【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种铸造用固化剂，更具体地说，涉及一种铸造用磺酸固化剂。
技术介绍
1、固化剂作为铸造用呋喃树脂配套使用的一种化工产品，经过多年的应用发展，大致可分为有机磺酸、有机酯、无机酸三大类，三类固化剂均为酸性物质，在使用过程中，提供的酸性环境使呋喃树脂分子之间进一步交联聚合，从而让砂型硬化，完成造型生产。
2、实际使用中，要求固化剂不但要有高的催化活性、低的游离酸，还要有安全可靠的环保性能以及较低的生产成本，以上三大类固化剂，或多或少都会存在一些缺陷，比如磺酸固化剂生产效率低成本高，有机酯类固化剂气味大环保性能差，无机酸类固化剂催化活性低、砂型固化速度慢等等。目前，现有的铸造呋喃树脂用磺化固化剂在实际生产过程中存在诸多问题，一方面生产效率特别低且成本却很高，另一方面，磺酸固化剂工艺中的游离酸高，从而环保性能差。
技术实现思路
1、本专利技术针对以上当前存在的问题，引入特殊物质进一步消耗固化剂中的游离酸，通过对磺酸固化剂工艺进行优化改进，克服了现有铸造呋喃树脂用磺酸固化剂技术中生产效率低、游离酸高、环保性能差的问题，提供了一种生产高效、低游离酸、环保性能好的铸造呋喃树脂用磺酸固化剂，解决了传统磺酸生产效率低的技术问题，所得固化剂产品游离酸低、催化活性高。
2、本专利技术为达到其目的，提供如下技术方案：一方面，本专利技术的目的在于提供一种铸造用磺酸固化剂，其特征在于，按重量百分比，包括以下组分和含量：
3、25％～53％发烟硫酸；
5、15％～28％甲苯；
6、0.2％～1.0％碳酸钙；
7、8％～35％水。
8、在其中一个实施例中，所述二甲苯为石油级。
9、在其中一个实施例中，所述甲苯为石油级。
10、在其中一个实施例中，所述发烟硫酸含量要求≥105％。
11、优选的，所述发烟硫酸、二甲苯、甲苯的反应摩尔比为2.1：1：1.1。
12、另一方面，本专利技术的目的在于提供一种铸造用磺酸固化剂的制备方法，包括以下步骤：
13、s1：将二甲苯加入反应釜中，启动搅拌机，缓慢加入发烟硫酸，使反应釜内的物料温度不超过65℃；
14、s2：在发烟硫酸加完后，关闭加料阀，打开回流阀，关闭甲苯回收阀，打开蒸汽阀，升温至70～80℃并计时保温；
15、s3：保温结束，打开甲苯加料阀，加入甲苯，关闭甲苯加料阀；
16、s4：通蒸汽加热，保持一定的反应釜蒸汽压力，保持一定的反应釜温度，注意观察回流保持最佳状态，脱水；
17、s5：达到脱水量后，关闭回流阀，打开甲苯回收阀，打开加水阀，补加总水量50％的水进行甲苯回收的操作；通过调节补加水的速度来控制共沸，并使甲苯充满视镜；等甲苯回收至完全后，关闭蒸汽阀、甲苯回收阀，通冷却水降温，并称取碳酸钙加入反应釜内；
18、s6：当釜内液料温度降低至70℃时，加入剩下的50％的水；
19、s7：当釜内液料温度降低至40℃时，取样检验。
20、检测合格后，打入沉降槽。
21、进一步的，所述二甲苯与所述发烟硫酸的保温时间为30～40min。
22、进一步的，s4的加热过程中，反应釜蒸汽压力控制在0.1～0.4mpa。
23、进一步的，s4的加热过程中，反应釜温度在100～120℃，加热脱水过程中的时长在6～8h，此过程中需要持续提供热量来保证温度不降低，且随着脱水量的增长，反应温度也在持续升高，整个脱水过程的温度范围在100～120℃。
24、进一步的，s4的脱水过程中，工艺所需的脱水量为二甲苯质量的7％～9％，在工艺脱水过程中，冷凝器出口下端设计苯水分离装置。
25、本专利技术的有益效果在于：
26、本专利技术提供的固化剂及其制备方法具有以下优势和有益效果：
27、本专利技术采用二甲苯、甲苯复合材料进行磺化生产铸造呋喃树脂用固化剂，既保证了固化剂具有较高催化活性，又促进了磺化反应的进程，无废酸产生，二甲苯、甲苯要求为石油级；采用发烟硫酸作为磺化剂，进行铸造呋喃树脂用固化剂的生产，磺化效率高，反应后期固化剂游离硫酸含量低；本专利技术中二甲苯先与发烟硫酸进行磺化生成二甲苯磺酸，然后加入甲苯带出二甲苯与发烟硫酸磺化反应产生的水，使体系中酸的浓度提高，进一步与甲苯再进行磺化反应生产甲苯磺酸，此种搭配方法，使得磺化反应更合理更高效，并且二甲苯磺酸催化呋喃树脂聚合的效果很好，很大程度上提高了固化剂产品的使用性能，使铸造造型生产效率得到提高。本专利技术采用发烟硫酸与二甲苯、甲苯进行磺化生产，发烟硫酸反应活性高，需要的磺化反应温度相对较低，固化剂生产效率高，生产过程安全可控、便于操作。本专利技术避开使用98％的硫酸，因为随着反应的进行，酸度逐渐降低，磺化反应速度持续降低，当酸度低到一定程度磺化反应就无法进行了，需要加入过量较多的酸，以及较高的反应温度，来实现磺化的正向进行，一方面造成蒸汽能耗的增加，另一方面固化剂中剩余未反应的硫酸含量过大，导致固化剂产品中游离硫酸指标高，很大程度上增加了后续铸件渗硫、球化不良的缺陷；如果使用三氧化硫过于活泼，在磺化时不易控制，有一定的生产安全风险，且其易于生成砜类等副产物，影响固化剂产品的使用性能。
28、本专利技术固化剂生产后期，加入一定量的碳酸钙，进一步捕捉消耗未反应完全的硫酸根，生产的硫酸钙不溶物进行沉降处理，很大程度上降低了固化剂中游离硫酸的含量，从而有效减少了球铁铸件球化不良的缺陷。优选的，本专利技术中硫酸、二甲苯、甲苯的反应摩尔比为2.1：1：1.1，在该摩尔比条件下，可使二甲苯尽可能转换为二甲苯磺酸，保证了固化剂具有较高的催化活性，同时，合适的甲苯加入量，在很好的反应硫酸的同时，还有效控制了甲苯的单耗成本，避免了甲苯少加影响生产效率及多加造成的材料浪费、甲苯回收困难的问题。
29、在甲苯共沸带水的工艺过程中，冷凝器出口下端设计苯水分离装置，可有效进行固化剂的脱水及甲苯的回用，使固化剂生产简便、原料利用率高。在工艺脱水过程中，冷凝器出口下端设计苯水分离装置，苯水分离罐底部通过阀门控制排反应水，苯水分离罐中部安装视镜随时观察罐内水及甲苯分层面的位置，当水面液位高时就及时通过罐底部阀门将水排出，在苯水分离罐中上部，设计回流管连接到反应釜内，使整个脱水过程中冷凝下来的甲苯通过此回流管流入到反应釜内，继续进行循环带水操作，有效使用甲苯，使固化剂生产简便、原料利用率高、生产现场无甲苯气味，作业环境好。
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1.一种铸造用磺酸固化剂，其特征在于，按重量百分比，包括以下组分和含量：
2.根据权利要求1所述的一种铸造用磺酸固化剂，其特征在于，所述二甲苯为石油级。
3.根据权利要求1所述的一种铸造用磺酸固化剂，其特征在于，所述甲苯为石油级。
4.根据权利要求1所述的一种铸造用磺酸固化剂，其特征在于，所述发烟硫酸含量要求≥105％。
5.根据权利要求1所述的一种铸造用磺酸固化剂，其特征在于，所述发烟硫酸、二甲苯、甲苯的反应摩尔比为2.1：1：1.1。
6.权利要求1-5任一项所述的一种铸造用磺酸固化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
7.根据权利要求6所述的一种铸造用磺酸固化剂的制备方法，其特征在于，S2的保温步骤中，所述二甲苯与所述发烟硫酸的保温时间为30min～40min。
8.根据权利要求6所述的一种铸造用磺酸固化剂的制备方法，其特征在于，S4的加热过程中，通过蒸汽加热的方式，反应釜蒸汽压力控制在0.1MPa～0.4MPa。
9.根据权利要求6所述的一种铸造用磺酸固化剂的制备方法，其特
10.根据权利要求6所述的一种铸造用磺酸固化剂的制备方法，其特征在于，S4脱水过程中，工艺所需的脱水量为二甲苯质量的7％～9％，在工艺脱水过程中，冷凝器出口下端设计苯水分离装置。
...【技术特征摘要】
1.一种铸造用磺酸固化剂，其特征在于，按重量百分比，包括以下组分和含量：
2.根据权利要求1所述的一种铸造用磺酸固化剂，其特征在于，所述二甲苯为石油级。
3.根据权利要求1所述的一种铸造用磺酸固化剂，其特征在于，所述甲苯为石油级。
4.根据权利要求1所述的一种铸造用磺酸固化剂，其特征在于，所述发烟硫酸含量要求≥105％。
5.根据权利要求1所述的一种铸造用磺酸固化剂，其特征在于，所述发烟硫酸、二甲苯、甲苯的反应摩尔比为2.1：1：1.1。
6.权利要求1-5任一项所述的一种铸造用磺酸固化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
7.根据权利要求6所述的一...
【专利技术属性】
技术研发人员：韩文，罗永建，邢金龙，李淑，马素梅，
申请(专利权)人：共享新材料山东有限公司，
类型：发明
国别省市：
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