【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及合金制备，具体是涉及一种低膨胀高温合金制备工艺。
技术介绍
1、低膨胀高温合金是一类具有低热膨胀系数的高温合金材料，适用于在高温环境下进行工作。低膨胀高温合金的主要特点是热膨胀系数低，这意味着在高温条件下，材料的尺寸变化很小，能够保持较好的尺寸稳定性，这一特性使得低膨胀高温合金被广泛应用于需要在高温条件下保持尺寸稳定性的领域，如航空航天、化工、能源等，如燃气涡轮发动机、喷气发动机、导弹等。此外，它们还被用于制造化工装置中的耐酸设备、石化设备、炉窑、热交换器等。
2、低膨胀高温合金通常由镍、铁、铬等元素组成，同时加入一些稀土元素和其他合金元素，以进一步调整材料的性能，这种合金具有良好的高温强度、抗氧化性能和耐热疲劳性能，使得它们能够在高温、高压和腐蚀环境中长时间稳定地工作。
3、目前，人们仍不断对低膨胀高温合金性能进行深入研究，例如专利cn116043136a涉及一种低膨胀高强度合金钢及其制造方法与应用。其化学成分质量百分比为：22％≤co≤29％，20％≤ni≤28％，1.0％≤nb≤4.5％，1.0％≤cr≤3.5％，al≤2.0％，ti≤1.0％，si≤0.6％，其余为fe和不可避免的杂质元素。所述低膨胀高强度合金钢经熔铸、均匀化、热轧、冷轧、时效处理工艺流程制备得到。所述低膨胀高强度合金钢的线膨胀系数αm(20,400)≤9.6×10-6/℃，合金钢的室温硬度≥42hrc。但是其中提到的消除枝晶偏析的方式主要时通过后期的热处理工艺实现，在熔炼的过程中还是存在相应枝晶偏析问题。因此，如何
技术实现思路
1、针对上述存在的问题，本专利技术提供了一种低膨胀高温合金制备工艺。
2、本专利技术的技术方案是：
3、一种低膨胀高温合金制备工艺，包括以下步骤：
4、s1、配料：取铁、硅、钛、铌、钴、镍、铬的单质原材料，按照质量分数计，以36～38％的镍、13～15％的钴、4.75～5.25％的铌、1.6～1.8％的钛、0.8～0.95％的铬、0.45～0.5％的硅、余量的铁进行配料，将各个单质原材料按照熔点从高到低依次放入坩埚中；
5、s2、真空熔铸：
6、s2-1、一阶段升温：将坩埚装炉后抽真空至10-1pa，随后进行梯度加热，首先提高炉体加热功率至18～22kw，提高温度至450～500℃，保持10～13min；
7、s2-2、二阶段升温：向炉内通入高纯氩气，使炉内压力升至-0.06～-0.08mpa，提高炉体加热功率至38～42kw，提高温度至1350～1395℃，保持14～18min；
8、s2-3、三阶段保温：降低炉体加热功率至18～22kw，保持温度不变持续3～5min；
9、s2-4、四阶段降温：降低炉体加热功率至0kw，降低温度至1300～1335℃，保持1～2min，直至炉内合金液体表面结膜；
10、s2-5、五阶段升温：提高炉体加热功率至38～42kw，提高温度至1350～1395℃，对合金液体进行电磁搅拌，保持5～7min，随后将坩埚中合金液体导入模具中进行高温浇铸，得到合金棒料；
11、s3、真空自耗电弧熔炼：将所述合金棒料去除头部和尾部，并去除中部氧化层，得到自耗电极棒，将所述自耗电极棒烘干后，与坩埚一同装炉，将引弧板放置在坩埚底座中心，同时放入引弧材料，将自耗电极棒与坩埚底部正对，使自耗电极棒和结晶器距离误差小于3mm，抽真空至5×10-1pa，测压升率小于0.05mbar/min，打开循环水，充入高纯氩气进行洗炉，完全排除炉内的其他气体，开始进行熔炼，熔炼时控制电流为2.5～3.9ka，熔炼电压为20～40v，电压波动范围不超过5v，熔滴速率为5～8滴/s。
12、进一步地，所述步骤s1中铁的单质原材料为纯度99.9％的铁块，所述硅的单质原材料为2022工业硅，所述钛的单质原材料为海绵钛，所述铌的单质原材料为纯度99.9％的铌块，所述钴的单质原材料为纯度99.9％的电解钴片，所述镍的单质原材料为纯度99.9％的镍板，所述铬的单质原材料为纯度99.9％的铬板。
13、说明：通过优选各个单质原材料的品质从而提高最终制备得到的低膨胀高温合金的性能。
14、进一步地，所述步骤s1～步骤s3中坩埚均为氧化钙坩埚。
15、说明：通过优选坩埚类型从而实现制备过程的稳定性。
16、进一步地，所述步骤s2和步骤s3中高纯氩气的纯度≥99％。
17、进一步地，所述步骤s2中坩埚锅底为曲面形状，坩埚顶部设有一段过渡段，坩埚外部设有第一磁场发生器和第二磁场发生器，所述第一磁场发生器自所述过渡段至坩埚顶部上方，第一磁场发生器包括交替间隔设置的若干个水平线圈和铁芯，所述水平线圈为4～6个，水平线圈与外部工频电源连接用于产生行波磁场，所述第二磁场发生器自过渡段至坩埚底部，第二磁场发生器包括4～6个等间距排列的竖直线圈，竖直线圈与外部低频电源连接用于产生旋转磁场，第一磁场发生器和第二磁场发生器在过渡段位置处重合。
18、说明：通过将坩埚底部设为曲面形状，从而使坩埚内部受热更加均匀，通过过渡段的设置配合两种不同频率的线圈能够进一步提高坩埚内部熔体的温度，以及减少元素偏析。
19、更进一步地，所述步骤s2-5中，采用行波磁场和旋转磁场交替的搅拌方式，行波磁场包括上行波磁场和下行波磁场交替，所述上行波磁场的电流为40～60a、频率为20～40hz，所述下行波磁场的电流为40～60a、频率为20～40hz，上行波磁场和下行波磁场各自运行时间为10～15s，所述旋转磁场为脉冲交替启停，旋转磁场的电流为60～80a、频率为20～40hz，旋转磁场的运行时间为10～15s，停止时间为5～10s。
20、说明：通过进一步优化行波磁场和旋转磁场交替的搅拌方式，从而使两种磁场在交替施加下对非金属颗粒的碰撞聚合起到促进作用，尤其是通过上行波磁场和下行波磁场交替对位于坩埚内上部的和金液体内的硅颗粒的迁移碰撞概率进行改善，提高磁场搅拌净化效率，相较于单一电流磁场或者单一频率磁场具有更好的除杂效果，有助于克服枝晶偏析的问题。
21、进一步地，所述步骤s2-5中合金棒料的长度是其直径的4～10倍，步骤s3中合金棒料去除头部的长度为其总长度的1/8～1/4，合金棒料去除尾部的长度为其总长度的1/20～1/10，去除中部氧化层后合金棒料的直径减小为原来的85～95％。
22、说明：通过优化真空熔铸得到的合金棒料尺寸，从而得到合金金相组织分布均匀，不存在枝晶偏析缺陷的合金棒料。
23、进一步地，所述步骤s3中烘干温度为190～200℃，烘干时间为1～2h。
24、说明：通过烘干去除自耗电极棒表面水分。
25、进一步地，所述步骤s3中引弧材料为铁屑。
26、本专利技术的有益效果是：...
【技术保护点】
1.一种低膨胀高温合金制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种低膨胀高温合金制备工艺，其特征在于，所述步骤S1中铁的单质原材料为纯度99.9％的铁块，所述硅的单质原材料为2022工业硅，所述钛的单质原材料为海绵钛，所述铌的单质原材料为纯度99.9％的铌块，所述钴的单质原材料为纯度99.9％的电解钴片，所述镍的单质原材料为纯度99.9％的镍板，所述铬的单质原材料为纯度99.9％的铬板。
3.根据权利要求1所述的一种低膨胀高温合金制备工艺，其特征在于，所述步骤S1～步骤S3中坩埚均为氧化钙坩埚。
4.根据权利要求1所述的一种低膨胀高温合金制备工艺，其特征在于，所述步骤S2和步骤S3中高纯氩气的纯度≥99％。
5.根据权利要求1所述的一种低膨胀高温合金制备工艺，其特征在于，所述步骤S2中坩埚锅底为曲面形状，坩埚顶部设有一段过渡段，坩埚外部设有第一磁场发生器和第二磁场发生器，所述第一磁场发生器自所述过渡段至坩埚顶部上方，第一磁场发生器包括交替间隔设置的若干个水平线圈和铁芯，所述水平线圈为4～6个，水平线圈与外部工频
6.根据权利要求5所述的一种低膨胀高温合金制备工艺，其特征在于，所述步骤S2-5中，采用行波磁场和旋转磁场交替的搅拌方式，行波磁场包括上行波磁场和下行波磁场交替，所述上行波磁场的电流为40～60A、频率为20～40Hz，所述下行波磁场的电流为40～60A、频率为20～40Hz，上行波磁场和下行波磁场各自运行时间为10～15s，所述旋转磁场为脉冲交替启停，旋转磁场的电流为60～80A、频率为20～40Hz，旋转磁场的运行时间为10～15s，停止时间为5～10s。
7.根据权利要求1所述的一种低膨胀高温合金制备工艺，其特征在于，所述步骤S2-5中合金棒料的长度是其直径的4～10倍，步骤S3中合金棒料去除头部的长度为其总长度的1/8～1/4，合金棒料去除尾部的长度为其总长度的1/20～1/10，去除中部氧化层后合金棒料的直径减小为原来的85～95％。
8.根据权利要求1所述的一种低膨胀高温合金制备工艺，其特征在于，所述步骤S3中烘干温度为190～200℃，烘干时间为1～2h。
9.根据权利要求1所述的一种低膨胀高温合金制备工艺，其特征在于，所述所述步骤S3中引弧材料为铁屑。
...【技术特征摘要】
1.一种低膨胀高温合金制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种低膨胀高温合金制备工艺，其特征在于，所述步骤s1中铁的单质原材料为纯度99.9％的铁块，所述硅的单质原材料为2022工业硅，所述钛的单质原材料为海绵钛，所述铌的单质原材料为纯度99.9％的铌块，所述钴的单质原材料为纯度99.9％的电解钴片，所述镍的单质原材料为纯度99.9％的镍板，所述铬的单质原材料为纯度99.9％的铬板。
3.根据权利要求1所述的一种低膨胀高温合金制备工艺，其特征在于，所述步骤s1～步骤s3中坩埚均为氧化钙坩埚。
4.根据权利要求1所述的一种低膨胀高温合金制备工艺，其特征在于，所述步骤s2和步骤s3中高纯氩气的纯度≥99％。
5.根据权利要求1所述的一种低膨胀高温合金制备工艺，其特征在于，所述步骤s2中坩埚锅底为曲面形状，坩埚顶部设有一段过渡段，坩埚外部设有第一磁场发生器和第二磁场发生器，所述第一磁场发生器自所述过渡段至坩埚顶部上方，第一磁场发生器包括交替间隔设置的若干个水平线圈和铁芯，所述水平线圈为4～6个，水平线圈与外部工频电源连接用于产生行波磁场，所述第二磁场发生器自过渡段至坩埚底部，第二磁场发生器包括4～6个等间距排列的竖直线圈，竖直线圈与...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐常礼，韩宁，王勇，李萌，马国庆，武旭红，王小军，李鹏，
申请(专利权)人：陕西斯瑞新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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