【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于表面涂层制备，具体涉及一种抗循环烧蚀分区涂层及其制备方法。
技术介绍
1、随着航空航天飞行器的不断发展，开发用于超高温条件的先进热结构材料已成为航空航天领域的研究重点，c/c复合材料因其低密度、高温力学性能稳定等一系列优异的特性而被认为是理想的热结构材料之一。然而，c/c复合材料的高温氧化敏感性严重限制了其在高温有氧环境下的应用。表面涂层技术因其可以将氧化性气体与基体材料完全隔离，避免氧气向c/c复合材料内部扩散，而成为目前实现c/c复合材料在高温有氧环境下长时服役的有效手段。
2、近年来，涂层技术在航空航天飞行器的热结构件中得到了广泛的研究和应用。但是在实际服役环境中，热结构件不同区域承受的热载荷和气动载荷差异较大，例如：飞行器前缘、舵翼等热结构件的迎风前端受气动加热影响最为显著，易形成驻点烧蚀；后端的服役温度较低，但需实现与异质结构的可靠连接。构件不同区域服役环境的差异会导致涂层因不同区域变形不均匀从而产生较大的应力，使涂层由于内聚力不足而开裂甚至剥落，严重影响其服役稳定性。文献一“xiaoyang jiao,qinchuan he,qing tan,et al.ablationbehavior of mullite modified c/c-sic-hfc composites under oxyacetylene torchfor single and cyclic ablations with two heat fluxes[j].journal of theeuropean ceramic
3、烧蚀过程中涂层表面形成较大的温度和流速梯度会导致涂层因其不同区域之间变形不均匀而产生热应力，从而引起其表面裂纹的产生、扩展或形成大尺寸裂纹，破坏氧化层的结构以及其阻挡氧气渗透的能力，甚至导致涂层失效。因此，降低涂层表面的热应力对提高涂层的防护性能至关重要。这就需要针对热结构件的尺寸形状和服役环境特征，对其表面的涂层成分含量进行分区设计，以降低涂层表面的应力，提高涂层的防护能力。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种抗循环烧蚀分区涂层及其制备方法，用以解决热结构件在服役过程中不同区域因变形不均匀而产生较大热应力的技术问题。
2、为了达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现：
3、本专利技术公开了一种抗循环烧蚀分区涂层的制备方法，包括以下步骤：
4、将sic粉体、环氧改性酚醛树脂和无水乙醇混合后，得到sic-酚醛树脂料浆；
5、采用(hf,ta)b2粉体、sic粉体、环氧改性酚醛树脂以及无水乙醇作为原料，制备多种不同比例的(hf,ta)b2-sic-酚醛树脂料浆；
6、在基体材料表面涂刷sic-酚醛树脂料浆，进行干燥后，得到sic内涂层；在带有sic内涂层的基体材料表面，根据基体材料不同区域烧蚀环境进行分区，在不同分区分别涂刷不同比例的(hf,ta)b2-sic-酚醛树脂料浆，进行干燥后，得到(hf,ta)b2-sic分区涂层；
7、将带有(hf,ta)b2-sic分区涂层的基体材料进行热处理后，得到(hf,ta)b2-sic分区预涂层；将带有(hf,ta)b2-sic分区预涂层的基体材料进行高温气相渗硅处理后，得到抗循环烧蚀分区涂层。
8、进一步地，采用(hf,ta)b2粉体、sic粉体、环氧改性酚醛树脂以及无水乙醇作为原料，制备多种不同比例的(hf,ta)b2-sic-酚醛树脂料浆的具体步骤为：
9、将称取不同比例的(hf,ta)b2粉体、sic粉体以及环氧改性酚醛树脂与无水乙醇充分搅拌，并超声均匀，得到多种不同比例的(hf,ta)b2-sic-酚醛树脂料浆。
10、进一步地，所述sic-酚醛树脂料浆中，sic粉体的质量分数为70-85wt.％，环氧改性酚醛树脂的质量分数为15-30wt.％；所述基体材料为c/c复合材料。
11、进一步地，所述不同比例的(hf,ta)b2-sic-酚醛树脂料浆为两种，分别称为ht1浆料和ht2浆料；
12、所述ht1浆料中，(hf,ta)b2粉体、sic粉体和环氧改性酚醛树脂的质量分数分别为60-75wt.％、10-20wt.％和15-30wt.％。
13、进一步地，所述ht2浆料中，(hf,ta)b2粉体、sic粉体和环氧改性酚醛树脂的质量分数分别为25-40wt.％、30-60wt.％和15-30wt.％。
14、进一步地，所述干燥的温度为60-100℃；
15、所述sic-酚醛树脂料浆的涂刷次数为2-3次；不同比例的(hf,ta)b2-sic-酚醛树脂料浆的涂刷次数分别为6-10次；sic内涂层的厚度为50μm；(hf,ta)b2-sic分区涂层的厚度为200-250μm。
16、进一步地，所述热处理的工艺参数为：先从室温升温至100-300℃，并保温2～5h进行固化处理，随后升温到800-1000℃，并保温2～5h进行碳化处理。
17、进一步地，所述高温气相渗硅处理的工艺参数为：将带有(hf,ta)b2-sic分区预涂层的基体材料放入底部置有硅块的石墨坩埚中，于ar气氛中从室温升温至1800-2000℃，随后保温10-40min。
18、进一步地，所述高温气相渗硅处理时，从室温升温至1800-2000℃的升温速率为5-10℃/min。
19、本专利技术还公开了采用上述制备方法制备得到的抗循环烧蚀分区涂层。
20、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
21、本专利技术公开了一种抗循环烧蚀分区涂层的制备方法，在基体材料表面先制备sic内涂层，随后在sic内涂层分区制备(hf,ta)b2-sic分区涂层，随后依次进行热处理和高温气相渗硅处理，最终在基体材料本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种抗循环烧蚀分区涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种抗循环烧蚀分区涂层的制备方法，其特征在于，采用(Hf,Ta)B2粉体、SiC粉体、环氧改性酚醛树脂以及无水乙醇作为原料，制备多种不同比例的(Hf,Ta)B2-SiC-酚醛树脂料浆的具体步骤为：
3.根据权利要求2所述的一种抗循环烧蚀分区涂层的制备方法，其特征在于，所述SiC-酚醛树脂料浆中，SiC粉体的质量分数为70-85wt.％，环氧改性酚醛树脂的质量分数为15-30wt.％；所述基体材料为C/C复合材料。
4.根据权利要求3所述的一种抗循环烧蚀分区涂层的制备方法，其特征在于，所述不同比例的(Hf,Ta)B2-SiC-酚醛树脂料浆为两种，分别称为HT1浆料和HT2浆料；
5.根据权利要求4所述的一种抗循环烧蚀分区涂层的制备方法，其特征在于，所述HT2浆料中，(Hf,Ta)B2粉体、SiC粉体和环氧改性酚醛树脂的质量分数分别为25-40wt.％、30-60wt.％和15-30wt.％。
6.根据权利要求1所述的一种抗循环烧蚀分区
7.根据权利要求1所述的一种抗循环烧蚀分区涂层的制备方法，其特征在于，所述热处理的工艺参数为：先从室温升温至100-300℃，并保温2～5h进行固化处理，随后升温到800-1000℃，并保温2～5h进行碳化处理。
8.根据权利要求1所述的一种抗循环烧蚀分区涂层的制备方法，其特征在于，所述高温气相渗硅处理的工艺参数为：将带有(Hf,Ta)B2-SiC分区预涂层的基体材料放入底部置有硅块的石墨坩埚中，于Ar气氛中从室温升温至1800-2000℃，随后保温10-40min。
9.根据权利要求8所述的一种抗循环烧蚀分区涂层的制备方法，其特征在于，所述高温气相渗硅处理时，从室温升温至1800-2000℃的升温速率为5-10℃/min。
10.一种抗循环烧蚀分区涂层，其特征在于，采用权利要求1～9中任意一项所述的制备方法制备得到。
...【技术特征摘要】
1.一种抗循环烧蚀分区涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种抗循环烧蚀分区涂层的制备方法，其特征在于，采用(hf,ta)b2粉体、sic粉体、环氧改性酚醛树脂以及无水乙醇作为原料，制备多种不同比例的(hf,ta)b2-sic-酚醛树脂料浆的具体步骤为：
3.根据权利要求2所述的一种抗循环烧蚀分区涂层的制备方法，其特征在于，所述sic-酚醛树脂料浆中，sic粉体的质量分数为70-85wt.％，环氧改性酚醛树脂的质量分数为15-30wt.％；所述基体材料为c/c复合材料。
4.根据权利要求3所述的一种抗循环烧蚀分区涂层的制备方法，其特征在于，所述不同比例的(hf,ta)b2-sic-酚醛树脂料浆为两种，分别称为ht1浆料和ht2浆料；
5.根据权利要求4所述的一种抗循环烧蚀分区涂层的制备方法，其特征在于，所述ht2浆料中，(hf,ta)b2粉体、sic粉体和环氧改性酚醛树脂的质量分数分别为25-40wt.％、30-60wt.％...
【专利技术属性】
技术研发人员：张佳平，侯佳琪，付前刚，苏晓宣，谭成龙，李炳宏，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：
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