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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及天然产物的提取回收,具体涉及一种利用糖基天然低共熔溶剂与低碳醇创建糖基天然低共熔溶剂双水相体系萃取分离芦丁和槲皮素的方法。
技术介绍
1、黄酮类生物活性物质的抗氧化、抗菌、抗炎特性使其成为一种理想的治疗药物,能有效预防多种慢性疾病,如高血压、糖尿病、癌症等,在医学领域具有极其广泛的应用前景。芦丁和槲皮素同属黄酮类物质,常共存于多种植物(如满山红叶、槐米、银杏叶、沙棘等),然而,两者药理作用不同,在混合使用前未经分离可能会导致各自药效削弱,因此需要进一步进行分离以提高它们各自的应用价值。
2、生物活性黄酮物质的提取主要采用溶剂法,常见的有机溶剂包括甲醇和乙醇。尽管这些溶剂具备出色的溶解和提取生物活性黄酮类化合物的能力,但由于其沸点较低、毒性较强、不能被生物降解且选择性较低,存在明显的不足之处。目前,有关分离同一植物内的芦丁和槲皮素的方法,中国专利cn109369733b和中国专利cn111423404a分别提供了从苦荞叶和黑苦荞中同时提取芦丁、槲皮素的方法。两种方法的实质均为利用树脂吸附芦丁和槲皮素,而大孔树脂吸附法生产成本高、洗脱效果较差及收率低。
3、天然低共熔溶剂(natural deep eutectic solvent,nades)目前作为新一代绿色溶剂备受关注。它由氢键供体(hydrogen bond donor,hbd)和氢键受体(hydrogen bondacceptor,hba)通过分子间相互作用力组成的低共熔混合物构成,具有离子液体(ils)的某些特性,被公认为是一类的离子
4、天然低共熔溶剂双水相体系(natural deep eutectic solvent-aqueousbiphasic system,nades-abs)巧妙地结合了nades的特性,具备选择性、可控极性、增容性、温和高效以及环保等优点,并显著降低了nades的黏度。该体系能够调整nades中(氢键受体)hba和(氢键供体)hbd的结构或摩尔比例,改变其理化性质并赋予其氢键、π-π等特异相互作用能力,提升萃取介质对目标物的选择识别能力和亲和溶解能力,在分离黄酮类、多酚、生物碱等生物活性物质方面表现出优于传统萃取剂的效率
5、因此,亟需开发一种新的提取方法,能够选择性地提取和分离同一植物内共存的生物分子,以实现对特定黄酮的有针对性分离。
技术实现思路
1、为了克服现有胡椒碱提取技术的缺点与不足,本研究提出一种利用糖基天然低共熔溶剂双水相体系进行萃取分离芦丁和槲皮素的方法。
2、为实现上述目标,本专利技术提供如下技术方案:
3、一种利用糖基天然低共熔溶剂双水相体系萃取分离芦丁和槲皮素的方法,包括以下步骤:
4、(1)低共熔溶剂的制备:将氢键受体和氢键供体混合均匀,并进行加热处理,直至混合物形成澄清透明的液体,从而获得天然低共熔溶剂;
5、(2)提取溶剂的制备:步骤(1)所述的天然低共熔溶剂冷却后,加入去离子水,配制成含水率为45.45%的提取溶剂;
6、(3)提取:将含有芦丁和槲皮素的低碳醇混合溶液和步骤(2)中制备得到的提取溶剂按比例1:2混合,于常温下振荡并静置分相,得到上相为含槲皮素的醇相,下相为含芦丁的糖基天然低共熔溶剂相,所述低碳醇混合溶液中,芦丁和槲皮素的浓度分别为0.1 g/l;
7、(4)分离:通过上相旋蒸去除残留的低碳醇,得到槲皮素;在下相中加入抗溶剂以完全析出芦丁,随后通过减压蒸馏回收天然低共熔溶剂;
8、其中,所述氢键受体为氯化胆碱,氢键供体为蔗糖,氢键受体与氢键供体的摩尔比为1:1;
9、所述低碳醇为正丙醇、异丙醇、叔丁醇、正丁醇、异丁醇中的一种。
10、进一步地,步骤(1)中所述加热反应的条件80℃反应40min。
11、进一步地,步骤(3)中所述静置温度为20~25℃,静置时间为4~6h。
12、进一步地,步骤(4)中所述旋蒸的温度为55~80℃,抗溶剂为去离子水,减压蒸馏的温度为80℃。
13、本专利技术的有益效果:
14、本专利技术的方法操作简便、选择性高且环保高效,可从芦丁和槲皮素的混合溶液中选择性回收这两种化合物,克服了传统萃取分离方法存在的操作复杂、设备要求高、生物活性物质回收困难、选择性低以及萃取溶剂毒性和挥发性较高等问题。
15、(1)本专利技术利用s-nades双水相体系进行芦丁和槲皮素的选择性萃取分离及回收,仅需4~6h即可实现对两者的选择性分离。在双水相体系中,芦丁和槲皮素分别富集于s-nades相和低碳醇相,其中,芦丁的萃取效率为99.09%,分配系数为12.81,回收率为98.77%,槲皮素的萃取效率为18.98%,分配系数为0.57,回收率为99.01%。因此,在本研究中获得了良好的萃取分离效果
16、(2)本专利技术克服了传统黄酮提取体系的缺陷,无需使用高毒性、高挥发性、难生物降解的传统有机溶剂,在不加热的条件下完成整个过程,温和且环保。
17、(3)本专利技术充分利用s-nades的特性,糖类的化学结构丰富,具备大量的氢键受体基团,为芦丁和槲皮素的萃取分离提供更可靠、更精准的效果。
18、(4)本专利技术采用的是s-nades、低碳醇与水构成的双水相体系,有效规避了纯s-nades黏度过高的问题。
19、(5)本专利技术具有较高的操作性,并且在温和的条件下进行萃取。此外,在体系中上相和下相的含水量较高,有效避免了芦丁和槲皮素在萃取前后发生变性失活。同时,低碳醇分子量小、黏度低、分相速度快,显著降低了能源消耗。
20、(6)本专利技术利用简便的抗溶剂法和旋转蒸馏技术,实现了对芦丁和槲皮素的高效回收。此外,通过减压蒸馏过程中溶剂的循环利用,有效降低了资源消耗。
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1.一种利用糖基天然低共熔溶剂双水相体系萃取分离芦丁和槲皮素的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种利用糖基天然低共熔溶剂双水相体系萃取分离芦丁和槲皮素的方法,其特征在于,步骤(1)中所述加热反应的条件80℃反应40min。
3.根据权利要求1所述的一种利用糖基天然低共熔溶剂双水相体系萃取分离芦丁和槲皮素的方法,其特征在于,步骤(3)中所述静置温度为20~25℃,静置时间为4~6h。
4.根据权利要求1所述的一种利用糖基天然低共熔溶剂双水相体系萃取分离芦丁和槲皮素的方法,其特征在于,步骤(4)中所述旋蒸的温度为55~80℃,抗溶剂为去离子水,减压蒸馏的温度为80℃。
【技术特征摘要】
1.一种利用糖基天然低共熔溶剂双水相体系萃取分离芦丁和槲皮素的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种利用糖基天然低共熔溶剂双水相体系萃取分离芦丁和槲皮素的方法,其特征在于,步骤(1)中所述加热反应的条件80℃反应40min。
3.根据权利要求1所述的一种利用糖基天然低...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘凤,谢辉,段宙位,杨玲,王世萍,
申请(专利权)人:海南省农业科学院三亚研究院海南省实验动物研究中心,
类型:发明
国别省市:
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