【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工合成，尤其涉及一种工业化α-吡咯烷酮成套生产装置及方法。
技术介绍
1、α-吡咯烷酮是一种医药中间体，为无色或微黄色澄清液体，有微氨味，熔点24.6℃，沸点245℃，能与水、醇、氯仿、苯、乙酸、乙酯和二氧化硫等有机溶剂互溶，难溶于石油醚。α-吡咯烷酮可由γ-丁内酯氨化得到，也可由顺酐经加氢、氨化得到。
2、现在大多数厂家采用γ-丁内酯氨化制α-吡咯烷酮的生产技术，但随着政府转型升级及节能降耗相关政策标准要求的不断提高，药品生产企业也逐年提高α-吡咯烷酮原料产品的纯度要求，大多数厂家α-吡咯烷酮生产线存在装置自动化操作程度低，反应器、换热设备传质、传热效率低，需大量氨过量操作，重组分凝结堵管等问题，导致反应物的后处理及未转化氨的回收操作生产成本高、非计划停车多、维护费用高、产品纯度、转化率低等一系列问题。
3、因此，开发γ-丁内酯氨化制备α-吡咯烷酮的成套设备及革新工艺方法，对提高α-吡咯烷酮的自动化生产水平，降低生产成本，提高产品质量具有重要意义。
技术实现思路
1、为解决上述问题，本专利技术的提供了一种工业化α-吡咯烷酮成套生产装置，包括采用夹套加热的油浸螺旋管反应器反应工段，反应原料进入所述油浸螺旋管反应器反应工段内进行反应，反应完毕后反应物料进入集束填料管式反应器反应工段，在集束填料管式反应器反应工段内进行降压与平衡后继续反应，反应完毕后合格的液相反应物进入闪蒸脱重脱氨工段进行闪蒸脱重脱氨，脱重脱氨后的液相反应物进入负压脱重工段进行负
2、优选的，所述油浸螺旋管反应器反应工段、集束填料管式反应器反应工段、闪蒸脱重脱氨工段、负压脱重工段、脱水工段和负压脱轻工段均连接dcs控制系统。
3、优选的，所述油浸螺旋管反应器反应工段包括与γ-丁内酯中间罐相连的γ-丁内酯进料泵组以及与液氨储罐相连的液氨进料泵组，所述γ-丁内酯进料泵组和液氨进料泵组连接涡轮进料混合器，所述涡轮进料混合器连接油浸螺旋管式反应器，所述油浸螺旋管式反应器上设有加热夹套，加热夹套通过导热油进行控温，控温系统采用低延迟系统控制，配套大功率冷却循环油泵。
4、优选的，所述集束填料管式反应器反应工段包括与所述油浸螺旋管式反应器相连的平衡进料阀组，所述平衡进料阀组连接集束填料管式反应器，所述集束填料管式反应器底部分别连接反应液相缓冲罐和不合格品冷凝器，所述集束填料管式反应器和反应液相缓冲罐均连接集束反应系统氮封装置，所述反应液相缓冲罐连接脱重塔进料泵组，所述脱重塔进料泵组连接脱重脱氨塔，所述不合格品冷凝器连接不合格品暂存罐，所述不合格品暂存罐泵连接所述涡轮进料混合器。
5、优选的，所述闪蒸脱重脱氨工段包括脱重脱氨塔，所述脱重脱氨塔顶部连接脱重脱氨塔一级冷凝器，塔底分别泵连接脱重塔再沸器和脱重脱氨塔塔釜液缓冲罐，所述脱重脱氨塔一级冷凝器的冷凝液出口连接脱重脱氨塔回流罐，不凝气出口通过隔膜泵连接脱重脱氨塔二级冷凝器，所述脱重脱氨塔回流罐泵连接所述脱重脱氨塔塔顶，所述脱重脱氨塔二级冷凝器的冷凝液出口连接脱重脱氨塔二级冷凝液罐，不凝气出口连接脱重脱氨塔二级气相吸附罐。
6、优选的，所述负压脱重工段包括与所述脱重脱氨塔二级冷凝液罐泵连接的负压脱重塔，所述负压脱重塔顶部连接负压脱重塔冷凝器，底部分别泵连接负压脱重塔再沸器和负压脱重脱氨塔塔釜液缓冲罐，负压脱重脱氨塔塔釜液缓冲罐泵连接所述脱重脱氨塔塔釜液缓冲罐，所述负压脱重塔冷凝器的冷凝液出口连接负压脱重塔回流罐，不凝气出口连接负压脱重塔真空泵，所述负压脱重塔回流罐泵连接所述负压脱重塔塔顶，所述负压脱重塔真空泵连接负压脱重塔中间吸附罐。
7、优选的，所述脱水工段包括与所述负压脱重塔中间吸附罐泵连接的脱水塔，所述脱水塔塔顶连接脱水塔冷凝器，塔底分别泵连接脱水塔再沸器和脱水塔塔釜液缓冲罐，所述脱水塔冷凝器的冷凝液出口连接脱水塔回流罐，所述脱水塔回流罐泵连接所述脱水塔塔顶，底部连接脱水塔废液罐。
8、优选的，所述负压脱轻工段包括与所述脱水塔塔釜液缓冲罐泵连接的负压脱轻塔，所述负压脱轻塔塔顶连接负压脱轻塔冷凝器，塔顶分别泵连接负压脱轻塔再沸器和α-吡咯烷酮成品罐，所述负压脱轻塔冷凝器的冷凝液出口连接负压脱轻塔回流罐，不凝气出口通过负压脱轻塔真空泵连接负压脱轻废液吸附罐，所述负压脱轻塔回流罐泵连接所述负压脱轻塔塔顶，底部连接所述负压脱轻废液吸附罐。
9、本专利技术提供了一种工业化α-吡咯烷酮成套生产方法，包括以下步骤：
10、步骤s100.在油浸螺旋管反应器反应工段内，γ-丁内酯与液氨按1：1.05～1.20摩尔比分别从γ-丁内酯中间罐、液氨储罐经γ-丁内酯进料泵组、液氨进料泵组进涡轮进料混合器，涡轮进料混合器将两股进料充分混合后进油浸螺旋管式反应器内进行反应，反应时间1.5～3.0h，反应温度控制在90～120℃，反应压力5.13～9.1mpa；
11、步骤s200.在集束填料管式反应器反应工段内，螺旋管反应工段反应物料进入集束填料管式反应器平衡进料阀组，经过降压与平衡后进集束填料管式反应器，反应液相进反应液相缓冲罐，达到反应液相缓冲罐规定液位后启动脱重塔进料泵组中的进料泵向脱重塔31进料，集束填料管式反应器通过集束反应系统氮封装置维持压力平稳，防止泄漏，当检测到反应液指标有不合格项时，将反应液导入不合格品冷凝器，在不合格品冷凝器内释压气化后冷凝成液相进不合格品暂存罐，后经泵循环至涡轮进料混合器后进油浸螺旋管式反应器重复进行反应；集束填料管式反应器平衡进料阀组将反应液相降压至0.5～1.5mpa，反应时间1.5～3.0h，反应温度270～300℃；反应液相缓冲罐内装填料，由集束反应系统氮封装置维持反应压力；
12、步骤s300.在闪蒸脱重脱氨工段内，合格的液相反应物经脱重塔进料泵组泵入脱重脱氨塔闪蒸后，蒸汽向上通过塔内塔盘后温度下降，部分重组分回流塔釜，上升至塔顶的蒸汽进脱重脱氨塔一级冷凝器，冷凝液相进脱重脱氨塔回流罐，脱重脱氨塔一级冷凝器不凝气经隔膜泵泵入脱重脱氨塔二级冷凝器，冷凝液相进脱重脱氨塔二级冷凝液罐，脱重脱氨塔二级冷凝器不凝气进脱重脱氨塔二级气相吸附罐；脱重脱氨塔塔釜液缓冲罐用于缓存塔底重组分，同时用于回收负压脱重工段重组分进行再循环脱重脱氨，随着脱重脱氨塔塔釜液缓冲罐内重组分的浓度增加，液位的上涨，需要减少合格的液相反应物进料量，增加塔底重组分的循环流量，塔底温度会降低，在这种情况下启动脱重塔再沸器维持塔底温度，提高脱重组分效率及产品收率，脱重塔再沸器正常工况不启动；脱重脱氨塔塔顶维持微正压0.1～0.5kpa，温度251℃～253℃，脱重脱氨塔一级冷凝器出口温度230℃～220℃，脱重脱氨塔二级冷凝器出口温度215℃～205℃，脱重脱氨塔二级气相吸附罐不凝气排空进厂区尾气处理系统处理；脱重脱氨塔回流罐冷凝液进脱重脱氨塔二级冷凝本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种工业化α-吡咯烷酮成套生产装置，其特征在于，包括采用夹套加热的油浸螺旋管反应器反应工段(1)，反应原料进入所述油浸螺旋管反应器反应工段(1)内进行反应，反应完毕后反应物料进入集束填料管式反应器反应工段(2)，在集束填料管式反应器反应工段(2)内进行降压与平衡后继续反应，反应完毕后合格的液相反应物进入闪蒸脱重脱氨工段(3)进行闪蒸脱重脱氨，脱重脱氨后的液相反应物进入负压脱重工段(4)进行负压脱重，负压脱重后的液相进入脱水工段(5)进行脱水，脱水后的反应液相进入负压脱轻工段(6)，在负压脱轻工段(6)脱除轻组分后获得α-吡咯烷酮。
2.根据权利要求1所述的一种工业化α-吡咯烷酮成套生产装置，其特征在于，所述油浸螺旋管反应器反应工段(1)、集束填料管式反应器反应工段(2)、闪蒸脱重脱氨工段(3)、负压脱重工段(4)、脱水工段(5)和负压脱轻工段(6)均连接DCS控制系统。
3.根据权利要求2所述的一种工业化α-吡咯烷酮成套生产装置，其特征在于，所述油浸螺旋管反应器反应工段(1)包括与γ-丁内酯中间罐(11)相连的γ-丁内酯进料泵组(15)以及与液氨储罐(
4.根据权利要求3所述的一种工业化α-吡咯烷酮成套生产装置，其特征在于，所述集束填料管式反应器反应工段(2)包括与所述油浸螺旋管式反应器(14)相连的平衡进料阀组(21)，所述平衡进料阀组(21)连接集束填料管式反应器(22)，所述集束填料管式反应器(22)底部分别连接反应液相缓冲罐(23)和不合格品冷凝器(26)，所述集束填料管式反应器(22)和反应液相缓冲罐(23)均连接集束反应系统氮封装置(25)，所述反应液相缓冲罐(23)连接脱重塔进料泵组(24)，所述脱重塔进料泵组(24)连接脱重脱氨塔(31)，所述不合格品冷凝器(26)连接不合格品暂存罐(27)，所述不合格品暂存罐(27)泵连接所述涡轮进料混合器(13)。
5.根据权利要求4所述的一种工业化α-吡咯烷酮成套生产装置，其特征在于，所述闪蒸脱重脱氨工段(3)包括脱重脱氨塔(31)，所述脱重脱氨塔(31)顶部连接脱重脱氨塔一级冷凝器(34)，塔底分别泵连接脱重塔再沸器(32)和脱重脱氨塔塔釜液缓冲罐(33)，所述脱重脱氨塔一级冷凝器(34)的冷凝液出口连接脱重脱氨塔回流罐(35)，不凝气出口通过隔膜泵连接脱重脱氨塔二级冷凝器(36)，所述脱重脱氨塔回流罐(35)泵连接所述脱重脱氨塔(31)塔顶，所述脱重脱氨塔二级冷凝器(36)的冷凝液出口连接脱重脱氨塔二级冷凝液罐(37)，不凝气出口连接脱重脱氨塔二级气相吸附罐(38)。
6.根据权利要求5所述的一种工业化α-吡咯烷酮成套生产装置，其特征在于，所述负压脱重工段(4)包括与所述脱重脱氨塔二级冷凝液罐(37)泵连接的负压脱重塔(41)，所述负压脱重塔(41)顶部连接负压脱重塔冷凝器(44)，底部分别泵连接负压脱重塔再沸器(42)和负压脱重脱氨塔塔釜液缓冲罐(43)，负压脱重脱氨塔塔釜液缓冲罐(43)泵连接所述脱重脱氨塔塔釜液缓冲罐(33)，所述负压脱重塔冷凝器(44)的冷凝液出口连接负压脱重塔回流罐(45)，不凝气出口连接负压脱重塔真空泵(47)，所述负压脱重塔回流罐(45)泵连接所述负压脱重塔(41)塔顶，所述负压脱重塔真空泵(47)连接负压脱重塔中间吸附罐(46)。
7.根据权利要求6所述的一种工业化α-吡咯烷酮成套生产装置，其特征在于，所述脱水工段(5)包括与所述负压脱重塔中间吸附罐(46)泵连接的脱水塔(51)，所述脱水塔(51)塔顶连接脱水塔冷凝器(54)，塔底分别泵连接脱水塔再沸器(52)和脱水塔塔釜液缓冲罐(53)，所述脱水塔冷凝器(54)的冷凝液出口连接脱水塔回流罐(55)，所述脱水塔回流罐(55)泵连接所述脱水塔(51)塔顶，底部连接脱水塔废液罐(56)。
8.根据权利要求7所述的一种工业化α-吡咯烷酮成套生产装置，其特征在于，所述负压脱轻工段(6)包括与所述脱水塔塔釜液缓冲罐(53)泵连接的负压脱轻塔(61)，所述负压脱轻塔(61)塔顶连接负压脱轻塔冷凝器(63)，塔顶分别泵连接负压脱轻塔再沸器(62)和α-吡咯烷酮成品罐(66)，所述负压脱轻塔冷凝器(63)的冷凝液出口连接负压脱轻塔回流罐(64)，不凝气出口通过负压脱轻塔真空泵(67)连接负压脱轻废液吸附罐(65)，所...
【技术特征摘要】
1.一种工业化α-吡咯烷酮成套生产装置，其特征在于，包括采用夹套加热的油浸螺旋管反应器反应工段(1)，反应原料进入所述油浸螺旋管反应器反应工段(1)内进行反应，反应完毕后反应物料进入集束填料管式反应器反应工段(2)，在集束填料管式反应器反应工段(2)内进行降压与平衡后继续反应，反应完毕后合格的液相反应物进入闪蒸脱重脱氨工段(3)进行闪蒸脱重脱氨，脱重脱氨后的液相反应物进入负压脱重工段(4)进行负压脱重，负压脱重后的液相进入脱水工段(5)进行脱水，脱水后的反应液相进入负压脱轻工段(6)，在负压脱轻工段(6)脱除轻组分后获得α-吡咯烷酮。
2.根据权利要求1所述的一种工业化α-吡咯烷酮成套生产装置，其特征在于，所述油浸螺旋管反应器反应工段(1)、集束填料管式反应器反应工段(2)、闪蒸脱重脱氨工段(3)、负压脱重工段(4)、脱水工段(5)和负压脱轻工段(6)均连接dcs控制系统。
3.根据权利要求2所述的一种工业化α-吡咯烷酮成套生产装置，其特征在于，所述油浸螺旋管反应器反应工段(1)包括与γ-丁内酯中间罐(11)相连的γ-丁内酯进料泵组(15)以及与液氨储罐(12)相连的液氨进料泵组(16)，所述γ-丁内酯进料泵组(15)和液氨进料泵组(16)连接涡轮进料混合器(13)，所述涡轮进料混合器(13)连接油浸螺旋管式反应器(14)，所述油浸螺旋管式反应器(14)上设有加热夹套，加热夹套通过导热油进行控温，控温系统采用低延迟系统控制，配套大功率冷却循环油泵。
4.根据权利要求3所述的一种工业化α-吡咯烷酮成套生产装置，其特征在于，所述集束填料管式反应器反应工段(2)包括与所述油浸螺旋管式反应器(14)相连的平衡进料阀组(21)，所述平衡进料阀组(21)连接集束填料管式反应器(22)，所述集束填料管式反应器(22)底部分别连接反应液相缓冲罐(23)和不合格品冷凝器(26)，所述集束填料管式反应器(22)和反应液相缓冲罐(23)均连接集束反应系统氮封装置(25)，所述反应液相缓冲罐(23)连接脱重塔进料泵组(24)，所述脱重塔进料泵组(24)连接脱重脱氨塔(31)，所述不合格品冷凝器(26)连接不合格品暂存罐(27)，所述不合格品暂存罐(27)泵连接所述涡轮进料混合器(13)。
5.根据权利要求4所述的一种工业化α-吡咯烷酮成套生产装置，其特征在于，所述闪蒸脱重脱氨工段(3)包括脱重脱氨塔(31)，所述脱重脱氨塔(31)顶部连接脱重脱氨塔一级冷凝器(...
【专利技术属性】
技术研发人员：王兵杰，商保程，李超，王一力，李歧峰，王凤利，王亮，刘曙光，周立平，张颖新，
申请(专利权)人：山东旺源新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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