【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于球形硅微粉制备，具体涉及一种led显示器件封装材料用球形硅微粉的制备方法。
技术介绍
1、发光二极管(led)是一种可将电能转变为光能的半导体发光器件，因其具有发光效率高、环保、不易破损、寿命长等优点，被广泛应用于各种显示技术、例如通用照明、背光源、指示信号、光通信光源等方面。但随着led芯片性能和可靠性的不断提高，封装材料已成为制约其快速发展的关键技术之一。为了制备长寿命、高光效的led器件，就要求封装材料具有高亮度和高可靠性，包括高折射率、高透光率、耐热氧老化和紫外老化、低的热膨胀系数、低应力、低吸湿性等特点。
2、环氧塑封料是led显示器件封装必需材料，而球形硅微粉具有高耐热、高耐湿、高填充率、低膨胀、低应力、低杂质、低摩擦系数等优越性能，成为超大规模和特大规模集成电路封装料中不可或缺的功能性填充材料。球形硅微粉的加入可有效降低封装材料的吸水性以及热膨胀系数，从而避免在回流焊过程中由于吸收湿气而发生的“爆米花”现象，减少体系由于吸水膨胀而产生的湿应力化及热膨胀系数不匹配而产生的热应力对led可靠性的影响。
3、目前，球形硅微粉的制备方法主要包括物理法和化学法。物理法主要包括火焰成球法、高温熔融喷射法、自蔓延低温燃烧法、等离子体法，物理法制备球形硅微粉所需的原材料石英来源广泛、成本较低，但对石英原材料的质量和生产设备等要求较高。化学法主要包括气相法、水热合成法、自蔓延低温燃烧法、溶胶-凝胶法、沉淀法和微乳液法，其中沉淀法具有工艺简单、原材料来源广泛、对设备要求低、能够进行工业化生产等特点
4、另外球形硅微粉作为一种无机材料，与环氧塑封料有机基体的界面性质不同，彼此相容性差，难以在有机基体中均匀分散，同时由于球形硅微粉具有较大的比表面积和过高的表面自由能，加入环氧塑封料中后，极易出现团聚、沉降、相分离等现象，以至于环氧塑封料中球形硅微粉的特性难以得到有效发挥，过多或直接将球形硅微粉填充到有机基体中，容易导致复合材料的力学性能下降甚至出现脆化等问题。而且环氧塑封料普遍存在高温老化行为，在高温条件下，材料内部的轻质组分容易挥发，伴随着老化时间的增加及温度的上升，环氧塑封料内部会发生官能团的变化，分子内或分子间的化学键随之断裂，造成力学性能的变化。
技术实现思路
1、为解决上述
技术介绍
中提到的不足，本专利技术的目的在于提供一种led显示器件封装材料用球形硅微粉的制备方法，通过添加peg1500并进行氮气和空气氛围的煅烧阻隔了颗粒的高温硬团聚，并在初产物表面修饰3,5-二叔丁基-4-羟基苄胺抗氧剂，有利于球形硅微粉在环氧塑封料有机基体中的分散，同时赋予环氧塑封料更加优异的力学性能和抗氧化性能。
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
3、一种led显示器件封装材料用球形硅微粉的制备方法，包括以下步骤：
4、s1、取脂肪醇聚氧乙烯醚和无水乙醇溶于去离子水中，室温下搅拌混合后加入硅酸钠溶液继续恒速搅拌，然后加入乙酸乙酯，将产物进行抽滤、洗涤，制备得到滤饼；
5、s2、向滤饼中加入peg1500和去离子水，在45～60℃下搅拌混合后干燥，制备得到粉末a；
6、s3、将粉末a置于管式炉中，在氮气氛围中煅烧，制备得到粉末b；
7、s4、将粉末b置于马弗炉中，在空气氛围中煅烧，制备得到粉末c；
8、s5、将粉末c置于马弗炉中，继续在空气氛围中煅烧，制备得到初产物；
9、s6、取初产物加入去离子水，室温下搅拌混合并超声分散，加入氯乙酸钠，滴加氢氧化钠溶液调节ph至11～13，在100～120℃下油浴加热3～5h，冷却至室温后用去离子水反复洗涤至ph呈中性，然后离心分离、干燥，制备得到羧基化初产物；
10、s7、取羧基化初产物加入二氯亚砜，超声振荡后加入n，n-二甲基甲酰胺，置于80～95℃油浴中搅拌反应18～26h，经过滤、洗涤、烘干后，制备得到酰氯化初产物；
11、s8、取酰氯化初产物加入四氢呋喃溶剂，超声分散后加入3,5-二叔丁基-4-羟基苄胺和三乙胺，搅拌混合均匀，置于15～40℃水浴锅中搅拌反应6～18h，反应结束后离心分离去除上清液，真空干燥制备得到球形硅微粉。
12、优选地，所述步骤s1中硅酸钠溶液的浓度为0.4～0.6mol/l，搅拌速度为450～600r/min，搅拌时间为4～7h。
13、优选地，所述步骤s1中脂肪醇聚氧乙烯醚、无水乙醇、去离子水、硅酸钠溶液和乙酸乙酯的质量比为4～8：10～15：90～150：80～120：14～20。
14、优选地，所述步骤s2中滤饼、peg1500和去离子水的质量比为10：0.25～0.75：50。
15、优选地，所述步骤s3中煅烧温度为280～350℃，煅烧时间为1～2h。
16、优选地，所述步骤s4中煅烧温度为300～350℃，煅烧时间为1～2h。
17、优选地，所述步骤s5中煅烧温度为600～700℃，煅烧时间为2～3h。
18、优选地，所述步骤s6中初产物和氯乙酸钠的质量比为1：1.2～2。
19、优选地，所述步骤s7中羧基化初产物和二氯亚砜的添加比为1g：60～100ml。
20、优选地，所述步骤s8中酰氯化初产物、3,5-二叔丁基-4-羟基苄胺和三乙胺的质量比为1：0.5～2：0.02～0.1。
21、本专利技术的有益效果：
22、本专利技术添加有原料硅酸钠、沉淀剂乙酸乙酯、分散剂无水乙醇、表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚、空间位阻阻隔剂peg1500，采用共沉淀法并进行氮气和空气氛围的煅烧制备初产物。本专利技术首先向硅酸钠溶液中加入乙酸乙酯，体系ph伴随着乙酸乙酯的缓慢水解而逐渐降低，硅酸根离子在碱度降低时发生聚合反应，低聚态的硅酸根离子聚合形成高聚态的硅酸根离子，以胶态粒子形式存在的高聚态硅酸根离子会进一步聚合，使胶态粒子粒径变大，从而以沉淀形式从体系中析出；乙酸乙酯作为一种潜在的酸化剂，能够均匀降低体系碱度，有效控制沉淀的均匀析出；加入的无水乙醇可以与si-o结构生成氧键，阻止了颗粒之间形成si-o-si结构，从而起到防止团聚的作用，同时无水乙醇在一定程度上抑制了乙酸乙酯的水解，从而进一步达到使体系碱度缓慢降低的目的；脂肪醇聚氧乙烯醚作为一种非离子表面活性剂，水溶性和稳定性较高，可以降低颗粒间在液体介质中的固液表面张力和范德华力，使颗粒分散稳定，同时可以形成空间位阻稳定作用，另外在洗涤过程中易清除，且在干燥和煅烧过程易挥发，而且避免了引入离子型表面活性剂从而避免引入杂质离子；peg1500作为一种链状高分子，在高温氮气氛围下会发生碳化，形成的碳化物可以很好的包裹住初产物，产生空间位阻作用，避免了颗粒间的直接接触，之后在空气氛围下碳化物经过高温作用转变为二氧化碳，碳化物消失本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种LED显示器件封装材料用球形硅微粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的LED显示器件封装材料用球形硅微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中硅酸钠溶液的浓度为0.4～0.6mol/L，搅拌速度为450～600r/min，搅拌时间为4～7h。
3.根据权利要求1所述的LED显示器件封装材料用球形硅微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中脂肪醇聚氧乙烯醚、无水乙醇、去离子水、硅酸钠溶液和乙酸乙酯的质量比为4～8：10～15：90～150：80～120：14～20。
4.根据权利要求1所述的LED显示器件封装材料用球形硅微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中滤饼、PEG1500和去离子水的质量比为10：0.25～0.75：50。
5.根据权利要求1所述的LED显示器件封装材料用球形硅微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中煅烧温度为280～350℃，煅烧时间为1～2h。
6.根据权利要求1所述的LED显示器件封装材料用球形硅微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中煅烧温度为300
7.根据权利要求1所述的LED显示器件封装材料用球形硅微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中煅烧温度为600～700℃，煅烧时间为2～3h。
8.根据权利要求1所述的LED显示器件封装材料用球形硅微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S6中初产物和氯乙酸钠的质量比为1：1.2～2。
9.根据权利要求1所述的LED显示器件封装材料用球形硅微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S7中羧基化初产物和二氯亚砜的添加比为1g：60～100mL。
10.根据权利要求1所述的LED显示器件封装材料用球形硅微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S8中酰氯化初产物、3,5-二叔丁基-4-羟基苄胺和三乙胺的质量比为1：0.5～2：0.02～0.1。
...【技术特征摘要】
1.一种led显示器件封装材料用球形硅微粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的led显示器件封装材料用球形硅微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中硅酸钠溶液的浓度为0.4～0.6mol/l，搅拌速度为450～600r/min，搅拌时间为4～7h。
3.根据权利要求1所述的led显示器件封装材料用球形硅微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中脂肪醇聚氧乙烯醚、无水乙醇、去离子水、硅酸钠溶液和乙酸乙酯的质量比为4～8：10～15：90～150：80～120：14～20。
4.根据权利要求1所述的led显示器件封装材料用球形硅微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中滤饼、peg1500和去离子水的质量比为10：0.25～0.75：50。
5.根据权利要求1所述的led显示器件封装材料用球形硅微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中煅烧温度为280～350℃，煅烧时间...
【专利技术属性】
技术研发人员：周蔚，徐亚新，汤浩，张光辉，
申请(专利权)人：广州豫顺新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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