【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于力致变色材料，具体涉及一种力致磷光变色薄膜材料及其制备方法和应用。
技术介绍
1、力致变色材料是指在机械应力(如压力或拉力)作用下光学性能能够发生明显变化的智能材料，变色原理是材料在受到机械应力时发生结构变化，进而影响其对光的吸收、发射或反射等，从而导致颜色的变化。随着科技的发展，力致变色材料因其独特的可视化反馈机制，在应力监测、防伪印刷、压力传感器以及微裂纹诊断等领域有着广泛的应用。现有的力致变色材料主要基于结构色、色素色以及短寿命荧光色，但大部分基于结构色和色素色的力致变色材料存在对机械应力灵敏度低的问题，而基于短寿命荧光色的力致变色材料又存在发光寿命短的问题。因此，需要开发一种长寿命、高灵敏的力致变色材料。
2、磷光发光材料作为发光材料的一种，基于电子能级间的跃迁发光，磷光材料在受到光、电子束或其他激发源的作用后，电子会从基态跃迁到激发态，当电子从激发态返回到基态时，它可以经过一个中间状态，即三重态，三重态是一种亚稳态，电子在其中可以停留相对较长的时间，这就是磷光材料在激发源移除后能够持续发光的原因，除此以外磷光材料还具有可视化、较宽的发光色域范围、对环境因素具有良好的稳定性等优点。
3、现有技术中研究人员开发了多种力致变色材料，在力致变色材料领域的研究已建立了较为扎实的基础，材料制备技术也相对完善。如公开号为cn113896925a的中国专利文献公开了一种基于光子晶体结构的力致变色材料及其制备方法，该力致变色材料包括光子晶体功能层和弹性基材层，光子晶体功能层包括聚丙烯酸酯弹性体以及分
技术实现思路
1、针对现有基于磷光发光的力致变色材料种类有限的问题，本专利技术提供了一种力致磷光变色薄膜材料，该力致磷光变色薄膜材料具有长寿命、高灵敏的特点，在受到机械应力拉伸时，发光强度呈现明显变化且结构稳定性好，在应力监测、防伪印刷、压力传感器以及微裂纹诊断等领域具有广泛应用。
2、具体采用的技术方案如下：
3、一种力致磷光变色薄膜材料，包括厚度比为0.1-10:1的柔性聚合物磷光功能层和碳基薄膜层；
4、所述的柔性聚合物磷光功能层由稀土金属盐和吡啶类物质在柔性聚合物基质中发生配位作用后得到；
5、所述的碳基薄膜层包括石墨烯薄膜或碳纳米管薄膜。
6、本专利技术的力致磷光变色薄膜材料由柔性聚合物磷光功能层和碳基薄膜层两个不同的材料层组成，当该力致磷光变色薄膜材料受到机械应力拉伸时，紧密堆叠的碳基薄膜层受到拉力诱导形成微裂纹，磷光透过微裂纹，因此，随着拉伸强度的增加，观察到磷光强度不断增加，导致光学信号发生变化；当撤去机械应力时，碳基薄膜层恢复到紧密堆叠的状态，磷光逐渐消失；该力致磷光变色薄膜材料展现出良好的可逆性，可重复使用，具有良好的色饱和度和较长的寿命，当照射254nm紫外灯关闭时，余辉持续时间达2.5s。
7、可选的，所述的柔性聚合物磷光功能层和碳基薄膜层之间通过胶水叠合，胶水可选用氰基丙烯酸酯胶粘剂；柔性聚合物磷光功能层的厚度优选为100-1000μm，碳基薄膜层的厚度优选为100-1000μm。
8、可选的，所述的稀土金属盐包括硝酸铕六水合物、硝酸铽六水合物、氯化铕六水合物或氯化铽六水合物；所述的吡啶类物质包括三联吡啶、联吡啶或2,2':6',2”-三联吡啶-4'-羧酸。
9、优选的，所述的柔性聚合物包括聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚偏二氟乙烯或聚丙烯酰胺。
10、进一步优选的，稀土金属盐和吡啶类物质的摩尔比为0.002-2:1，更优选为0.5-1:1；吡啶类物质和柔性聚合物的质量比为0.1-2:100，更优选为0.5-1:100。
11、本专利技术还提供了所述的力致磷光变色薄膜材料的制备方法，该制备方法具有步骤简单、环境友好的优点，包括以下步骤：
12、(1)将稀土金属盐、吡啶类物质和柔性聚合物溶于水中，得到混合溶液，将混合溶液搅拌加热，得到均匀的前驱体溶液，将前驱体溶液置于模具上，去除水分，得到柔性聚合物磷光功能层；
13、(2)将柔性聚合物磷光功能层和碳基薄膜层叠合，制备得到具有双层结构的力致磷光变色薄膜材料。
14、优选的，步骤(1)的前驱体溶液中，柔性聚合物的质量分数为4-7wt％。
15、优选的，步骤(1)中，搅拌加热的条件为：90-110℃油浴下加热2-5h。在上述温度下，有利于稀土金属盐和吡啶类物质的配位过程。
16、优选的，步骤(1)中，在30-70℃下挥发去除水分，挥发时间至少12h。
17、可选的，将柔性聚合物磷光功能层和碳基薄膜层通过胶水叠合，胶水选用氰基丙烯酸酯胶粘剂。
18、本专利技术还提供了所述的力致磷光变色薄膜材料在应力监测、防伪印刷、压力传感器或微裂纹诊断领域中的应用。
19、与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
20、(1)本专利技术提供了一种长寿命、高灵敏的力致磷光变色薄膜材料，其具有受到机械应力拉伸后变色的特性，在受到机械应力拉伸时，紧密堆叠的碳基薄膜层受到拉力诱导形成微裂纹，磷光透过微裂纹，随着拉伸强度的增加，观察到磷光强度不断增加，导致光学信号发生变化；当撤去机械应力时，碳基薄膜层恢复到紧密堆叠的状态，磷光逐渐消失；该力致磷光变色薄膜材料展现出良好的可逆性和可重复性。
21、(2)本专利技术提供的力致磷光变色薄膜材料具有长寿命的特点，磷光材料在受到光、电子束或其他激发源的作用后，电子会从基态跃迁到激发态，当电子从激发态返回到基态时，它可以经过一个中间状态，即三重态，三重态是一种亚稳态，电子在其中可以停留相对较长的时间，这就是磷光材料在激发源移除后能够持续发光的原因，当照射254nm紫外灯关闭时，该力致磷光变色薄膜材料余辉持续时间达2.5s。
22、(3)本专利技术提供的力致磷光变色薄膜材料在力致变色方面具有高灵敏度的特点，由于磷光材料具有较高的色饱和度以及柔性聚合物磷光功能层和碳基薄膜层叠合的双层结构，当其受到较小的机械应力发生约30％形变的情况下即可发生颜色变化。
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1.一种力致磷光变色薄膜材料，其特征在于，包括厚度比为0.1-10:1的柔性聚合物磷光功能层和碳基薄膜层；
2.根据权利要求1所述的力致磷光变色薄膜材料，其特征在于，所述的柔性聚合物磷光功能层和碳基薄膜层之间通过胶水叠合，柔性聚合物磷光功能层的厚度为100-1000μm，碳基薄膜层的厚度为100-1000μm。
3.根据权利要求1所述的力致磷光变色薄膜材料，其特征在于，所述的稀土金属盐包括硝酸铕六水合物、硝酸铽六水合物、氯化铕六水合物或氯化铽六水合物；所述的吡啶类物质包括三联吡啶、联吡啶或2,2':6',2”-三联吡啶-4'-羧酸。
4.根据权利要求1所述的力致磷光变色薄膜材料，其特征在于，所述的柔性聚合物包括聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚偏二氟乙烯或聚丙烯酰胺。
5.根据权利要求1所述的力致磷光变色薄膜材料，其特征在于，稀土金属盐和吡啶类物质的摩尔比为0.002-2:1，吡啶类物质和柔性聚合物的质量比为0.1-2:100。
6.根据权利要求1-5任一所述的力致磷光变色薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
8.根据权利要求6所述的力致磷光变色薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，搅拌加热的条件为：90-110℃油浴下加热2-5h。
9.根据权利要求6所述的力致磷光变色薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，在30-70℃下挥发去除水分，挥发时间至少12h。
10.根据权利要求1-5任一所述的力致磷光变色薄膜材料在应力监测、防伪印刷、压力传感器或微裂纹诊断领域中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种力致磷光变色薄膜材料，其特征在于，包括厚度比为0.1-10:1的柔性聚合物磷光功能层和碳基薄膜层；
2.根据权利要求1所述的力致磷光变色薄膜材料，其特征在于，所述的柔性聚合物磷光功能层和碳基薄膜层之间通过胶水叠合，柔性聚合物磷光功能层的厚度为100-1000μm，碳基薄膜层的厚度为100-1000μm。
3.根据权利要求1所述的力致磷光变色薄膜材料，其特征在于，所述的稀土金属盐包括硝酸铕六水合物、硝酸铽六水合物、氯化铕六水合物或氯化铽六水合物；所述的吡啶类物质包括三联吡啶、联吡啶或2,2':6',2”-三联吡啶-4'-羧酸。
4.根据权利要求1所述的力致磷光变色薄膜材料，其特征在于，所述的柔性聚合物包括聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚偏二氟乙烯或聚丙烯酰胺。
5.根据权利要求1所述的力致磷光变色薄膜材料，其特征在于，...
【专利技术属性】
技术研发人员：路伟，冯伟昊，陈涛，
申请(专利权)人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所，
类型：发明
国别省市：
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