【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于食品检测，更具体地，涉及一种肉制品中偶氮类合成着色剂的检测方法及其应用。
技术介绍
1、偶氮类着色剂因为分子结构中含有偶氮结构、磺酸基团和酚羟基，亲水性强，着色效果好，在食品加工和工业生产中应用广泛。本研究选取的4种红黄色着色剂，根据gb2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》的规定，其中胭脂红仅可使用于肉制品的可食用动物肠衣类，其余均不得使用于各种肉制品中。由于肉制品具有经济价值高、营养丰富、风味独特的特点，深受消费者欢迎，但也催生了食品生产者违禁违规使用着色剂以提高卖相的现象。
2、在gb 5009.35-2023《食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》中，采用固相萃取柱法进行净化，液相色谱紫外检测器进行测定。但这种检测方法均步骤繁杂，工作效率较低，固相萃取柱不能循环使用，经济成本高，急需对提取和净化方法进行改进，在利用液相色谱法进行多种着色剂的同时检测时，存在分离不完全，无法准确定性等缺陷。
3、金属有机框架(metal-organic frameworks, mofs)是一类具有周期性网络的多孔晶体，由金属离子或簇和有机配体通过自组装连接。mofs因其独特的性能而受到越来越多的关注，包括较大的比表面积、均匀结构的纳米级空腔、可调节的孔径、可定制的分子特性和良好的热稳定性。在气体吸附分离、有害物质去除、催化作用、给药等研究领域得到了广泛的应用。由于mofs的高热稳定性，其独特的特性也使其在各种分析应用中具有吸引力，在这些应用中，不同类型的mofs可以为多种化合物提供相
技术实现思路
1、专利技术目的：本专利技术的目的是为了解决现有技术中的不足，提供一种肉制品中偶氮类合成着色剂的检测方法及其应用，在优化条件下，偶氮类合成着色线性良好，相关系数大于0.999，定量限(loqs)为0.5~1.0 mg/kg，回收率为89.3%~109.1%，相对标准偏差为0.8%~5.2%。该方法快捷可靠，可以同时检测肉制品中偶氮类合成着色剂。
2、技术方案：本专利技术所述的一种肉制品中偶氮类合成着色剂的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：
3、s1、样品提取：准确称取试样置于具塞离心管中加入石油醚，涡旋振摇提取、离心，弃去上清液；
4、加入乙醇氨水溶液涡旋振摇，提取、离心，取上清液置于容量瓶中，用乙醇氨水溶液定容，即得提取液；
5、准确吸取提取液，氮气浓缩，分2次~ 3次共加入甲醇水溶液溶解，作为待净化液；
6、s2、样品净化：将上述待净化溶液加入吸附剂，涡旋混合、离心；
7、s3、样品解吸：除去上清液，将吸附剂分散于乙酸铵中进行洗脱，室温下超声、离心，吸取上清液过微孔滤膜，弃去2滴~5滴初滤液，取续滤液作为待测液，待hplc测定。
8、在一些实施方式中，步骤s1具体包括：
9、样品提取：准确称取试样1-3g置于50ml具塞离心管中加入15-25ml石油醚，涡旋1-3min，250-300r/min振摇提取5-15min、10000r/min离心3-10min，弃去上清液；
10、加入20-30 ml乙醇氨水溶液涡旋1-3min，250-300r/min、40-60℃振摇，提取15-25min、10000r/min离心3-10min，取上清液置于50ml容量瓶中，每次加入约5ml~ 10ml乙醇氨水溶液重复提取操作至上清液无明显颜色,离心后合并上清液，用乙醇氨水溶液定容至50ml,即得提取液；
11、准确吸取提取液10ml，40-60℃氮气浓缩至3ml 左右,分2次~ 3次共加入10ml5%甲醇水溶液溶解，作为待净化液。
12、在一些实施方式中，步骤s1具体包括：
13、样品提取：准确称取试样2g置于50ml具塞离心管中加入20ml石油醚，涡旋2min，300r/min振摇提取10min、10000r/min离心5min，弃去上清液；
14、加入25 ml乙醇氨水溶液涡旋2min，300r/min、50℃振摇，提取20min、10000r/min离心5min，取上清液置于50ml容量瓶中，每次加入约5ml~ 10ml乙醇氨水溶液重复提取操作至上清液无明显颜色,离心后合并上清液，用乙醇氨水溶液定容至50ml,即得提取液；
15、准确吸取提取液10ml，50℃氮气浓缩至3ml 左右，分2次~ 3次共加入10ml5%甲醇水溶液溶解，作为待净化液。
16、在一些实施方式中，步骤s2具体包括：
17、样品净化：将上述待净化溶液加入15-25 mg的吸附剂，涡旋混合1-3 min，以4000-6000r/min离心2-5 min。
18、在一些实施方式中，步骤s2具体包括：
19、样品净化：将上述待净化溶液加入20mg的吸附剂，涡旋混合2min，以5000r/min离心3min。
20、在一些实施方式中，所述吸附剂采用多孔级zif-8吸附剂。
21、在一些实施方式中，步骤s3具体包括：
22、样品解吸：除去上清液，将吸附剂分散于1-3 ml解吸剂中进行洗脱，室温下超声1-2 min，4000 -6000r/min离心2-5min，吸取上清液过0.45 μm微孔滤膜，弃去2滴~5滴初滤液，取续滤液作为待测液，待hplc测定。
23、在一些实施方式中，步骤s3具体包括：
24、样品解吸：除去上清液，将吸附剂分散于2 ml解吸剂中进行洗脱，室温下超声1min，5000r/min离心3min，吸取上清液过0.45 μm微孔滤膜，弃去2滴~5滴初滤液，取续滤液作为待测液，待hplc测定。
25、在一些实施方式中，所述解吸剂采用乙酸铵。
26、另一方面，本专利技术还公开了所述检测方法在检测肉制品中偶氮类合成着色剂中的应用。
27、有益效果：本专利技术的有益效果如下：
28、本专利技术以多孔级zif-8作为吸附剂，同时净化肉制品中偶氮类合成着色剂的方法，并采用hplc对浓度进行了测定。通过分析不同分散固相萃取条件对偶氮类合成着色剂回收率的影响，以其找出最优条件达到更高的回收率。结果表明，偶氮类合成着色剂线性良好，定量限(loqs)为0.3~0.5mg/kg，回收率为92.0%~105.1%，相对标准偏差为0.5%~2.2%，该方法有效降低了前处理时间，适用于循环检测肉制品中偶氮类合成着色剂。
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1.一种肉制品中偶氮类合成着色剂的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种检测方法，其特征在于：步骤S1具体包括：
3.根据权利要求2所述的一种检测方法，其特征在于：步骤S1具体包括：
4.根据权利要求1所述的一种检测方法，其特征在于：步骤S2具体包括：
5.根据权利要求4所述的一种检测方法，其特征在于：步骤S2具体包括：
6.根据权利要求5所述的一种检测方法，其特征在于：所述吸附剂采用多孔级ZIF-8吸附剂。
7.根据权利要求1所述的一种检测方法，其特征在于：步骤S3具体包括：
8.根据权利要求7所述的一种检测方法，其特征在于：步骤S3具体包括：
9.根据权利要求8所述的一种检测方法，其特征在于：所述解吸剂采用乙酸铵。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的检测方法，其特征在于：所述检测方法在检测肉制品中偶氮类合成着色剂中的应用。
【技术特征摘要】
1.一种肉制品中偶氮类合成着色剂的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种检测方法，其特征在于：步骤s1具体包括：
3.根据权利要求2所述的一种检测方法，其特征在于：步骤s1具体包括：
4.根据权利要求1所述的一种检测方法，其特征在于：步骤s2具体包括：
5.根据权利要求4所述的一种检测方法，其特征在于：步骤s2具体包括：
6.根据权利要求5所述的一...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈丹丹，胡雨，施炎炎，周楠，石敏，任翊，蒋林惠，袁琛凯，陈彬，丁红梅，熊金恩，
申请(专利权)人：南通市食品药品监督检验中心，
类型：发明
国别省市：
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