【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电池回收，尤其是一种退役锂电池电解液回收工艺。
技术介绍
1、锂电池回收是电池全生命周期的重要一环，以动力电池为例，全生命周期价值链指的是“动力电池回收—镍钴锂电池原料再造—电池材料再造—动力电池再造”。
2、新能源汽车市场的蓬勃发展导致动力电池材料需求的急剧增长。废旧电池含有多种可回收的金属资源，以三元电池为例，其正极含有大量贵金属，其中锂占2％-5％，钴占5％-20％，镍占5％-12％。在市场需求拉动之下，上游镍、钴、锂等原材料出现供需失衡导致原材料价格暴涨，给下游正极材料企业和动力电池企业在采购原料方面造成极大的压力。镍、钴、锂供应端较为紧张。因此废旧动力锂电池的回收将实现对上述金属材料的再利用，制造商可以从供应端抵御部分电池材料价格波动带来的负面影响，创造较高的回收收益。
3、一种废旧锂离子电池电解液回收装置(专利公开号：cn207753130u)包括3个并排设立的电解液溶解器，以及与各电解液溶解器依次相连的固液分离器、过滤装置、滤液收集装置和减压蒸馏装置；所述电解液溶解器内设有搅拌装置，其顶部设有进料口，底部设有出料口，其出料口连接所述固液分离器的进料口，所述固液分离器的出料口与过滤装置相连，所述过滤装置的出液口则与滤液收集装置相连，所述滤液收集装置的出液口连接减压蒸馏装置。该技术中的废旧锂离子电池电解液回收装置分别利用有机溶剂溶出电解液后进行固液分离，从而实现将废旧锂离子电池中的电解液与极片、隔膜材料分离，从而实现各自分别被回收利用的目的。
4、一种废旧锂离子电池电解
5、现有公开技术对废旧锂离子电池的回收研究主要集中于含有钴、锂、镍、铜等有色金属，具有较高价值的电极材料。而电解液易挥发，回收难度较大，很少专门针对电解液回收进行研究和处理。公开技术中对电解液回收工艺又存在着效率低、能耗高、工艺复杂、对设备要求高，不利于工业化生产的缺点。
6、基于此，本专利技术提出一种退役锂电池电解液回收工艺。
技术实现思路
1、针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本专利技术提供了一种退役锂电池电解液回收工艺，实现对电解液的回用，节约生产资源，绿色环保。
2、本专利技术目的通过以下技术方案实现：
3、一种退役锂电池电解液回收工艺，其特征在于，包括以下步骤：
4、步骤一：按质量份，将50-100份退役锂电池充分放电后冷冻4-8h，随后对电池进行拆解，得到固体的正极材料、负极材料、电解液、隔膜和外壳，将其浸泡到200-300份氢氧化锂溶液中，加入0.5-3份催化剂，搅拌反应1-2h，过滤得到滤渣；
5、步骤二：将滤渣加入到450-600份氢氟酸溶液中，水浴升温搅拌回收hf，固体转移至管式炉中，惰气氛环境下高温煅烧1-2h，随后加入到800-1200份有机溶剂中，在惰气氛环境下通入pf5气体，维持反应压力恒定，反应结束后去除滤渣，滤液冷冻结晶，在惰气氛下干燥得到六氟磷酸锂。
6、在一些实施例中，所述冷冻温度为-50～-75℃。
7、在一些实施例中，所述氢氧化锂溶液浓度为0.5-2mol/l。
8、在一些实施例中，所述催化剂的制备方法，包括以下步骤：
9、h1：按重量份计，取32-64份四聚丙烯基琥珀酸二钠、0.04-0.8份氯化镧和300-400份溶剂，将上述原料进行搅拌混合，在温度为30-40℃的条件下反应50-100分钟；
10、h2：在步骤h1的基础上，继续加入17-38份3-巯基-n,n,n-三甲基丙烷-1-氯化铵、2-5份烯丙基苯基硒和4-7份有机碱，再次进行混合，随后在温度为50-58℃的条件下反应40-90分钟；最后通过旋转蒸发除去体系中的溶剂，得到所需的催化剂。
11、在一些实施例中，所述有机碱选自三丙基膦、二甲基苯基膦、甲基二苯基膦、三苯基膦。
12、在一些实施例中，所述水浴温度为30-45℃，高温煅烧温度为600-800℃。
13、在一些实施例中，所述有机溶剂选自乙腈、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮中的一种或多种组合。
14、在一些实施例中，所述惰气氛为氮气、氩气、氦气中的至少一种。
15、在一些实施例中，所述反应压力为400-600kpa。
16、在一些实施例中，所述冷冻结晶温度为-45～-20℃。
17、采用上述技术方案本专利技术取得的有益效果如下，本方案：
18、四聚丙烯基琥珀酸镧络合物首先与3-巯基-n,n,n-三甲基丙烷-1-氯化铵发生巯基-烯点击反应。上述产物随后与烯丙基苯基硒发生第二次巯基-烯点击反应，形成最终的催化剂。得到的催化剂可能在锂电池废料处理过程中，通过配位、电子转移等活化反应物，从而促进锂电池废料与氢氧化锂溶液之间的化学反应。
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1.一种退役锂电池电解液回收工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种退役锂电池电解液回收工艺，其特征在于，所述冷冻温度为-50～-75℃。
3.根据权利要求1所述的一种退役锂电池电解液回收工艺，其特征在于，所述氢氧化锂溶液浓度为0.5-2mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种退役锂电池电解液回收工艺，其特征在于，所述催化剂的制备方法，包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述的一种退役锂电池电解液回收工艺，其特征在于，所述有机碱选自三丙基膦、二甲基苯基膦、甲基二苯基膦、三苯基膦。
6.根据权利要求1所述的一种退役锂电池电解液回收工艺，其特征在于，所述水浴温度为30-45℃，高温煅烧温度为600-800℃。
7.根据权利要求1所述的一种退役锂电池电解液回收工艺，其特征在于，所述有机溶剂选自乙腈、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮中的一种或多种组合。
8.根据权利要求1所述的一种退役锂电池电解液回收工艺，其特征在于，所述惰气氛为氮气、氩气、氦气中的至少一种。<...
【技术特征摘要】
1.一种退役锂电池电解液回收工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种退役锂电池电解液回收工艺，其特征在于，所述冷冻温度为-50～-75℃。
3.根据权利要求1所述的一种退役锂电池电解液回收工艺，其特征在于，所述氢氧化锂溶液浓度为0.5-2mol/l。
4.根据权利要求1所述的一种退役锂电池电解液回收工艺，其特征在于，所述催化剂的制备方法，包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述的一种退役锂电池电解液回收工艺，其特征在于，所述有机碱选自三丙基膦、二甲基苯基膦、甲基二苯基膦、三苯基膦。
6.根据权利要求1所述的一种退役锂电池电解液回...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄碧英，黄耀博，吴清国，黄耀峰，李小龙，黄柳源，
申请(专利权)人：浙江山高新能源有限公司，
类型：发明
国别省市：
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