【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及复合材料制备，尤其涉及一种旋转式金刚石/铝复合材料三维原子探针样品的制备方法。
技术介绍
1、三维原子探针技术是一种先进的表征分析技术，能够表征和分析材料近原子尺度的三维元素分布。聚焦离子束技术是近年来发展起来利用高强度聚焦离子束对材料进行纳米加工，配合扫描电镜等高倍数电子显微镜实时观察来制备三维原子探针样品新方法。
2、对于金刚石/铝复合材料，采用传统操作方法制备三维原子探针样品过程中会使金刚石颗粒和铝基体同时暴露在离子束下，但由于两者硬度差异性极大的特性导致铝基体快于金刚石被铣削掉，从而很难获得复合材料的三维原子探针样品。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种旋转式金刚石/铝复合材料三维原子探针样品的制备方法，解决了传统操作方法很难获得复合材料的三维原子探针样品的技术问题。
2、为解决上述技术问题，本专利技术提供了如下技术方案：一种旋转式金刚石/铝复合材料三维原子探针样品的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
3、步骤一、在金刚石/铝复合材料样品的选定区域沉积厚度为0.1~5μm的pt层；
4、步骤二、使用加速电压为20~40kv的ga+离子束在选定区域的周围进行铣削沟槽形成界面，然后使用纳米机械手将界面取出；
5、步骤三、使用沉积的pt将纳米机械手取出的界面固定在tem铜栅上，然后利用ga+离子束切割纳米机械手并将其缩回；
6、步骤四、将样品台旋转到一定角度，然后用ga+
7、步骤五、使用加速电压为20~40kv的ga+离子束对步骤四中的金刚石/铝复合材料样品进行环形切削，切削完成后使用加速电压为5~40kv的ga+离子束磨光金刚石/铝复合材料样品，从而得到三维原子探针样品。
8、进一步地，所述步骤一中，选定区域沉积的pt层厚度为0.15μm。
9、进一步地，所述步骤二中，ga+离子束的加速电压为30kv，铣削沟槽形成界面的宽度大于0.1μm，高度大于0.1μm。
10、进一步地，所述步骤三中，将界面固定在tem铜栅上，然后利用ga+离子束切割纳米机械手并将其缩回具体为：
11、在界面的悬空一端，纳米机械手轻触tem铜栅，用于放tem样品的网格，然后通过沉积pt的方式，将界面与tem铜栅焊牢，以确保界面稳固地固定在tem铜栅上，随后，剪断界面与纳米机械手的连接端，完成界面的固定；
12、使用加速电压为20~40kv的ga+离子束对纳米机械手的连接部分进行切割，在完成切割后，纳米机械手缩回或移动至其他位置，用以避免影响后续对界面的观察和分析。
13、进一步地，所述步骤四中，样品台旋转角度为0~360度。
14、进一步地，所述步骤四中，用ga+离子束fib先沿垂直于界面，再沿平行于界面的方向磨削金刚石/铝复合材料样品，磨削出来的样品界面与apt样品硅片台平行。
15、进一步地，所述步骤五中，铝/金刚石复合材料三维原子探针样品的尺寸为尖端直径小于50nm，界面处直径小于500nm。
16、进一步地，所述制备三维原子探针样品时所采用的实时观察设备为同时具有电子束和离子束的双束扫描电镜。
17、借由上述技术方案，本专利技术提供了一种旋转式金刚石/铝复合材料三维原子探针样品的制备方法，至少具备以下有益效果：
18、1、本专利技术通过旋转样品台到一定角度，先后沿垂直于和平行于界面方向磨削复合材料样品，实现了界面与apt样品台平行和感兴趣区域的基体-界面碳化物-金刚石材料的针尖制备，缩短了样品的制备时间。
19、2、本专利技术制备的基体-界面碳化物-金刚石这种层次分明的针尖样品，在ga+离子束环形切削过程中有效避免了基体和金刚石同时切削大幅损伤样品的缺点，有利于更准确的分析针尖样品的元素信息。
20、3、本专利技术通过旋转的方式将蒸发场低的基体置于针尖顶端，极大提高实验成功率，并且操作简单，易重复，成本低。
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1.一种旋转式金刚石/铝复合材料三维原子探针样品的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，选定区域沉积的Pt层厚度为0.15μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，Ga+离子束的加速电压为30kV，铣削沟槽形成界面的宽度大于0.1μm，高度大于0.1μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，将界面固定在TEM铜栅上，然后利用Ga+离子束切割纳米机械手并将其缩回具体为：
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤四中，样品台旋转角度为0~360度。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤四中，用Ga+离子束FIB先沿垂直于界面，再沿平行于界面的方向磨削金刚石/铝复合材料样品，磨削出来的样品界面与APT样品硅片台平行。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤五中，铝/金刚石复合材料三维原子探针样品的尺寸为尖端直径小于50nm，界面处直径小于500nm
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备三维原子探针样品时所采用的实时观察设备为同时具有电子束和离子束的双束扫描电镜。
...【技术特征摘要】
1.一种旋转式金刚石/铝复合材料三维原子探针样品的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，选定区域沉积的pt层厚度为0.15μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，ga+离子束的加速电压为30kv，铣削沟槽形成界面的宽度大于0.1μm，高度大于0.1μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，将界面固定在tem铜栅上，然后利用ga+离子束切割纳米机械手并将其缩回具体为：
5.根据权利要求1所述的制备方...
【专利技术属性】
技术研发人员：王长瑞，陈阳，
申请(专利权)人：南京瑞为新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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