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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及二维层状膜批量化制备,特别是涉及一种批量化制备go-bn层状膜的工艺。
技术介绍
1、近年来,由纳米片层层堆叠制备的二维层状膜因具有规整的层间通道、优异的机械性能以及薄的厚度等优势,在离子/分子选择性分离领域展现出了巨大的应用前景。二维纳米片堆积形成的规整有序的纳米通道,为离子/分子快速传递提供了一个连续的渗透网络,并且二维层状膜的厚度薄,层间通道距离短,能够有效降低传输阻力。
2、然而目前二维层状膜通常采用真空过滤(vf)的方法制备,但是真空过滤通常耗时比较长,需要几个小时来抽滤层状膜;并且真空抽滤主要是压力作为驱动力,在边缘和中心位置的压差会有所不同,导致制备的层状膜结构不均匀。更重要的是真空抽滤罐的尺寸也限制了膜的尺寸,很难制备出均匀无缺陷的大面积二维层状膜。采用其他的旋涂、超声喷涂等方式制备的二维层状膜的尺寸也都很受限,无法满足未来对于工业化应用的需求,因此实现二维层状膜连续化的生产来制备大面积的层状膜具有重要意义。
技术实现思路
1、本专利技术目的在于解决现有的技术问题,提供一种高通量、高截留率且稳定的go-bn二维层状膜的批量化制备方法,通过制备go-bn溶液、采用流延涂布工艺控制刮涂速度将go-bn溶液刮涂在聚四氟乙烯隔膜表面、控制干燥温度得到自支撑go-bn复合层状膜(即本专利技术的go-bn层状膜)。本专利技术所制备的go-bn复合层状膜具有优异的通量和截留性能。
2、为达到上述目的,本专利技术是按照以下技术方案实施的:
>3、一种批量化制备go-bn层状膜的工艺,包括以下步骤:
4、s1,配置go-bn溶液;
5、s2,将聚四氟乙烯隔膜清洗后得到洁净的聚四氟乙烯隔膜;
6、s3,采用流延涂布工艺将go-bn溶液刮涂在聚四氟乙烯隔膜表面;
7、s4,将go-bn溶液干燥后得到go-bn复合层状膜。
8、优选的,所述步骤s1中,聚四氟乙烯隔膜的厚度为0.3mm。
9、进一步具体的,所述步骤s1中,聚四氟乙烯隔膜的厚度为0.3mm,宽度为20cm。
10、优选的,所述go-bn溶液为纳米片与溶剂的混合物,其中纳米片包括go纳米片、bn纳米片;其中go纳米片横向尺寸为1~3μm,go纳米片的厚度为2~4nm;bn纳米片的横向尺寸为2~5μm,bn纳米片的厚度为4~10nm。
11、优选的,所述go-bn溶液中,go纳米片与bn纳米片的质量比为(1.5~9):1;
12、所述溶剂为乙醇和水的混合物,其中乙醇和水的体积比为7:3;
13、go-bn溶液中,纳米片的浓度为10~15g/l。
14、具体的,纳米片浓度的计算过程中,其体积按照乙醇的体积与水的体积的和来计算。
15、优选的,所述步骤s2中,采用乙醇对聚四氟乙烯隔膜进行清洗。
16、具体的,所述步骤s2中,清洗过程为采用棉花蘸上乙醇轻轻擦洗聚四氟乙烯隔膜,随后自然晾干得到洁净的聚四氟乙烯隔膜。
17、优选的,所述步骤s3中,采用流延涂布工艺刮涂go-bn溶液时控制刮刀高度为700μm,刮涂速度为1.4m/h。
18、优选的,所述步骤s4中,干燥温度为60℃。
19、go纳米片中富含含氧官能团,并且go纳米片堆叠的二维膜层间距一般在1nm以下,相邻go纳米片之间的纳米通道充当分子筛阻挡所有半径大于纳米通道的溶质,这样的小通道适合构建纳滤膜,但是其中的亲水官能团在水中易吸引水分子而发生溶胀现象,溶胀后的go层状膜的层间距能达到6~7nm,层间尺寸远远大于染料分子的尺寸,因此对于染料的截留率大大降低,导致离子/分子分离中的差的长期稳定性。而bn纳米片在酸、碱、热和有机条件下均具有优异的化学和物理稳定性,稳定的纳米通道网络和薄层结构带来良好分离性能,但是bn纳米片剥离困难,并且bn纳米片之间的强相互作用以及bn的疏水性使剥离的bn纳米片容易复合,成膜性差,需要加入粘结剂才能刮涂成膜。
20、因此本专利技术结合了亲水性go纳米片成膜性好和疏水性bn纳米片稳定性好的优势,制备了go-bn亲疏水复合层状膜(即本专利技术的go-bn层状膜),其中亲水性go纳米片快速捕获水分子,水分子首先聚集在go的亲水表面,然后迅速流入由bn构建的疏水纳米通道促进通道内水分子的低摩擦和快速运动,提升渗透性能,并且制备的go-bn复合层状膜能够长时稳定运行。
21、流延涂布法制备工艺简单,能够实现二维层状膜的批量化,具备实际应用的前景,但是溶液以及刮涂参数等对于二维层状膜的结构和性能也具有很大的影响。因此需要通过不断改进制备方法和材料选择,本专利技术对实现大规模、高效率的层状膜制备,为离子分离、膜分离等领域的应用提供更多可能性。
22、作用原理:
23、(1)本专利技术中纳米片优选亲水性go纳米片和疏水性bn纳米片。
24、(2)选用的go纳米片富含含氧官能团,包括环氧、羟基和羧基。go纳米片的氧化区为水分子和石墨区提供了较大的调节空间几乎没有摩擦阻力的水渗透。并且go纳米片堆叠的二维膜层间距一般在1nm以下,相邻go纳米片之间的纳米通道充当分子筛阻挡所有半径大于纳米通道的溶质,这样的小通道适合构建纳滤膜。
25、(3)选用的bn纳米片在酸、碱、热和有机条件下均具有优异的化学和物理稳定性,稳定的纳米通道网络和薄层结构带来良好分离性能。
26、(4)选用亲水性go纳米片成膜性好和疏水性bn纳米片稳定性好的优势,制备了go-bn亲疏水复合层状膜(即本专利技术的go-bn层状膜),其中亲水性go纳米片快速捕获水分子,水分子首先聚集在go的亲水表面,然后迅速流入由bn构建的疏水纳米通道促进通道内水分子的低摩擦和快速运动,提升渗透性能,并且制备的go-bn复合层状膜能够长时稳定运行。
27、(5)选用乙醇和水的混合溶剂避免了纯水溶剂下go-bn层状膜刮涂过程中较强的氢键作用导致纳米片层间距小(通量低),以及纯有机溶剂下go-bn层状膜刮涂过程中纳米片的不完全延伸、存在弯曲现象或者是有机溶剂的快速蒸发导致层状膜存在表面缺陷等问题。
28、(6)采用流延涂布法实现了层状膜的批量化制备。
29、总体来讲,本专利技术将go纳米片与bn纳米片复合,乙醇和水作为溶剂,采用流延涂布法批量化制备go-bn复合层状膜。成膜性好的亲水性go纳米片和稳定性好的疏水性bn纳米片复合,亲水性go纳米片快速捕获水分子,水分子首先聚集在go的亲水表面,然后迅速流入由bn构建的疏水纳米通道促进通道内水分子的低摩擦和快速运动,提升渗透性能,并且制备的go-bn复合层状膜能够长时稳定运行。选用乙醇和水的混合溶剂避免了纯水溶剂下go-bn层状膜刮涂过程中较强的氢键作用导致纳米片层间距小(通量低),以及纯有机溶剂下go-bn层状膜刮涂过程中纳米片的不完全延伸、存在弯曲现象或者是有机溶剂的快速蒸发导致层状膜存在表面缺陷本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种批量化制备GO-BN层状膜的工艺,其特征在于:包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种批量化制备GO-BN层状膜的工艺,其特征在于:所述步骤S1中,聚四氟乙烯隔膜的厚度为0.3mm。
3.根据权利要求1所述的一种批量化制备GO-BN层状膜的工艺,其特征在于:所述GO-BN溶液为纳米片与溶剂的混合物,其中纳米片包括GO纳米片、BN纳米片;其中GO纳米片横向尺寸为1~3μm,GO纳米片的厚度为2~4nm;BN纳米片的横向尺寸为2~5μm,BN纳米片的厚度为4~10nm。
4.根据权利要求3所述的一种批量化制备GO-BN层状膜的工艺,其特征在于:所述GO-BN溶液中,GO纳米片与BN纳米片的质量比例为(1.5~9):1;
5.根据权利要求1所述的一种批量化制备GO-BN层状膜的工艺,其特征在于:所述步骤S2中,采用乙醇对聚四氟乙烯隔膜进行清洗。
6.根据权利要求1所述的一种批量化制备GO-BN层状膜的工艺,其特征在于:所述步骤S3中,采用流延涂布工艺刮涂GO-BN溶液时控制刮刀高度为700μm,刮涂速度为1.4m/
7.根据权利要求1所述的一种批量化制备GO-BN层状膜的工艺,其特征在于:所述步骤S4中,干燥温度为60℃。
...【技术特征摘要】
1.一种批量化制备go-bn层状膜的工艺,其特征在于:包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种批量化制备go-bn层状膜的工艺,其特征在于:所述步骤s1中,聚四氟乙烯隔膜的厚度为0.3mm。
3.根据权利要求1所述的一种批量化制备go-bn层状膜的工艺,其特征在于:所述go-bn溶液为纳米片与溶剂的混合物,其中纳米片包括go纳米片、bn纳米片;其中go纳米片横向尺寸为1~3μm,go纳米片的厚度为2~4nm;bn纳米片的横向尺寸为2~5μm,bn纳米片的厚度为4~10nm。
4.根据权利要求3所述的一种批量化制备g...
【专利技术属性】
技术研发人员:王景涛,李文鹏,武文佳,杨志荣,周国莉,张婕,吴晓莉,
申请(专利权)人:郑州大学,
类型:发明
国别省市:
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