【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及α-甲基萘的纯化工艺领域，具体为超临界萃取法分离提纯高纯α-甲基萘工艺。
技术介绍
1、α-甲基萘，也称为1-甲基萘，是一种在常温下带蓝色荧光的无色或者淡黄色液体，具有萘的气味，不溶于水和碱，易溶于乙醚、丙酮和芳烃，熔点为-22℃，沸点为244.6℃，密度为1.02，精α-甲基萘可用于合成1,4萘二甲酸，用作生产荧光增白剂染料的原料，也用于生产工程塑料用的树脂，合成1-萘二酸作为植物生长激素，合成1-萘甲酸作为彩色照相染料的原料,也可用作医药中间体。
2、目前关于α-甲基萘分离纯化的技术，所得产物的纯度仅局限于95％-98％的范围内，由于混合甲基萘中共沸物的存在，导致产品纯度偏低，即现有技术中关于甲基萘的分离中仍存在分离所得α-甲基萘产品纯偏低的问题
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供超临界萃取法分离提纯高纯α-甲基萘工艺，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
2、为实现上述目的，超临界萃取法分离提纯高纯α-甲基萘工艺，包括如下步骤：
3、步骤s1，向含有α-甲基萘原料中，按一定重量比加入金属卤化物，反应3-8h后去除固体物质，向滤液中按一定重量比加入洗涤溶剂，充分振荡后静置20-40min；
4、步骤s2，向步骤s1溶液加入萃取剂，转移置于超临界反应器中，升温后气液产物分离收集，收集气体冷凝得到高纯α+β甲基萘组合物；
5、步骤s3，在结晶器中按一定比例加入步骤s2组合物和醇类溶剂，在一定起始温度下，搅
6、作为优选的：所述步骤s1按1:0.005-0.02的重量比加入小颗粒状的金属卤化物，且卤化物为含铝或锌的氯化物或溴化物。
7、作为优选的：所述步骤s1洗涤溶剂包括甲醇、乙醇、丙醇、乙醚和苯，且溶剂和滤液的重量比为1-3:1，加入溶剂的温度为30-50℃。
8、作为优选的：所述步骤s2萃取剂包括醇胺类萃取剂、酰胺类萃取剂和醇类萃取剂，且萃取剂和待处理物料的质量比为(0.2-3):1。
9、作为优选的：所述醇胺类萃取剂包括乙醇胺、二甲基乙醇胺、三乙醇胺、丙醇胺、异丙醇胺、甲醇胺、正丙醇胺、叔丁醇胺、丁醇胺和左旋醇胺，酰胺类萃取剂包括甲基苯甲酰胺、苯甲酰胺、甲酰胺、乙酰胺、二甲基亚砜、丙酰胺、丁酰胺、环丁砜、二甲基甲酰胺和丙酰亚胺，醇类萃取剂包括乙腈、正丁醇、2-乙基-1-己醇、正己醇、2-丙醇、甲醇、乙醇、异丁醇和戊醇。
10、作为优选的：所述步骤s2升温至190-195℃。
11、作为优选的：所述步骤s3组合物和醇类溶剂的用量比按重量计为1：(0.5-3)，且起始温度高于20℃，搅拌过程以0.01-15k/hr的恒定速度冷却至结晶终温0-5℃。
12、本专利技术相较于现有技术，其有益效果为：
13、本专利技术向含有α-甲基萘原料中，按一定重量比加入金属卤化物，反应3-8h后去除固体物质，向滤液中按一定重量比加入洗涤溶剂，充分振荡后静置20-40min，从而将原料中的固体杂质去除，通过加入萃取剂，转移置于超临界反应器中，升温后气液产物分离收集，收集气体冷凝得到高纯α+β甲基萘组合物，通过超临界技术和萃取技术的融合，从而收集得到高纯的α+β甲基萘组合物，然后在结晶器中按一定比例加入步骤s2组合物和醇类溶剂，在一定起始温度下，搅拌冷却至结晶终温，将结晶体与母液分离，即可得到纯化的α-甲基萘，通过结晶技术将高纯的α+β甲基萘组合物分离，从而获得高纯度的α-甲基萘，本专利技术操作工艺简单、成本低、能耗低，将超临界技术与萃取技术相结合，可控性强，通过各反应之间的优化配合制备得到高纯度的α-甲基萘。
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1.超临界萃取法分离提纯高纯α-甲基萘工艺，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的超临界萃取法分离提纯高纯α-甲基萘工艺，其特征在于：所述步骤S1按1:0.005-0.02的重量比加入小颗粒状的金属卤化物，且卤化物为含铝或锌的氯化物或溴化物。
3.根据权利要求1所述的超临界萃取法分离提纯高纯α-甲基萘工艺，其特征在于：所述步骤S1洗涤溶剂包括甲醇、乙醇、丙醇、乙醚和苯，且溶剂和滤液的重量比为1-3:1，加入溶剂的温度为30-50℃。
4.根据权利要求1所述的超临界萃取法分离提纯高纯α-甲基萘工艺，其特征在于：所述步骤S2萃取剂包括醇胺类萃取剂、酰胺类萃取剂和醇类萃取剂，且萃取剂和待处理物料的质量比为(0.2-3):1。
5.根据权利要求4所述的超临界萃取法分离提纯高纯α-甲基萘工艺，其特征在于：所述醇胺类萃取剂包括乙醇胺、二甲基乙醇胺、三乙醇胺、丙醇胺、异丙醇胺、甲醇胺、正丙醇胺、叔丁醇胺、丁醇胺和左旋醇胺，酰胺类萃取剂包括甲基苯甲酰胺、苯甲酰胺、甲酰胺、乙酰胺、二甲基亚砜、丙酰胺、丁酰胺、环丁砜、二甲基甲酰胺和丙酰亚
6.根据权利要求1所述的超临界萃取法分离提纯高纯α-甲基萘工艺，其特征在于：所述步骤S2升温至190-195℃。
7.根据权利要求1所述的超临界萃取法分离提纯高纯α-甲基萘工艺，其特征在于：所述步骤S3组合物和醇类溶剂的用量比按重量计为1：(0.5-3)，且起始温度高于20℃，搅拌过程以0.01-15K/hr的恒定速度冷却至结晶终温0-5℃。
...【技术特征摘要】
1.超临界萃取法分离提纯高纯α-甲基萘工艺，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的超临界萃取法分离提纯高纯α-甲基萘工艺，其特征在于：所述步骤s1按1:0.005-0.02的重量比加入小颗粒状的金属卤化物，且卤化物为含铝或锌的氯化物或溴化物。
3.根据权利要求1所述的超临界萃取法分离提纯高纯α-甲基萘工艺，其特征在于：所述步骤s1洗涤溶剂包括甲醇、乙醇、丙醇、乙醚和苯，且溶剂和滤液的重量比为1-3:1，加入溶剂的温度为30-50℃。
4.根据权利要求1所述的超临界萃取法分离提纯高纯α-甲基萘工艺，其特征在于：所述步骤s2萃取剂包括醇胺类萃取剂、酰胺类萃取剂和醇类萃取剂，且萃取剂和待处理物料的质量比为(0.2-3):1。
5.根据权利要求4所述的超临界萃取法分离...
【专利技术属性】
技术研发人员：冯家骏，黄海贝，顾楠，
申请(专利权)人：安徽云家新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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