【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于石英纤维增强硅树脂复合材料，具体涉及一种石英纤维的改性方法及在硅树脂耐高温复合材料中的应用。
技术介绍
1、树脂基复合材料具有高的比强度和比模量，制备工艺相对较简单、生产周期短以及成本低等优势，已成为天线罩用量最大的材料。树脂基天线罩复合材料由树脂基体和增强纤维组成。树脂基体包括环氧树脂、酚醛树脂、氰酸酯树脂、双马来亚酰胺树脂和聚酰亚胺树脂，但是这些树脂基体由于c-c键容易氧化分解，其使用极限温度为500℃左右，难以满足500℃以上的需求。随着现代航空航天以及宇宙探索的发展，火箭、导弹以及飞行器飞行速度不断提升，天线罩对材料的透波性能、耐高温性能以及力学性能也提出了更高的要求。
2、硅树脂si-o-si骨架结构的si-o键能高达450kj/mol，比碳碳键键能(345.6kj/mol)高，在高温、辐射环境下不易断裂，也不易发生分解，由于这种特殊的结构硅树脂具有优异的热氧化性能，使硅树脂能在500～600℃短时间使用，作为耐高温天线罩在航空航天领域应用越来越广泛。
3、石英纤维是耐高温树脂基天线罩复合材料常用的增强纤维之一，石英纤维sio2含量大于99.95％，其拉伸强度高达1700mpa、杨氏模量为72.0gpa、断裂伸长率为4.6％、介电常数为3.78、介电损耗值为0.0002，与耐高温树脂复合制备的复合材料具有良好的耐高温和透波性能。然而为了提高其与树脂基体之间的界面结合力，商业化的石英纤维采用环氧或环氧k浸润剂，这两种浸润剂耐高温性能差，300℃左右开始分解，浸润剂的分解将使复合材料与
技术实现思路
1、为了解决上述现有技术中的不足，以提高石英纤维增强硅树脂复合材料的力学性能及高温力学性能保留率，本专利技术提供一种石英纤维的改性方法及应用。
2、为了实现上述目的，本专利技术采取以下技术方案：
3、一种石英纤维的改性方法，包括以下步骤：
4、步骤一、将裁剪好的石英纤维置于氧等离子体机中，采用氧等离子清洗，获得清洗的石英纤维；
5、步骤二、将清洗后的石英纤维布置于四甲基氢氧化铵水溶液中进行铵化反应，反应结束后洗涤、干燥获得铵化的石英纤维；
6、步骤三、将铵化的石英纤维置于无水四氢呋喃中并加入氯硅烷反应，反应结束后向反应体系中加入烷氧基硅烷和去离子水，加热反应，反应结束后洗涤、干燥获得改性石英纤维。
7、一种所述改性石英纤维的应用，包括以下步骤：
8、将改性石英纤维与硅树脂制备预浸料，将预浸料通过热压罐成型制备获得改性石英纤维增强硅树脂复合材料。
9、进一步的，预浸料的制备步骤如下：首先将硅树脂溶解在二甲苯中，将改性石英纤维放置于离型纸上，将硅树脂均匀涂刷在改性石英纤维上，最后放置通风橱中室温挥发有机溶剂，挥发时间为4～8h。
10、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
11、本专利技术采用氧等离子体去除石英纤维表面的浸润剂，实现对石英纤维表面进行刻蚀；随后通过四甲基氢氧化铵水溶液与石英纤维表面的二氧化硅反应生成四甲基硅酸铵，获得表面含有四甲基硅酸铵的改性石英纤维布；将铵化的石英纤维布用氯硅烷和烷氧基硅烷进行改性，获得改性石英纤维，提高与硅树脂基体的结合力，进而提高复合材料的力学性能。
12、本专利技术采用热压罐成型制备方式将改性石英纤维布与硅树脂基体进行复合，操作简单且有利于改性石英纤维布与硅树脂基体的结合，进而获得兼具优异的力学性能和耐热性能的改性石英纤维硅树脂复合材料。
13、本专利技术的制备方法操作简单，能够在保持石英纤维增强硅树脂优异耐高温性能的同时，提高其高温力学性能，有利于推广进行大规模生产使用。
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1.一种石英纤维的改性方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种石英纤维的改性方法，其特征在于：步骤二中，所述四甲基氢氧化铵水溶液浓度为0.01mol/L～0.05mol/L，四甲基氢氧化铵水溶液与石英纤维的质量比为50～200:100，反应温度为25～60℃。
3.根据权利要求1所述的一种石英纤维的改性方法，其特征在于：步骤三中，所述氯硅烷用量与石英纤维的质量比为0.5～5:100，氯硅烷与石英纤维的反应温度为25～45℃，反应时间为2～4小时。
4.根据权利要求1所述的一种石英纤维的改性方法，其特征在于：步骤三中，所述氯硅烷包括以任意比例混合的甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷和苯基三氯硅烷中的多种的组合。
5.根据权利要求1所述的一种石英纤维的改性方法，其特征在于：步骤三中，所述烷氧基硅烷用量与石英纤维的质量比为1～20:100；所述去离子水用量与烷氧基硅烷质量比为0.5～5:1，反应温度为50～65℃，反应时间为4～12小时。
6.根据权利要求1所述的一种石英纤维的改性方法，其特征
7.根据权利要求1所述的一种石英纤维的改性方法，其特征在于：步骤三中，所述四氢呋喃与石英纤维质量比为1～10:1。
8.一种权利要求1-7任一权利要求所述的改性方法制备的改性石英纤维的应用，其特征在于：所述改性石英纤维与硅树脂复合，通过热压罐成型制备获得改性石英纤维增强硅树脂复合材料。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：所述硅树脂包括甲基硅树脂、苯基硅树脂和甲基苯基硅树脂中的一种，硅树脂与改性石英纤维的质量比为30:70～40:60。
10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：所述热压罐固化制度为室温加压10～100kPa并以1℃/min升温至150℃，150℃保温40min，以15kPa/min升压至200kPa，继续保温20min；以40kPa/min升压至1000kPa，然后1℃/min升温至200℃，保压1000kPa，
...【技术特征摘要】
1.一种石英纤维的改性方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种石英纤维的改性方法，其特征在于：步骤二中，所述四甲基氢氧化铵水溶液浓度为0.01mol/l～0.05mol/l，四甲基氢氧化铵水溶液与石英纤维的质量比为50～200:100，反应温度为25～60℃。
3.根据权利要求1所述的一种石英纤维的改性方法，其特征在于：步骤三中，所述氯硅烷用量与石英纤维的质量比为0.5～5:100，氯硅烷与石英纤维的反应温度为25～45℃，反应时间为2～4小时。
4.根据权利要求1所述的一种石英纤维的改性方法，其特征在于：步骤三中，所述氯硅烷包括以任意比例混合的甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷和苯基三氯硅烷中的多种的组合。
5.根据权利要求1所述的一种石英纤维的改性方法，其特征在于：步骤三中，所述烷氧基硅烷用量与石英纤维的质量比为1～20:100；所述去离子水用量与烷氧基硅烷质量比为0.5～5:1，反应温度为50～65℃，反应时间为4～12小时。
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【专利技术属性】
技术研发人员：吴谦，李冰，李树茂，刘丽，黄玉东，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：
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