【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电极材料，特别涉及一种三维分级氮掺杂柔性碳材料及其制备方法和应用。
技术介绍
1、碳材料价格低廉，来源丰富，环境友好，无毒，与可持续发展的要求相契合，碳材料的电化学性能和机械性能优异，且部分碳材料本身或者经过处理之后，还能有拥有非常优异的结构，是电化学领域的重要材料之一。在超级电容器领域中，碳材料是双电层电容器的主要电极材料，同时也是其他电极材料的重要组成之一。
2、随着科技的进步和生活水平的提高，电子设备的发展趋向于柔性化和可穿戴化，这使得具备柔性特点的能源器件的开发成为热点，其中，超级电容器由于其高安全性和优异循环性能，成为制备柔性能源器件的一大选择，而开发新的电极材料，使超级电容器获得高的面积比容量、良好倍率和循环性能，成为以超级电容器制备柔性能源器件的关键。
3、在能源领域，锂离子电池的能量密度已经接近极限，无法满足高能量密度电池的需求。而锂硫电池作为一种新型的高能量密度电池，具有较高的理论能量密度和低成本的优势，因此备受关注。锂硫电池的正极材料是硫，其理论比能量高达2600wh/kg，是锂离子电池的5倍以上，因此锂硫电池被认为是未来高能量密度电池的重要候选技术之一。然而，锂硫电池在实际应用中仍然存在一些问题，如低循环寿命、低能量效率、安全性差等。这些问题主要源于硫的低电导率、极化现象、活性物质的溶解和扩散等。因此，为了实现锂硫电池的商业化应用，需对锂硫电池的正极材料进行深入的研究和优化，以提高其电化学性能和循环寿命。
技术实现思路
1
2、为了实现上述目的，本专利技术所采取的技术方案是：
3、本专利技术的第一方面提供了一种三维分级氮掺杂柔性碳材料，包括以下制备原料：二胺单体、酸酐单体、碳骨架；所述二胺单体与酸酐单体的摩尔比为1:(0.8～1.2)。
4、本专利技术的基本原理说明如下：
5、本专利技术以二胺单体和酸酐单体为原料合成含氮元素的聚酰胺酸(paa)前驱体，使聚酰胺酸(paa)与碳骨架进行缩聚反应，使聚酰胺酸前驱体在碳骨架上的生长，原位构筑三维多级结构聚酰胺酸/碳布复合材料，再经酰亚胺化，高温碳化，获得高比表面积的三维分级氮掺杂柔性碳材料；当原料为不同种类的二胺单体和酸酐单体组合时，所得聚酰胺酸/碳布复合材料呈现出不同形貌(二维片状、一维丝状等)，碳化后的材料维持前驱体原有形貌，具有大比表面积、三维分级多孔、氮原子掺杂和形貌可控多样化的优点。
6、优选地，所述二胺单体与酸酐单体的摩尔比为1:(0.9～1.1)；进一步优选地，所述二胺单体与酸酐单体的摩尔比为1:1。
7、优选地，所述二胺单体包括对苯二胺(ppda)、联苯胺(bzd)中的一种。
8、优选地，所述酸酐单体包括3,3’,4,4’-联苯四羧酸二酐(bpda)、3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐(btda)中的一种。
9、优选地，所述碳骨架选自碳布、碳片、碳膜；进一步优选地，所述碳骨架为碳布。
10、优选地，所述二胺单体与碳骨架的质量比为(4～5):1；进一步优选地，所述二胺单体与碳骨架的质量比为(4.04～4.1):1。
11、优选地，所述制备原料还包括溶剂；所述溶剂包括n,n-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、n,n-二甲基乙酰胺、二氯甲烷、三氯甲烷中的一种。
12、优选地，所述二胺单体与溶剂的固液比为(1～2.5)g:(60～80)ml；进一步优选地，所述二胺单体与溶剂的固液比为(1.2～2.1)g:(65～75)ml。
13、本专利技术的第二方面提供了本专利技术第一方面所述的三维分级氮掺杂柔性碳材料的制备方法，包括以下步骤：
14、s1、将二胺单体、酸酐单体与溶剂混合，加热条件下负载于碳骨架，得到聚酰胺酸/碳骨架复合材料；
15、s2、将所述聚酰胺酸/碳骨架复合材料进行亚胺化、碳化，即得所述三维分级氮掺杂柔性碳材料。
16、优选地，所述碳骨架为酸浸处理后的碳骨架。
17、优选地，所述酸浸处理所用酸液的浓度为30～45wt％；进一步优选地，所述酸浸处理所用酸液的浓度为35～40wt％。
18、优选地，所述酸浸处理所用酸液包括硝酸。
19、优选地，所述酸浸处理的时间为2～4d。酸浸处理对碳骨架进行了表面氧化处理。
20、优选地，所述碳骨架进行酸浸处理前，还包括用无水乙醇和去离子水进行清洗并干燥的步骤；所述碳布进行酸浸处理后，还包括用去离子水洗至中性并烘干的步骤。
21、优选地，所述二胺单体、酸酐单体与溶剂混合的具体操作是：将二胺单体与溶剂混合，搅拌25～35min，加入酸酐单体，继续搅拌9～11h，得到聚酰胺酸(paa)溶液。
22、优选地，所述加热的温度为170～190℃；进一步优选地，所述加热的温度为175～185℃。
23、优选地，所述加热的时间为9～11h；进一步优选地，所述加热的时间为9.5～10.5h。
24、优选地，所述亚胺化、碳化的升温程序为：初始温度为20～25℃，以1.8～2.2℃/min的速率升温至330～370℃，保温1～3h，再以1.8～2.2℃/min的速率升温至880～920℃，保温1～3h；进一步优选地，所述亚胺化、碳化的升温程序为：初始温度为23～25℃，以1.9～2.1℃/min的速率升温至340～360℃，保温1～3h，再以1.9～2.1℃/min的速率升温至890～910℃，保温1.5～2.5h。
25、本专利技术的第三方面提供了一种超级电容器电极材料，包括本专利技术第一方面所述的三维分级氮掺杂柔性碳材料；所述三维分级氮掺杂柔性碳材料经过表面处理，或者是负载有赝电容材料。
26、优选地，所述表面处理包括空气氧化处理、电化学氧化处理中的一种。
27、优选地，所述空气氧化处理中，所述三维分级氮掺杂柔性碳材料的煅烧温度为400～420℃；进一步优选地，所述三维分级氮掺杂柔性碳材料的煅烧温度为405～415℃。
28、优选地，所述空气氧化处理中，所述三维分级氮掺杂柔性碳材料的煅烧时间为2～4h；进一步优选地，所述三维分级氮掺杂柔性碳材料的煅烧时间为2.5～3.5h。
29、优选地，所述空气氧化处理三维分级氮掺杂柔性碳材料，由包括以下步骤的方法制得：将所述三维分级氮掺杂柔性碳材料在空气气氛下进行煅烧。所述煅烧的升温程序为：初始温度为20～25℃，以4～6℃/min的速率升温至400～420℃，保温2～4h。
30、优选地，所本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种三维分级氮掺杂柔性碳材料，其特征在于，包括以下制备原料：二胺单体、酸酐单体、碳骨架；
2.根据权利要求1所述的三维分级氮掺杂柔性碳材料，其特征在于，所述二胺单体包括对苯二胺、联苯胺中的一种；
3.权利要求2所述的三维分级氮掺杂柔性碳材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述碳骨架为酸浸处理后的碳骨架；所述酸浸处理所用酸液的浓度为30～45wt％；所述加热的温度为170～190℃，时间为9～11h；
5.一种超级电容器电极材料，其特征在于，包括权利要求1～2任一项所述的三维分级氮掺杂柔性碳材料；
6.根据权利要求5所述的超级电容器电极材料，其特征在于，所述表面处理包括空气氧化处理、电化学氧化处理中的一种；
7.一种超级电容器，其特征在于，包括权利要求5～6任一项所述的超级电容器电极材料。
8.一种锂硫电池正极材料，其特征在于，包括权利要求1～2任一项所述的三维分级氮掺杂柔性碳材料；
9.根据权利要求8所述的锂硫电池正极材料，其特
10.一种锂硫电池，其特征在于，包括权利要求8～9任一项所述的锂硫电池正极材料。
...【技术特征摘要】
1.一种三维分级氮掺杂柔性碳材料，其特征在于，包括以下制备原料：二胺单体、酸酐单体、碳骨架；
2.根据权利要求1所述的三维分级氮掺杂柔性碳材料，其特征在于，所述二胺单体包括对苯二胺、联苯胺中的一种；
3.权利要求2所述的三维分级氮掺杂柔性碳材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述碳骨架为酸浸处理后的碳骨架；所述酸浸处理所用酸液的浓度为30～45wt％；所述加热的温度为170～190℃，时间为9～11h；
5.一种超级电容器电极材料，其特征在于，包括权利要求1～...
【专利技术属性】
技术研发人员：石光，张郅楠，洪烙标，王玉海，陈雪，
申请(专利权)人：华南师范大学，
类型：发明
国别省市：
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