【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及农药，尤其涉及一种含苯唑草酮和特丁津的水悬浮剂及其制备方法。
技术介绍
1、苯唑草酮，中文名称为4-[3-(4,5-二氢异噁唑-3-基)-2-甲基-4-甲基磺酰基]-1-甲基-5-羟基-1h-吡唑，是巴斯夫开发的第一个苯甲酯吡唑酮类除草剂，亦属于对羟基苯基丙酮酸酯双氧化酶(hppd)类抑制剂，其对耐草甘膦、三嗪类、乙酰乳酸合成酶(als)抑制剂和乙酰辅酶a羧化酶(accase)抑制剂的杂草有很好的防除效果，能有效防除世界范围内玉米作物农田中的主要禾本科杂草和阔叶杂草。
2、特丁津是一种三嗪类除草剂，是早在20世纪50年代就推出的传统除草剂之一。它通过光合系统ⅱ(psⅱ)以d1蛋白为作用靶标，抑制植物的光合作用而发挥作用。三嗪类产品作为除草剂中的一个大类，主要品种包括莠去津、莠灭净、特丁津、特丁净、西玛津、西草净和扑草净等，这类除草剂曾在农业上发挥很大作用，但由于其用量较大、残留较长，莠去津适用于玉米、高粱、甘蔗、果树、苗圃、林地等旱田作物防除马唐、稗草、狗尾草、莎草、看麦娘、蓼、藜、十字花科、豆科杂草，尤其对玉米有较好的选择性，对某些多年生杂草也有一定抑制作用。
3、含有单一活性组分的除草剂品种在农业草害防治上往往存在不同程度的缺陷，例如：除草谱窄，连续使用后杂草容易产生抗药性，使用次数多会加重环境的污染等。
4、在农药领域中，使两种或多种除草活性物质组合后产生良好的增效作用，解决单一组份除草时药效较低的不足，是目前解决以上问题的有效手段。然而由于各组分熔点、溶解性、稳定性等理化
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种含苯唑草酮和特丁津的水悬浮剂及其制备方法，制备的水悬浮剂具有较高的稳定性。
2、本专利技术提供了一种含苯唑草酮和特丁津的水悬浮剂，以质量百分比计，包括：
3、
4、所述活性成分包括特丁津和苯唑草酮；
5、所述特丁津和苯唑草酮的质量比为10～35:1。
6、本专利技术以特丁津和苯唑草酮作为活性成分，特丁津和苯唑草酮的质量比为10～35:1时，具有增效作用。特丁津和苯唑草酮的质量比更优选为(20～35)：1，进一步优选为32：1。上述用量配比有利于减少除草剂用量从而降低药剂成本。
7、所述活性成分的质量含量优选为20％～70％，更优选为50％～60％。
8、优选的，所述苯唑草酮为苯唑草酮钠盐。
9、所述苯唑草酮钠盐可以为一般市售或自制，优选采用氢氧化钠和苯唑草酮反应制备得到。
10、所述反应的温度优选为5～60℃滴加原料，70～80℃保温反应。
11、特丁津：原药为白色或浅黄色固体，分子量229.71。相对密度1.22g/ml(20℃)。熔点212℃，溶解度(mg/l，25℃)：水9(ph 7.4)、丙酮41、乙醇14、正辛醇12、正己烷0.36。稳定性：水解dt50(25℃)73d(ph5)、205d(ph7)、194d(ph9)。logp值＝3.4(25℃)。有机溶剂中溶解度很小。
12、苯唑草酮：纯品为白色粉末固体，熔点：220.9-222.2℃；蒸气压：＜1*10-7mpa(20-25℃)；正辛醇/水分配系数：logp＝-0.81(ph4)、-1.52(ph7)、-2.34(ph9)(20℃，99.9％)；密度：1.411(20℃)；溶解性：水0.51g/l(ph3.1)、＞100g/l(ph＞9)(20℃)，异丙醇、丙酮、乙腈、正庚烷、乙酸乙酯、甲苯＜1.0，二氯甲烷2.5-2.9，二甲基甲酰胺11.4-13.3(g/100ml，20℃)；稳定性：50℃水中贮存5天稳定(ph4、7和9)，25℃水中贮存30天稳定(ph5、7和9)，22℃蒸馏水中贮存17天不发生水解、光解。
13、从两者性质来看，特丁津固含量较多时容易在悬浮体系中出现结皮现象，苯唑草酮存在酸性和碱性条件下有一定的分解情况，两者再组配后存在结片、含量降解等问题。但由于苯唑草酮成盐后容易出现析晶、结块等问题给悬浮剂制剂配方加工带来了一定难度。
14、本专利技术将苯唑草酮制作成钠盐有效解决了苯唑草酮的分解问题。但由于苯唑草酮成盐后容易析晶、结块，制备悬浮剂的技术难度明显提高。本专利技术针对苯唑草酮钠盐作为原料，有针对性的调整了助剂的种类及含量，最终得出了各组分间匹配度最佳的体系，特别是分散剂和增稠剂、防冻剂等组分的筛选和组合，大大降低了剂型的加工难度，提高了剂型的稳定性，具有乳化分散性好、悬浮率高的优势，有效地解决了样品结皮、苯唑草酮含量降解等问题。
15、优选的，所述分散剂选自高分子聚合物、木质素磺酸盐、萘磺酸盐、苯乙烯丙烯酸共聚物钠盐、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸酯铵盐、马来松香嵌段聚醚磺酸铵盐、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯和蓖麻油聚氧乙烯醚磷酸酯中的一种或多种。
16、更优选的，所述分散剂包括第一分散剂和第二分散剂。
17、所述第一分散剂选自苯乙烯丙烯酸共聚物钠盐、蓖麻油聚氧乙烯醚磷酸酯、马来松香嵌段聚醚磺酸铵盐中的一种或多种；
18、所述第二分散剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、木质素磺酸盐、萘磺酸盐、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚中的一种或多种。
19、更优选的，所述第一分散剂选自苯乙烯丙烯酸共聚物钠盐；所述第二分散剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯。
20、第一分散剂和第二分散剂的质量比优选为1～4.5:3，更优选为2～4.5:3，进一步优选为2～3:3，具体可以选自2:3或3:3。
21、本专利技术采用复配的分散剂为苯乙烯丙烯酸共聚物钠盐与脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯复配，通过两者助剂比例的最优选搭配得到了均一稳定的分散体系，有效解决了特丁津与苯唑草酮悬浮剂相对固含量较高时容易出现的结皮现象。
22、所述分散剂的质量含量优选为5％～10％，更优选为5％～6％，具体可以为5％或6％。
23、优选的，所述润湿剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物中的一种或多种；更优选为羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物。
24、所述润湿剂的质量含量优选为1％～3％，更优选为1.5％～2.5％，进一步优选为2％。
25、优选的，所述增稠剂选自甲基纤维素、有机膨润土、黄原胶和聚丙烯酸钠中的一种或多种；更优选为黄原胶。
26、所述增稠剂的质量含量优选为0.05％～0.15％，更优选为0.1％～0.15％，进一步优选为0.1％。
27、优选的，所述消泡剂选自聚醚消泡剂、有机硅消泡剂和聚醚改性聚硅氧烷消泡剂中的至少一种；更优选为有机硅消泡剂。
28、所述有机硅消泡剂的质量含量优选为0.1％～0.5％，更优选为0.2％～0.4％，进一步优选为0.2％。
【技术保护点】
1.一种含苯唑草酮和特丁津的水悬浮剂，以质量百分比计，包括：
2.根据权利要求1所述的含苯唑草酮和特丁津的水悬浮剂，其特征在于，所述分散剂选自高分子聚合物、木质素磺酸盐、萘磺酸盐、苯乙烯丙烯酸共聚物钠盐、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸酯铵盐、马来松香嵌段聚醚磺酸铵盐、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯和蓖麻油聚氧乙烯醚磷酸酯中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的含苯唑草酮和特丁津的水悬浮剂，其特征在于，所述分散剂包括第一分散剂和第二分散剂；
4.根据权利要求3所述的含苯唑草酮和特丁津的水悬浮剂，其特征在于，所述第一分散剂选自苯乙烯丙烯酸共聚物钠盐；所述第二分散剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯。
5.根据权利要求3所述的含苯唑草酮和特丁津的水悬浮剂，其特征在于，所述第一分散剂和第二分散剂的质量比为1～4.5:3。
6.根据权利要求1所述的含苯唑草酮和特丁津的水悬浮剂，其特征在于，所述润湿剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物中的一种或多种；
7.根据权利要求1所述的含苯唑
8.根据权利要求1所述的含苯唑草酮和特丁津的水悬浮剂，其特征在于，所述苯唑草酮为苯唑草酮钠盐。
9.权利要求1～8任一项所述的含苯唑草酮和特丁津的水悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种含苯唑草酮和特丁津的水悬浮剂，以质量百分比计，包括：
2.根据权利要求1所述的含苯唑草酮和特丁津的水悬浮剂，其特征在于，所述分散剂选自高分子聚合物、木质素磺酸盐、萘磺酸盐、苯乙烯丙烯酸共聚物钠盐、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸酯铵盐、马来松香嵌段聚醚磺酸铵盐、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯和蓖麻油聚氧乙烯醚磷酸酯中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的含苯唑草酮和特丁津的水悬浮剂，其特征在于，所述分散剂包括第一分散剂和第二分散剂；
4.根据权利要求3所述的含苯唑草酮和特丁津的水悬浮剂，其特征在于，所述第一分散剂选自苯乙烯丙烯酸共聚物钠盐；所述第二分散剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯。
5.根据权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员：李志清，王建伟，雷艳林，孙鹏，李贺，
申请(专利权)人：山东潍坊润丰化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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