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【技术实现步骤摘要】
本申请涉及陶瓷,更具体的说,涉及一种同相增韧型氮化铝陶瓷及其制备方法。
技术介绍
1、随着电动汽车、高速铁路、5g通讯和航空器领域的快速发展,电子器件和半导体器件向大功率、高电压、高度集成度和小型化,对系统的散热造成严峻挑战。氮化铝(aln)陶瓷的热导率可达150-230w·m-1·k-1,市场对其需求正在快速增长。当前典型市售aln陶瓷的三点弯曲强度、断裂韧性和热导率分别为320mpa、2.6mpa·m1/2、175w·m-1·k-1左右。由此可见,aln基板的强度、热导率均能达到基本要求,但断裂韧性差是其最大的问题。因此,在汽车、高铁、航空器等的振动载荷条件下,以及大功率igbt模块和led等强烈热冲击应力下,当前aln陶瓷基板存在极大的可靠性问题和潜在的安全风险。在这种情况下,断裂韧性的提高显得尤为重要。
2、因此,本领域一直缺少一种具有韧性增强的氮化铝陶瓷及其制备方法。
技术实现思路
1、以下是对本申请实施例详细描述的主题的概述。本概述并非是为了限制权利要求的保护范围。
2、在一方面,本申请的示例性实施方式提供了一种用于制备同相增韧型氮化铝陶瓷的方法,所述方法包括下述步骤:
3、向100重量份的用于制备氮化铝陶瓷基体的原料中添加1-50重量份的增韧剂形成坯体浆料;
4、对所述坯体浆料进行干法成型或湿法成型得到生坯;
5、在300℃-700℃的温度范围内,对所述生坯进行排胶得到素坯;
6、在1600℃-1
7、其中所述原料包括92-97重量份的氮化铝粉末和3-8重量份的烧结剂;
8、所述增韧剂选自氮化铝纳米线、氮化铝晶须以及氮化铝颗粒中的一种或多种。
9、正如本申请中使用的,术语“氮化铝粉末”通常呈近似球形形貌,平均粒径在0.3-2μm的范围内;术语“氮化铝颗粒”通常呈等轴三维的形貌,平均粒径在5-50μm的范围内(也可以称为氮化铝大颗粒,比氮化铝粉末粒子的粒径大);术语“氮化铝晶须”通常呈一维的形貌,平均直径在0.2-3μm的范围内,平均长度在5-100μm的范围内;术语“氮化铝纳米线”通常呈一维的形貌,平均直径在20-200nm的范围内,平均长度在2-10μm的范围内。
10、正如本申请中使用的,术语“保护性气氛”可以采用含氮气氛、氩气、氦气、氖气中的任意一种。
11、在本申请中,含氮气氛可以采用氮气、氮气与氨气的组合、或氮气与氢气的组合。当含氮气氛采用氮气与氨气的组合时,氨气的浓度可以在0.5vol%-5vol%的范围内;当含氮气氛采用氮气与氢气的组合时,氢气的浓度可以在0.5vol%-3vol%的范围内。在本申请中,含氮气氛中的氧浓度可以小于100ppm,优选小于50ppm,更优选完全不含氧。
12、在示例性的实施方式中,该方法还包括向100重量份的用于制备氮化铝陶瓷基体的原料中添加3-30重量份的增韧剂。
13、在示例性的实施方式中,所述增韧剂选自氮化铝晶须与氮化铝颗粒的组合或所述增韧剂选自氮化铝纳米线与氮化铝颗粒的组合,其中所述氮化铝颗粒与氮化铝晶须的重量比为1:5-1:1;可选地,所述氮化铝颗粒与氮化铝晶须的重量比为1:2;其中所述氮化铝纳米线与氮化铝颗粒的重量比为1:5-1:1;可选地,所述氮化铝纳米线与氮化铝颗粒的重量比为1:2。
14、在示例性的实施方式中,所述烧结剂为稀土元素化合物、碱土金属化合物、锂化合物中的一种或多种。所述稀土元素化合物选自由y2o3、la2o3、yb2o3、er2o3、dy2o3、yf3、ylio2、y(no3)3以及laso4组成的组;所述碱土金属化合物选自由cao、bao,caf2、cac2、caco3以及baco3组成的组;所述锂化合物为li2co3或lino3。
15、在示例性的实施方式中,所述干法成型包括压制成型;所述湿法成型包括注射成型、注凝成型以及流延成型中的一种。
16、本申请可以采用基于常规的压制成型、注射成型、注凝成型以及流延成型等方法来制备同相增韧型氮化铝陶瓷。除了氮化铝粉体、烧结剂以及增韧剂外,不同的制备工艺可以另外添加辅助原料。所述辅助原料可以包括粘结剂、分散剂、溶剂、润湿剂、增塑剂、胶凝剂中的一种或多种。
17、在示例性的实施方式中,所述粘结剂选自由聚乙烯醇缩丁醛、聚乙二醇、石蜡、乙酸乙烯酯以及乙酸纤维素组成的组;所述分散剂选自由鲱鱼油、聚乙烯亚胺、磷酸三乙酯以及三油酸甘油酯组成的组;所述溶剂选自由乙醇、丙醇、丁醇、丁酮以及二甲苯组成的组;所述润湿剂为鱼油或蓖麻油;所述增塑剂选自由硬脂酸丁酯、乙基纤维素、乙酸纤维素、醋酸丁酸纤维素、邻苯二甲酸二丁酯、丁二醇、环氧油酸酯组成的组;所述胶凝剂为环氧树脂。
18、在示例性的实施方式中,所述环氧树脂可以为山梨糖醇缩水甘油醚。
19、例如,压制成型工艺可以包括按重量比称取氮化铝粉末(氧含量<0.8%,平均粒径为0.8μm-1.2μm)、烧结剂、分散剂以及溶剂,混合后进行一次球磨,球磨转速可以为60-180rpm,球磨1-6小时形成初始浆料;向初始浆料中加入增韧剂;同时,加入粘结剂、增塑剂。然后在500-1500rpm下搅拌分散10-30min,形成坯体浆料;对坯体浆料喷雾造粒,或者经干燥、粉碎、过筛造粒;用所得到的造粒粉充填模具,进行100-300mpa的压制成型制成生坯;经过450-650℃下3-6h的排胶形成素坯;在0.1-0.8mpa的n2气氛中,于1600-1900℃烧结素坯2-8h,冷却后得到同相增韧型氮化铝陶瓷。
20、例如,注射成型工艺可以包括按重量比分别称取氮化铝粉末(氧含量<0.8%,平均粒径为0.5-2μm)、烧结剂、润湿剂以及粘结剂,在捏合机上于150-180℃混练1-5h,得到初始料浆;向初始浆料中加入增韧剂进行二次混练,150-180℃混练0.5-3h,得到坯体浆料;然后经挤出机进行造粒,制成直径1-5mm的喂料颗粒;随后在注塑机上,于160-200℃下,压力100-200mpa下注模;冷却成型后脱模,得到生坯;生坯置于脱脂炉内,流动n2气氛保护条件下,500-650℃排胶10-12h,得到素坯;素坯在0.1-0.8mpa的n2气氛中,于1600-1850℃烧结2-8h,冷却后得到同相增韧型氮化铝陶瓷。
21、例如,注凝成型工艺可以包括按重量百分比称取氮化铝粉末(氧含量<0.8%,平均粒径为0.8-1.2μm)、烧结剂、分散剂以及溶剂,混合后进行一次球磨,转速60-320rpm,1-6h,获得初始浆料;向初始浆料中加入胶凝剂,进行二次球磨,转速60-180rpm,0.5-2h;继续加入增韧剂,加入胺类固化剂,进行高速搅拌分散,转速2000-8000rpm,时间10-30min,并过80-180目筛、经100-600pa以下真空本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种用于制备同相增韧型氮化铝陶瓷的方法,其特征在于,所述方法包括下述步骤:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,向100重量份的用于制备氮化铝陶瓷基体的原料中添加3-30重量份的增韧剂。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述增韧剂选自氮化铝晶须与氮化铝颗粒的组合,或所述增韧剂选自氮化铝纳米线与氮化铝颗粒的组合,其中所述氮化铝颗粒与氮化铝晶须的重量比为1:5-1:1;可选地,所述氮化铝颗粒与氮化铝晶须的重量比为1:2。其中所述氮化铝纳米线与氮化铝颗粒的重量比为1:5-1:1;可选地,所述氮化铝纳米线与氮化铝颗粒的重量比为1:2。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述烧结剂为稀土元素化合物、碱土金属化合物、锂化合物中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述稀土元素化合物选自由Y2O3、La2O3、Yb2O3、Er2O3、Dy2O3、YF3、YLiO2、Y(NO3)3以及LaSO4组成的组;所述碱土金属化合物选自由CaO、BaO,CaF2、CaC2、CaCO3以及BaCO3组成的组;所述
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述干法成型包括压制成型;所述湿法成型包括注射成型、注凝成型以及流延成型中的一种。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,还包括在形成所述坯体浆料的过程中添加其他的辅助原料,所述辅助原料包括粘结剂、分散剂、溶剂、润湿剂、增塑剂、胶凝剂中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的方法,所述粘结剂选自由聚乙烯醇缩丁醛、聚乙二醇、石蜡、乙酸乙烯酯以及乙酸纤维素组成的组;所述分散剂选自由鲱鱼油、聚乙烯亚胺、磷酸三乙酯以及三油酸甘油酯组成的组;所述溶剂选自由乙醇、丙醇、丁醇、丁酮以及二甲苯组成的组;所述润湿剂为鱼油或蓖麻油;所述增塑剂选自由硬脂酸丁酯、乙基纤维素、乙酸纤维素、醋酸丁酸纤维素、邻苯二甲酸二丁酯、丁二醇、环氧油酸酯组成的组;所述胶凝剂为环氧树脂。
9.一种同相增韧型氮化铝陶瓷,其特征在于,通过根据权利要求1-8中任一项所述的方法制备,其中所述同相增韧型氮化铝陶瓷由氮化铝陶瓷基体和位于所述氮化铝陶瓷基体内的增韧剂组成。
10.根据权利要求9所述的同相增韧型氮化铝陶瓷,其特征在于,所述氮化铝陶瓷基体包括多个粒径在0.3-2μm范围内的呈多面体形状的多面体粒子,所述增韧剂呈氮化铝颗粒、氮化铝晶须和氮化铝纳米线中的一种或多种的形状,所述氮化铝颗粒的平均粒径在5-50μm的范围内;所述氮化铝晶须的平均直径在0.2-3μm的范围内,平均长度在5-100μm的范围内;所述氮化铝纳米线的平均直径在20-100nm的范围内,平均长度在2-10μm的范围内。
...【技术特征摘要】
1.一种用于制备同相增韧型氮化铝陶瓷的方法,其特征在于,所述方法包括下述步骤:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,向100重量份的用于制备氮化铝陶瓷基体的原料中添加3-30重量份的增韧剂。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述增韧剂选自氮化铝晶须与氮化铝颗粒的组合,或所述增韧剂选自氮化铝纳米线与氮化铝颗粒的组合,其中所述氮化铝颗粒与氮化铝晶须的重量比为1:5-1:1;可选地,所述氮化铝颗粒与氮化铝晶须的重量比为1:2。其中所述氮化铝纳米线与氮化铝颗粒的重量比为1:5-1:1;可选地,所述氮化铝纳米线与氮化铝颗粒的重量比为1:2。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述烧结剂为稀土元素化合物、碱土金属化合物、锂化合物中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述稀土元素化合物选自由y2o3、la2o3、yb2o3、er2o3、dy2o3、yf3、ylio2、y(no3)3以及laso4组成的组;所述碱土金属化合物选自由cao、bao,caf2、cac2、caco3以及baco3组成的组;所述锂化合物为li2co3或lino3。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述干法成型包括压制成型;所述湿法成型包括注射成型、注凝成型以及流延成型中的一种。
7.根据权利要求...
【专利技术属性】
技术研发人员:黎茜,
申请(专利权)人:西安国大新材料科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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