热蒸汽、导热油或熔盐中任意一种，优选为导热油。
15、本专利技术中，所述蒸发器的换热介质优先选择导热油，相比过热蒸汽或熔盐，导热油的内能大，热损失小，传热效果好，运行温度稳定，可实现精准控温。
16、优选地，所述蒸发器的换热面积为20～100m2，例如20m2、30m2、40m2、50m2、60m2、70m2、80m2、90m2或100m2等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
17、优选地，所述闪蒸装置的顶部出口连接有轻组分捕集装置。
18、优选地，所述轻组分捕集装置的内部设有纵向挡板，外侧设有夹套。
19、本专利技术中，所述纵向隔板位于轻组分捕集装置内的中部位置，自顶部向下延伸，纵向隔板的长度占轻组分捕集装置内部高度的70～85％，例如70％、72％、75％、78％、80％、82％或85％等，所述纵向隔板可起到折流作用，增大轻组分的通过时间，以便于充分冷却捕集。
20、优选地，所述轻组分捕集装置采用的冷却介质包括冷冻盐水或循环水。
21、优选地，所述轻组分捕集装置的换热面积为10～40m2，例如10m2、15m本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种四氯对苯二甲腈精馏提纯装置，其特征在于，所述精馏提纯装置包括依次连接的进料单元、蒸馏单元和产品收集单元，所述进料单元包括熔化装置，所述蒸馏单元包括依次连接的闪蒸装置和精馏装置，所述产品收集单元包括依次连接的冷凝装置和产品接收装置。
2.根据权利要求1所述的精馏提纯装置，其特征在于，所述熔化装置包括熔化釜，所述熔化釜内部和外侧均设有换热组件；
3.根据权利要求1或2所述的精馏提纯装置，其特征在于，所述闪蒸装置包括蒸发器，优选为薄膜刮板蒸发器，进一步优选为立式薄膜刮板蒸发器；
4.根据权利要求1-3任一项所述的精馏提纯装置，其特征在于，所述精馏装置依次包括精馏釜和精馏塔，所述闪蒸装置的下部出口与精馏釜的入口相连，所述精馏釜的上部出口与精馏塔的入口相连，所述精馏釜的上部出口和精馏塔的下部出口均与冷凝装置的热源入口相连；
5.根据权利要求1-4任一项所述的精馏提纯装置，其特征在于，所述冷凝装置包括换热器；
6.一种采用权利要求1-5任一项所述的精馏提纯装置进行四氯对苯二甲腈精馏提纯的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述四氯对苯二甲腈粗品中四氯对苯二甲腈的含量为90～98wt％，其中六氯苯含量不大于400ppm；
8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述闪蒸处理为采用蒸发器进行加热蒸发处理，优选为采用立式薄膜刮板蒸发器；
9.根据权利要求6-8任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述脱轻处理时，液相物料中的部分组分在精馏釜内加热气化，经过精馏塔的精馏及冷凝，轻组分由前馏分捕集装置进行回收，重组分返回精馏釜；
10.根据权利要求6-9任一项所述的方法，其特征在于，所述蒸馏处理时，剩余物料在精馏釜内加热气化，经过冷凝装置液化进入产品接收装置；
...【技术特征摘要】
1.一种四氯对苯二甲腈精馏提纯装置，其特征在于，所述精馏提纯装置包括依次连接的进料单元、蒸馏单元和产品收集单元，所述进料单元包括熔化装置，所述蒸馏单元包括依次连接的闪蒸装置和精馏装置，所述产品收集单元包括依次连接的冷凝装置和产品接收装置。
2.根据权利要求1所述的精馏提纯装置，其特征在于，所述熔化装置包括熔化釜，所述熔化釜内部和外侧均设有换热组件；
3.根据权利要求1或2所述的精馏提纯装置，其特征在于，所述闪蒸装置包括蒸发器，优选为薄膜刮板蒸发器，进一步优选为立式薄膜刮板蒸发器；
4.根据权利要求1-3任一项所述的精馏提纯装置，其特征在于，所述精馏装置依次包括精馏釜和精馏塔，所述闪蒸装置的下部出口与精馏釜的入口相连，所述精馏釜的上部出口与精馏塔的入口相连，所述精馏釜的上部出口和精馏塔的下部出口均与冷凝装置的热源入口相连；
5.根据权利要求1-4任一项所述的精馏提纯装置，...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘建明，王谭，陆启彬，王春云，
申请(专利权)人：江苏新河农用化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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