【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机硅高废物回收，具体涉及一种固载催化剂及利用该催化剂催化有机硅高沸物裂解的方法。
技术介绍
1、有机硅高沸物是具有高沸点的多硅烷混合物，产生途径通常为工业化生产有机硅甲基氯硅烷单体过程。作为有机硅副产产物，因其综合利用效率低以及积压库存储存条件严苛等，在工业上经济价值较低。采用特定的高沸物处理技术进行合理处置，可实现对副产物的资源化利用。
2、催化裂化是一类有效的有机硅高沸物处理技术，通过裂解气作用能够将长链烷烃断裂为有机硅单烷烃，这种技术可一定程度上减少能耗，降低反应裂解温度，提高甲基氯硅烷单体得率，是目前有机硅高沸物处理的关键技术，具有很大的发展趋势。其中，alcl3为此类催化裂解催化反应的主要催化剂。
3、专利cn 114736234 a提出了一种以alcl3为基体催化剂，将有机硅精馏工艺得到的低沸物、一甲和/或三甲按比例混合后加热汽化，经过热处理后，进行催化断键重排反应，二甲产物的选择产率得到一定提高。专利cn115850319a公开了一种利用有机硅高沸物制备含氢氯硅烷的方法。将有机硅高沸物、催化剂氯化铝和二甲基二氯硅烷、一 甲含氢分别在进料罐充分混合后，采用泵加压输 送的方式，经预热处理后，进入裂解反应器；将裂 解气送入反应器中进行反应；反应结束后分离提纯，得到产物。
4、但采用这种alcl3直接作为催化剂驱动高沸物裂解反应进程，存在以下缺点：
5、（1）非负载型alcl3易失活，活性低；
6、（2）alcl3催化剂具有强酸性，易对反应装置产生
7、（3）反应完成后，alcl3催化剂同残余物料一起排出反应装置，催化剂易损失，回收难；
8、（4） 反应产物中甲基氢二氯硅烷的含量低，粗单体的含量较高。
9、为解决以上难题，研究一种新型的alcl3催化剂，优化有机硅高沸物催化裂解的方法，对于有机硅行业的发展具有相当大的意义。
技术实现思路
1、针对现有技术中alcl3催化剂易失活，催化裂解有机硅高沸物产物甲基氢二氯硅烷含量低的问题，本专利技术提供了一种固载催化剂及利用该催化剂催化有机硅高沸物裂解的方法，能够提高有机硅高沸物转化率，并提高产物中一甲基二氯氢硅烷的含量，且催化剂易分离，能够重复使用。
2、本专利技术通过以下技术方案实现：
3、一种固载催化剂，通过以下方法制备：
4、（1）将alcl3粉末和助催化剂溶解得活性成分溶液；
5、（2）将固载催化剂载体置于步骤（1）中的活性成分溶液中，静置2~3h进行充分浸渍，取出后干燥得固载催化剂。
6、进一步地，步骤（1）中所述的助催化剂为氯化锌、氯化铕中的一种，alcl3粉末和助催化剂的质量比为10~25:3~6；步骤（2）中所述的固载催化剂载体为活性炭、介孔氮杂碳、分子筛和蜂窝陶瓷中的一种。
7、进一步地，步骤（1）中溶剂为乙醇，活性成分溶液的质量浓度为15~40%。
8、进一步地，alcl3粉末和固载催化剂载体的质量比为2~5:1~2；步骤（2）中干燥条件为50~70℃，0.5~2h。
9、本专利技术中，所述的固载催化剂催化有机硅高沸物裂解的方法，包括以下步骤：
10、1）将有机硅高沸物、和二甲基二氯硅烷和一甲含氢充分混合，预热后加入固载催化剂；
11、2）步骤（1）中的物料输送至反应器中，同时通入裂解气，升温进行裂解反应；
12、3）收集反应过程中的气相物质，经减压冷凝获得含一甲基二氯氢硅烷的裂解粗品。
13、进一步地，步骤1）中有机硅高沸物、和二甲基二氯硅烷、一甲含氢和固载催化剂的比例为6~7:2~3:1~2:0.3~1。
14、进一步地，步骤1）中预热处理后的温度为200~250℃；步骤2）中所述裂解气为氢气或氢气和氨气的混合气体，混合气体中氢气和氨气的体积比为3‑2:1。
15、进一步地，步骤2）中物料的输送量为65-80kg/h；裂解气的进料量控制在15‑35kg/h。
16、进一步地，步骤2）中所述的裂解气增压至3.5-4.5mpa后，通入裂解反应器。
17、进一步地，步骤2）中裂解反应区反应温度为220‑260℃，反应压力为3.5-4.0mpa。
18、有益效果
19、（1）本专利技术提供了一种固载催化剂，利用该催化剂催化有机硅高沸物裂解，有机硅高沸物的转化率高，且得到的裂解产物中一甲基二氯氢硅烷的含量高；
20、（2）采用本专利技术中的固载催化剂，反应完成后可实现催化剂高效回收，减少了碱洗量，在一定程度上减少了碱洗产生的氢氧化铝废固处理；且将有机硅多硅烷转化为一甲基二氯氢硅烷，实现了高沸物浆渣的综合利用，更具经济效益。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种固载催化剂，其特征在于，通过以下方法制备：
2.根据权利要求1所述的固载催化剂，其特征在于，步骤（1）中所述的助催化剂为氯化锌、氯化铕中的一种，AlCl3粉末和助催化剂的质量比为10~25:3~6；步骤（2）中所述的固载催化剂载体为活性炭、介孔氮杂碳、分子筛和蜂窝陶瓷中的一种。
3.根据权利要求1所述的固载催化剂，其特征在于，步骤（1）中溶剂为乙醇，活性成分溶液的质量浓度为15~40%。
4.根据权利要求1所述的固载催化剂，其特征在于，AlCl3粉末和固载催化剂载体的质量比为2~5:1~2；步骤（2）中干燥条件为50~70℃，0.5~2h。
5.一种利用权利要求1~4任一项所述的固载催化剂催化有机硅高沸物裂解的方法，其特征在于，包括以下步骤：
6.根据权利要求5所述的固载催化剂催化有机硅高沸物裂解的方法，其特征在于，步骤1）中有机硅高沸物、和二甲基二氯硅烷、一甲含氢和固载催化剂的比例为6~7:2~3:1~2:0.3~1。
7.根据权利要求5所述的固载催化剂催化有机硅高沸物裂解的方法，其特征在于，步骤1
8.根据权利要求5所述的固载催化剂催化有机硅高沸物裂解的方法，其特征在于，步骤2）中物料的输送量为65-80kg/h；裂解气的进料量控制在15‑35kg/h。
9.根据权利要求5所述的固载催化剂催化有机硅高沸物裂解的方法，其特征在于，步骤2）中所述的裂解气增压至3.5-4.5Mpa后，通入裂解反应器。
10.根据权利要求5所述的固载催化剂催化有机硅高沸物裂解的方法，其特征在于，步骤2）中裂解反应区反应温度为220‑260℃，反应压力为3.5-4.0Mpa。
...【技术特征摘要】
1.一种固载催化剂，其特征在于，通过以下方法制备：
2.根据权利要求1所述的固载催化剂，其特征在于，步骤（1）中所述的助催化剂为氯化锌、氯化铕中的一种，alcl3粉末和助催化剂的质量比为10~25:3~6；步骤（2）中所述的固载催化剂载体为活性炭、介孔氮杂碳、分子筛和蜂窝陶瓷中的一种。
3.根据权利要求1所述的固载催化剂，其特征在于，步骤（1）中溶剂为乙醇，活性成分溶液的质量浓度为15~40%。
4.根据权利要求1所述的固载催化剂，其特征在于，alcl3粉末和固载催化剂载体的质量比为2~5:1~2；步骤（2）中干燥条件为50~70℃，0.5~2h。
5.一种利用权利要求1~4任一项所述的固载催化剂催化有机硅高沸物裂解的方法，其特征在于，包括以下步骤：
6.根据权利要求5所述的固载催化剂催化有机硅高沸物裂解的方法，其特征在于，步骤1）中有机硅高沸物、和二甲基二氯硅烷、一甲含氢和...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈仲凯，王长明，和德杰，范迎辉，岳洁，许永昆，李国梁，何龙，刘铠，
申请(专利权)人：鲁西化工集团股份有限公司硅化工分公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。