System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种表面含SiC涂层的石墨基座的修补方法技术_技高网
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一种表面含SiC涂层的石墨基座的修补方法技术

技术编号:42696080 阅读:4 留言:0更新日期:2024-09-13 11:53
本发明专利技术提供一种表面含SiC涂层的石墨基座的修补方法,利用液态聚碳硅烷和/或者聚碳硅烷溶液填补表面含SiC涂层的石墨基座的受损处,其中一部分聚碳硅烷渗透进入石墨内部,然后在惰性气氛中加热,聚碳硅烷热解转化为SiC陶瓷,不仅在石墨基座表面形成SiC保护涂层,而且在石墨内部形成梯度分布的SiC,大大强化了与石墨的结合力,还提高了石墨基座的致密性,延长了含SiC涂层石墨基座使用寿命。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于石墨材料与表面处理,具体涉及一种表面含sic涂层的石墨基座的修补方法。


技术介绍

1、金属有机化合物化学气相沉积是一种气相外延生长技术,是将ⅲ、ⅱ族元素和v、ⅵ族元素等作为生长原材料,通过化学反应在衬底表面沉积生长出各种ⅲ-v族(gan、gaas等)、ⅱ-ⅵ族(si、sic等)以及多元固溶体的薄层单晶材料。该方法具有可精确控制外延膜厚度和掺杂浓度、晶体结构好、缺陷少、生长速度适中、过程可自动控制等优点,在照明、显示、功率器件等领域具有重要的应用价值。例如,在si衬底上生长gaas外延层,可用于led发光器件;在sic衬底上生长sic外延层,再构建诸如sbd、mosfet等器件,用于新能源车、智能电网等行业;在sic衬底上生长gan外延层,可进一步制成微波射频器件,应用于5g通讯、雷达等领域。

2、金属有机化合物化学气相沉积工艺温度较高、使用的原材料或产物一般具有腐蚀性,且对气流、温度均匀性和污染物等诸多方面的要求非常苛刻。因此,衬底不能直接放在金属或者简单地放置在某个基座上面进行外延沉积,需要放置在无污染且能起到支撑和加热单晶衬底的基座上。石墨具备耐高温(熔点为3850±50℃,沸点为4250℃)、热导率高(良好的导热性赋予石墨传热均匀)、热膨胀系数小(能够承受温度的急剧变化而不易开裂)、易加工(切割、抛光方便,可根据要求加工成精度高、各种形状的基座)、价格相对较低等各种优点。但石墨材料不耐氧化和腐蚀,且耐磨损性差,会大大降低石墨的使用寿命;而且石墨在高温下释放出的气体和掉落的石墨粉体也会污染外延层生长环境及降低薄膜质量,因此不可直接用于金属有机化合物化学气相沉积设备,而需要采用防护涂层对石墨进行包裹,有效隔绝化学气相沉积制程中的腐蚀性气体且赋予石墨基座耐腐蚀性和耐磨损性,进而提高晶体外延质量与石墨基座使用寿命。

3、已知石墨防护涂层材料有:玻璃涂层,如b2o3、p2o5、zno等;陶瓷涂层,如sic、zrb2、bn等;金属涂层,如pt、ir、hf、mo等。其中,sic陶瓷具有耐高温、高热导、硬度高、耐磨损、耐腐蚀性能,而且具有与石墨材料相近的热膨胀系数,能够有效提高两者间的结合强度,避免在多次高低温热循环之后涂层开裂,是石墨基座表面涂层的首选材料。

4、含sic涂层的石墨基座技术壁垒高,外延层在生长过程中的温度、压力、气氛等因素细微变化,都会直接影响产品质量和良品率,具有较高的技术附加值。尽管sic涂层已经极大提高了石墨基座的使用寿命,但是含sic涂层的石墨基座仍然是易耗品,导致相关半导体化合物外延片的成本很难降低。主要原因是:现有石墨基座的sic涂层的膜厚一般在80um-180um之间,基座在旋转的过程中(例如,在一些磊晶炉中,基座的转速达到1000转/分钟,基座片坑内的晶圆经常被甩动),晶圆会对基座内承载晶圆的片坑边缘进行撞击,导致sic涂层受损,随后化学气相沉积制程中的腐蚀性气体就会侵蚀sic涂层受损的石墨区域,导致受损处孔隙逐渐增大并造成基座报废。而且,在运输或安装过程中,基座也会遭受到外力撞击,导致破损。此外,在不规则表面(如尖锐边缘、台阶等)处涂层均一性很难控制且应力集中。

5、含sic涂层石墨基座受损后进行修复,使其使用寿命提高是业内探索的课题之一。

6、cn116288252a公开了一种利用金属有机化合物化学气相沉积(mocvd)系统修复石墨盘表面sic涂层的方法,包括以下步骤:将待修复的石墨盘放入mocvd系统的反应腔内,通入sih4和c3h8气体并进行修复反应,获得表面覆盖有sic涂层的石墨盘。但是,该方法属于在石墨基座整体外表面再沉积sic涂层,不易修补局部缺陷,且再次整体沉积sic涂层也会影响基座的尺寸精度。

7、cn109841556a公开了一种能延长晶圆承载盘使用寿命的晶圆承载盘维修方法,包括下列步骤:在每次mocvd磊晶制程后,对晶圆承载盘进行检测作业,检查是否存在损伤导致石墨底材裸露的状况;在损伤处采用纯硅填补,并置入真空高温炉,加热至硅熔点以上的温度,让纯硅转为液相硅,渗透入损伤处反应生长出sic。但是采用纯硅硬焊接,由于硅高温熔融状态下与石墨反应快,形成的sic结构会阻碍后续硅的进一步扩散并限制与石墨反应深度,因此形成的sic涂层薄。如cn109841556a在
技术介绍
中提到石墨盘表面会采用cvd的方法镀厚度70-120μm的sic镀层,而其通过液相硅与石墨反应形成的sic涂层厚度仅为10-30μm。而且,纯硅硬焊接难以使修补后的石墨受损处恢复至完好承载盘原有外形。cn109841556a也提出添加碳膏、胶黏剂和胶结剂配合纯硅进行修补。其中,碳膏由少量炭黑和大量树脂黏结剂组成,碳膏高温下热分解而留下碳,修补时将纯硅黏在碳膏上或将纯硅与胶结剂做成硅黏土贴在碳膏上;胶黏剂主要是暂时黏结固定纯硅,胶黏剂和胶结剂高温气化。但是大量树脂(包括黏结剂、胶结剂和胶黏剂)热处理过程中会因分解产生泡孔和裂纹,以致纯硅焊接后,修补处难以形成连续相的sic。

8、cn110890309a公开了一种石墨盘修补方法,包括以下步骤:清除报废石墨盘上蛀孔处,判断出受损范围;通过机械加工,在报废石墨盘上加工出能涵盖受损范围的凹陷部;以由石墨块材加工而成的石墨修补块,对凹陷部进行相应的填补动作,填补完成之后,再加工修整至符合报废石墨盘的原有外型,使其成为报废石墨盘的一部分;以纯硅焊料进行硬焊,接合石墨修补块与报废石墨盘,在石墨修补块表面反应生长出sic,与报废石墨盘原有的sic镀层结合为一体,完成修补,使报废石墨盘能被再次使用。但是对于弧面或不规格区域的修补,高精度的石墨修补块的加工比较困难。另外,根据cn110890309a的介绍,高温下硅熔融并通过毛细渗透进入石墨修补块与凹陷部之间的间隙,与来自石墨修补块与凹陷部表层的碳反应生成碳化硅。但是间隙太大,毛细渗透效果有限;间隙太小,石墨修补块对凹陷部的填补困难。


技术实现思路

1、针对上述技术现状,本专利技术旨在提供一种表面含sic涂层的石墨基座的修补方法,不仅sic涂层厚度易简单控制,可用于不规则受损处的修补并恢复至完好石墨基座的外形,而且能够在受损表面形成与石墨基座具有高结合力的sic陶瓷,可延长含sic涂层石墨基座使用寿命。

2、为了实现上述技术目的,本专利技术人发现,当表面为sic涂层的石墨基座受损而裸露出石墨时,采用聚碳硅烷进行修补,聚碳硅烷是主链由硅和碳原子组成,硅和碳原子上连接有氢或其它有机基团的线形或枝化结构的高分子化合物,聚碳硅烷本征或其溶液具有良好的流动性,聚碳硅烷经高温热解后可转化为sic陶瓷,因此采用液态聚碳硅烷或者聚碳硅烷溶液填补受损处,聚碳硅烷能够渗透进入石墨内部,然后升温热解转化为sic陶瓷,能够在石墨内部及表面形成梯度分布的sic陶瓷,大大提高修补区域与石墨的结合力,并且石墨内部热解转化的sic陶瓷也能够提高石墨的致密性和硬度。

3、即,本专利技术提供的技术方案是:一种表面含sic涂层的石墨基座的修补方法,包括以下步骤:本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种表面含SiC涂层的石墨基座的修补方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的表面含SiC涂层的石墨基座的修补方法,其特征在于,所述步骤(1)包括如下步骤:

3.根据权利要求2所述的表面含SiC涂层的石墨基座的修补方法,其特征在于,所述间隙宽度大于0.05mm,优选为0.05mm-0.5mm,进一步优选为0.05mm-0.2mm。

4.根据权利要求1或2所述的表面含SiC涂层的石墨基座的修补方法,其特征在于,所述液态聚碳硅烷和/或者聚碳硅烷溶液中掺杂SiC粉体,构成包含SiC粉体的聚碳硅烷浆料;或者,

5.根据权利要求1所述的表面含SiC涂层的石墨基座的修补方法,其特征在于,所述步骤(1)中,首先在石墨基座的受损处填补液态聚碳硅烷和/或者聚碳硅烷溶液,液态聚碳硅烷和/或者聚碳硅烷溶液中至少部分渗入石墨内部,然后填补包含Si粉体的聚碳硅烷浆料、包含SiC粉体的聚碳硅烷浆料,以及包含Si粉体与SiC粉体的聚碳硅烷浆料中的一种或者几种。

6.根据权利要求4所述的表面含SiC涂层的石墨基座的修补方法,其特征在于,SiC粉体的重量占所述包含SiC粉体的聚碳硅烷浆料重量的50%以上,进一步优选占70%以上,更优选占80%以上;

7.根据权利要求4所述的表面含SiC涂层的石墨基座的修补方法,其特征在于,Si粉体的平均粒径小于1μm,进一步优选为小于200nm;

8.根据权利要求1所述的表面含SiC涂层的石墨基座的修补方法,其特征在于,所述步骤(2)中,加热至热解温度,所述热解温度为1500℃以上,优选为1500-1900℃,更优选为1600-1850℃;

9.根据权利要求1至8中任一权利要求所述的表面含SiC涂层的石墨基座的修补方法,其特征在于,表面含SiC涂层的石墨基座的损伤包括裂纹、撞点、刮痕、破损、崩裂、脱皮、腐蚀孔中的一种或者几种;

10.根据权利要求1至8中任一权利要求所述的表面含SiC涂层的石墨基座的修补方法,其特征在于,所述基座用于支撑衬底,在所述衬底表面进行金属有机化合物化学气相沉积。

11.根据权利要求1至8中任一权利要求所述的表面含SiC涂层的石墨基座的修补方法,其特征在于,经过所述步骤(2)处理后,采用如下方法(一)、方法(二)、方法(三)中的一种或者几种对修补处进行致密化:

12.根据权利要求11所述的修补方法,其特征在于,所述方法(三)中,含碳的多孔结构是由热解后残余碳含量高的聚合物热解形成;

13.根据权利要求11所述的修补方法,其特征在于,所述方法(三)中,含碳的多孔结构是由SiC颗粒、酚类化合物、甲醛水溶液凝胶并热解后形成;

...

【技术特征摘要】

1.一种表面含sic涂层的石墨基座的修补方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的表面含sic涂层的石墨基座的修补方法,其特征在于,所述步骤(1)包括如下步骤:

3.根据权利要求2所述的表面含sic涂层的石墨基座的修补方法,其特征在于,所述间隙宽度大于0.05mm,优选为0.05mm-0.5mm,进一步优选为0.05mm-0.2mm。

4.根据权利要求1或2所述的表面含sic涂层的石墨基座的修补方法,其特征在于,所述液态聚碳硅烷和/或者聚碳硅烷溶液中掺杂sic粉体,构成包含sic粉体的聚碳硅烷浆料;或者,

5.根据权利要求1所述的表面含sic涂层的石墨基座的修补方法,其特征在于,所述步骤(1)中,首先在石墨基座的受损处填补液态聚碳硅烷和/或者聚碳硅烷溶液,液态聚碳硅烷和/或者聚碳硅烷溶液中至少部分渗入石墨内部,然后填补包含si粉体的聚碳硅烷浆料、包含sic粉体的聚碳硅烷浆料,以及包含si粉体与sic粉体的聚碳硅烷浆料中的一种或者几种。

6.根据权利要求4所述的表面含sic涂层的石墨基座的修补方法,其特征在于,sic粉体的重量占所述包含sic粉体的聚碳硅烷浆料重量的50%以上,进一步优选占70%以上,更优选占80%以上;

7.根据权利要求4所述的表面含sic涂层的石墨基...

【专利技术属性】
技术研发人员:薛运周曹庭华何少龙
申请(专利权)人:甬江实验室
类型:发明
国别省市:

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