一种纳米银粉及其制造方法及其应用技术

本发明专利技术涉及一种用于ＤＣ电极浆料和低温粘结纳米银浆的纳米银粉及其制造方法，该纳米银粉的物理性能为：粒度分布为１０～１００μｍ，平均粒径为２０～５０ｎｍ，比表面积为３０～５０ｍ２／ｇ，松装密度为１．５～３．０ｇ／ｃｍ３。该纳米银粉采用化学还原法，采用水合肼、丙三醇或三乙醇胺在９０～９２℃下还原银化合物加工工艺制备。本发明专利技术制造出的纳米银粉应用于在８００℃的温度下进行烧结的ＤＣ电极浆料；应用于２６０℃～２７０℃下粘结ＳｉＣ或ＧａＮ等芯片的纳米银浆，电极具有可焊性好、导电性高、电性能稳定与粘结强度大、可靠高等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种平均粒径为20 50nm、比表面积为30 50m7g、松装密度为 1. 5 3. 0g/cm3的纳米银粉。该纳米银粉的用途1.该纳米银粉用作圆片瓷介电容器(DC) 银电极浆料，电极覆盖率可达到200cm7g，可焊性优良。2.该纳米银粉作为低温粘结芯片 的纳米银浆，粘结SiC或GaN等芯片附着在陶瓷的表面，经260°C 27(TC烘烤，接合力> 20MPa，抗拉张力不小于40MPa。
技术介绍
瓷介电容器是消耗量很大的一类电子元件，其中，尤以圆片电容器(DC)使用量最 多。可焊Ag导体浆料有以下特点金属含量低，Ag通常为52、55、60%，其中使用量最大的 为Ag含量55X。如使用较粗的银粉，经烧成工序后，电极表面粗糙，不亮。或者电极色泽不 匀，边缘深中间浅。因此，在这种低含量的情况下，要获得致密均匀的Ag电极层，对所用的 Ag粉提出了苛刻要求。 采用普通的超细银粉作DC电极浆料，由于银粉颗粒较粗、金属含量低，与陶瓷的 浸润性不好，经丝网漏印和干燥工序后，电极层易脱落或干燥不透。前一种情况使下一道烧 结工序无法进行，因为堆片时相互碰撞而使电极脱落；后一种情况，使烧成过程中电极间相 互粘结。电极覆盖率小，在220 230°C (特殊的305°C )的Sn-Pb焊料中浸焊1 3s后， 银电极很容易被Sn-Pb焊料侵蚀。
技术实现思路
本专利技术的目的就是要实现一种纳米级银粉，用该纳米银粉配制成的DC电极浆料， 在20(TC下烘干，经80(TC烧结后，得光亮致密的Ag层，覆盖率为200cm7g。于220°C (特殊 的为305°C )的Sn-Pb焊料中浸焊1. 5s，Ag电极的可焊性、附着力和DC的容量和损耗等均 达到DC生产线的技术要求。用该纳米银粉配制低温粘结芯片的纳米银浆，粘结SiC或GaN 等芯片附着在陶瓷的表面，经260°C 270°C烘烤，接合力> 20MPa，抗拉张力不小于40MPa。 本专利技术的另一个目的是实现一种纳米级银粉制造方法。 本专利技术的再一个目的是提供纳米级银粉的应用。 为了实现上述目的，本专利技术采取以下的技术方案 —种纳米银粉，该纳米银粉的物理性能为 1)粒度范围:10 lOOnm 2)平均粒径20 50nm 3)比表面积30 50m2/g 4)松装密度1. 5 3. OcmVg。 所述的纳米银粉为类球形分布，分散性好，该纳米银粉可在260°C 27(TC下烧结 导电。 纳米银粉的制造方法及工艺如下 l碳酸银或氧化银制备 以硝酸银作为原料，用硝酸银配制摩尔浓度为1. 0 3. 0mol/L的硝酸银溶液，在 容器中将摩尔浓度为1. 0 3. Omol/L的硝酸银溶液，加入无水碳酸钠溶液，并调pH值到 9 IO，制得碳酸银；或在容器中将摩尔浓度为1. 0 3. Omol/L的硝酸银溶液，加入NaOH 碱溶液，并调PH值到9 IO，制得氧化银，用离子交换水清洗碳酸银或氧化银到pH值为7。 2还原剂混合液配制 按照步骤1)中的所用的硝酸银原料重量中的含银量，配制还原剂混合液量取还 原剂(按0. 1 1. 2L/lkg银)，称取分散剂(按5 15g/lkg银)并配制成溶液，将上述还 原剂和分散剂于容器中搅拌混合均匀，得到还原剂混合液； 3化学还原法制备纳米银粉 向步骤l)中的所用的硝酸银原料重量所制得的碳酸银或氧化银中，按每980 克-1020克的硝酸银原料量加入7. 3L 7. 7L的去离子水量，加入去离子水，且加热到90 92°C ;并将步骤2)得到的还原剂混合液加入上述液体中，用搅拌器进行搅拌，直至反应结 束，经过滤后得到纳米银粉。 4纳米银粉洗涤和烘干 将步骤3中得到的纳米银粉，用离子交换水清洗到中性，经75°C 85t:烘干完成 整个过程。 步骤3中的烘干温度优选为80°C 。 在步骤1-碳酸银或氧化银制备中，所使用的氢氧化钠碱溶液浓度为2.5 5.Omol/L。 所述的还原剂为水合肼、丙三醇和三乙醇胺中的任意一种。 所述的分散剂为聚乙烯醇縮丁醛、聚乙烯醇和松香中的任意一种。聚乙烯醇一般 采用5 10wt^聚乙烯醇溶液。 本专利技术的纳米银粉的应用，所述的纳米银粉用作圆片瓷介电容器(DC)银电极浆 料。 本专利技术的纳米银粉的应用，所述的纳米银粉作为低温粘结芯片的纳米银浆，粘结 SiC或GaN芯片附着在陶瓷的表面。 由于采用了以上技术方案，本专利技术的优点在于 本专利技术制备出的一种纳米银粉，完全能代替传统的超细银粉，这种纳米银粉能 配制成的DC电极浆料，在20(TC下烘干，经80(TC烧结后，得光亮致密的Ag层，覆盖率为 200cm7g，于220°C (特殊的为305°C )的Sn-Pb焊料中浸焊1. 5s， Ag电极的可焊性、附着 力和DC的容量和损耗等均达到DC生产线的技术要求。代替钎锡焊料，配制低温粘结芯片 的纳米银浆，粘结SiC或GaN等芯片附着在陶瓷的表面，经26(TC 27(rC烘烤，接合力〉 20MPa，抗拉张力不小于40MPa。具体优点如下 1)银颗粒结晶完善，呈规则几何形状。 2)粒度分布在10 100nm，金属颗粒尺寸为纳米级范围，使金属致密化可以在低烧结温度下建立互联，使得烧结温度降低。 3)比表面积大，有效提高电极覆盖率，耐焊性提高。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作进一步详细描述。 纳米银粉的制造方法及工艺如下 1)碳酸银或氧化银制备 在容器中调制摩尔浓度为1. 0 3. 0mol/L硝酸银溶液，经用碱性化合物水解制得 碳酸银或氧化银，用虹吸法经离子交换水清洗到PH值为7。 所用碱性化合物为NaOH、Na2C03和NaHC03中的一种。其中，NaOH可以采用浓度为 2. 5 5. Omol/L的氢氧化钠碱溶液；NaHC03可以采用浓度为2. 5 5. Omol/L的碳酸氢钠 水溶液；Na2C03可以采用无水碳酸钠溶液。 2)还原剂混合液配制 按照步骤1)中的所用的硝酸银原料重量中的含银量，配制还原剂混合液量取还 原剂(按0. 1 1. 2L/lkg银)，称取分散剂(按5 15g/lkg银)并配制成溶液，将上述还 原剂和分散剂于容器中搅拌混合均匀，得到还原剂混合液； 所用还原剂为水合肼、丙三醇和三乙醇胺中的任意一种。 所用分散剂为聚乙烯醇縮丁醛、聚乙烯醇和松香中的任意一种。聚乙烯醇一般采用5 10wt^聚乙烯醇溶液。 3)化学还原法制备纳米银粉 向上述所用的硝酸银的重量原料制得的碳酸银或氧化银中加入去离子水配制0. 35 0. 45摩尔浓度的碳酸银或氧化银的悬浊溶液，将上述的还原剂混合液倒入温度为90 92°C，0. 35 0. 45摩尔浓度的碳酸银或氧化银的悬浊溶液中，直至反应结束，经过滤后得到纳米银粉。 4)纳米银粉洗涤和烘干 将3)中得到的纳米银粉，用离子交换水清洗到pH值为7，经8(TC烘干完成整个过程。 实施例 实施例一、一种纳米银粉(lkg)，其生产工艺如下 1碳酸银制备 称取1575克分析纯硝酸银(银含量lkg)，在容器中用离子交换水调制成摩尔浓度 为1. 25mol/L的硝酸银溶液，逐滴加入无水碳酸钠溶液，调pH值到9 10，制得碳酸银，用 虹吸法经离子交换水清洗碳酸银到中性。 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米银粉，其特征在于：该纳米银粉的物理性能为：　　　　粒度分布　　１０～１００ｎｍ　　　　平均粒径　　２０～５０ｎｍ　　　　比表面积　　３０～５０ｍ↑［２］／ｇ　　　　松装密度　　１．５～３．０ｇ／ｃｍ↑［３］。

【技术特征摘要】
一种纳米银粉，其特征在于该纳米银粉的物理性能为粒度分布10～100nm平均粒径20～50nm比表面积30～50m2/g松装密度1.5～3.0g/cm3。2. 根据权利要求1所述的纳米银粉，其特征在于所述的纳米银粉为类球形分布，分散性好，该纳米银粉可在260°C 27(TC下烧结导电。3. —种纳米银粉的制造方法，其特征在于，纳米银粉的制造工艺包括如下过程1) 碳酸银或氧化银制备以硝酸银作为原料，用硝酸银配制摩尔浓度为1. 0 3. Omol/L的硝酸银溶液，在该摩 尔浓度为1. 0 3. Omol/L的硝酸银溶液中，加入无水碳酸钠溶液，并调pH值到9 10，制 得碳酸银；或在该摩尔浓度为1. 0 3. Omol/L的硝酸银溶液中，加入NaOH碱溶液，并调pH 值到9 IO，制得氧化银，用离子交换水清洗碳酸银或氧化银到pH值为7 ;2) 还原剂混合液配制按照步骤1)中的所用的硝酸银原料重量中的含银量，配制还原剂混合液按0. 1 1. 2L/lkg银，量取还原剂；按5 15g/lkg银，称取分散剂，并配制成溶液，将上述还原剂和 分散剂于容器中搅拌混合...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈峤，贺昕，李治宇，陈斐，吴松，吴聪，刘凤茹，
申请(专利权)人：北京有色金属研究总院，有研亿金新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]