【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工分析，具体为一种肟菌酯中间体纯度的hplc-uv检测方法。
技术介绍
1、在化工分析与药物合成领域，中间体的纯度直接关系到最终产品的质量和性能，尤其是在农药和医药行业中，中间体的杂质控制尤为重要。肟菌酯作为一种新型高效的杀菌剂，因其广谱的抗菌活性和高度的有效性，在农业领域得到广泛应用。其合成过程中的关键中间体——(e)a-甲基亚胺基-(2-邻甲基苯基)乙酸甲酯，不仅是肟菌酯合成路线的核心组成部分，也是其他重要化学品合成的基础原料。然而，该中间体的合成过程中常伴随产生多种工艺杂质，这些杂质的存在不仅影响最终产物的纯度和活性，还可能对人体健康和环境造成潜在风险。因此，开发一种精确、高效的检测方法来监控该中间体及其杂质的含量，对于确保合成过程的可控性和产品质量的安全性至关重要。
2、肟菌酯作为一种高效的杀菌剂，其合成过程中的关键中间体——(e)a-甲基亚胺基-(2-邻甲基苯基)乙酸甲酯的纯度控制尤为重要。传统的检测方法往往存在分离不彻底、分析周期长、仪器配置要求高等问题，这不仅增加了检测成本，也可能影响产品质量的准确评估。
3、现有技术的局限性主要包括：
4、1)分离效率低下，难以有效区分目标中间体与杂质；
5、2)分析条件苛刻，对仪器要求高，增加了检测的经济负担；
6、3)方法复杂，操作难度大，不利于标准化和日常质量控制；
7、4)检测时间长，不利于快速响应和生产调控。
技术实现思路
1、本专利技
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
3、一种肟菌酯中间体纯度的hplc-uv检测方法，该方法包括以下步骤：
4、s1、配置样品溶液：取肟菌酯中间体(e)a-甲基亚胺基-(2-邻甲基苯基)乙酸甲酯10mg于100ml容量瓶中，使用含有乙腈、水(0.1％磷酸水溶液)的流动相稀释至刻度，超声处理直至完全溶解并摇匀；
5、s2、色谱分析：将配置好的样品溶液20ul注入色谱柱的液相色谱仪中，在柱温30℃、流动相为乙腈与水、检测波长200nm-220nm、流速1.0ml/min-2.0ml/min的条件下进行色谱分离分析，以检测肟菌酯中间体及其杂质。
6、优选的，所述流动相由乙腈与含有0.1％磷酸的水溶液按体积比70：30组成
7、优选的，所述色谱柱为kromasil 100-5c184.6*250mm，适用于高效液相色谱-紫外检测。
8、优选的，所述检测波长设定为210nm。
9、优选的，所述流速设置为1.0ml/min。
10、优选的，所述色谱分离分析的条件还包括进样量为20ul。
11、优选的，该检测方法的检测过程采用在等压环境中操作。
12、优选的，该检测方法适用于快速、准确地评估肟菌酯中间体(e)a-甲基亚胺基-(2-邻甲基苯基)乙酸甲酯的纯度及其有关物质的含量。
13、优选的，该检测方法还包括岛津spd-20a带紫外检测器。
14、优选的，包括对所得色谱图进行分析，用于确定和量化(e)a-甲基亚胺基-(2-邻甲基苯基)乙酸甲酯及其杂质的含量。
15、本专利技术至少具备以下有益效果：
16、(1)本方案通过优化的色谱条件，特别是采用kromasil 100-5c184.6*250mm色谱柱及特定比例的流动相，实现了肟菌酯中间体及其杂质的高效分离，确保了纯度测定的准确性与可靠性。同时本方法采用的流动相组成简单，易于配制，且在等压操作下对仪器配置要求较低，有效降低了检测成本。同时，该流动相体系的普适性使其同样适用于质谱检测，便于杂质结构的进一步解析。
17、(2)本方案通过直接使用流动相溶解样品，简化了样品前处理步骤，减少了实验操作时间，且易于标准化，便于在不同实验室间复制，提高了检测的一致性和可比性。且优化的分析参数：检测波长设定在210nm，流速为1.0ml/min，以及20ul的进样量，这些参数的精心选择既保证了分析的敏感性，又确保了分析的高效性，减少了流动相的消耗，缩短了分析周期。
18、(3)本方案在特定条件下产生的色谱图显示，目标化合物和杂质峰分离良好，无明显拖尾现象，表明方法的稳定性和重复性优异，为杂质分析提供了清晰的图谱基础。进样体积可根据样品浓度适当调整，体现了方法的灵活性，满足了不同浓度样品的检测需求，增强了其实用性和广泛适用性。
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1.一种肟菌酯中间体纯度的HPLC-UV检测方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种肟菌酯中间体纯度的HPLC-UV检测方法，其特征在于：所述流动相由乙腈与含有0.1％磷酸的水溶液按体积比70：30组成。
3.根据权利要求2所述的一种肟菌酯中间体纯度的HPLC-UV检测方法，其特征在于：所述色谱柱为Kromasil 100-5C184.6*250mm，适用于高效液相色谱-紫外检测。
4.根据权利要求3所述的一种肟菌酯中间体纯度的HPLC-UV检测方法，其特征在于：所述检测波长设定为210nm。
5.根据权利要求1所述的一种肟菌酯中间体纯度的HPLC-UV检测方法，其特征在于：所述流速设置为1.0ml/min。
6.根据权利要求1所述的一种肟菌酯中间体纯度的HPLC-UV检测方法，其特征在于：所述色谱分离分析的条件还包括进样量为20ul。
7.根据权利要求1所述的一种肟菌酯中间体纯度的HPLC-UV检测方法，其特征在于：该检测方法的检测过程采用在等压环境中操作。
8.根据
9.根据权利要求1所述的一种肟菌酯中间体纯度的HPLC-UV检测方法，其特征在于：该检测方法还包括岛津SPD-20A带紫外检测器。
10.根据权利要求1-9任一项所述的一种肟菌酯中间体纯度的HPLC-UV检测方法，其特征在于：包括对所得色谱图进行分析，用于确定和量化(E)a-甲基亚胺基-(2-邻甲基苯基)乙酸甲酯及其杂质的含量。
...【技术特征摘要】
1.一种肟菌酯中间体纯度的hplc-uv检测方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种肟菌酯中间体纯度的hplc-uv检测方法，其特征在于：所述流动相由乙腈与含有0.1％磷酸的水溶液按体积比70：30组成。
3.根据权利要求2所述的一种肟菌酯中间体纯度的hplc-uv检测方法，其特征在于：所述色谱柱为kromasil 100-5c184.6*250mm，适用于高效液相色谱-紫外检测。
4.根据权利要求3所述的一种肟菌酯中间体纯度的hplc-uv检测方法，其特征在于：所述检测波长设定为210nm。
5.根据权利要求1所述的一种肟菌酯中间体纯度的hplc-uv检测方法，其特征在于：所述流速设置为1.0ml/min。
6.根据权利要求1所述的一种肟菌酯中间体纯度的hplc-uv检测方...
【专利技术属性】
技术研发人员：耿国武，何伟，杨玲卫，
申请(专利权)人：铜仁贵江科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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