【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于钛化工领域，具体是一种粗四氯化钛固含量的快速分析检测方法。
技术介绍
1、四氯化钛是制备海绵钛、钛白粉、纳米tio2、钛酸酯及其衍生物等高附加值钛产品的重要原料，目前采用钛渣、富钛料等氯化法生产四氯化钛的工业化生产方法有熔盐氯化法和沸腾氯化法等。
2、但在熔盐氯化生产过程中因原料杂质高、氯化速率难以稳定控制等，使得生产的部分粗四氯化钛中固相物的含量时有偏高现象，其中主要是由fecl3、alcl3、tiocl2金属的氯氧化物以及未反应完全的细颗粒钛渣石油焦等组成，对粗四氯化钛储存及后续的精制除杂过程具有严重影响。
3、现有技术中使用沉淀的方式提取粗四氯化钛中的固相杂质，该方式使用重力使得粗四氯化钛中的杂质与四氯化钛分离，该过程通常需要较长的沉淀时间，容易影响实验的效率。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种粗四氯化钛固含量的快速分析检测方法，用以解决现有技术中存在的需要较长的时间分离粗四氯化钛之间的杂质，容易影响实验效率。
2、为了实现上述目的，本专利技术的技术方案如下：一种粗四氯化钛固含量的快速分析检测方法，包括：
3、步骤1：称量待测粗四氯化钛的重量，获得初始重量；
4、步骤2：将粗四氯化钛加热至60摄氏度，并保持恒温，同时收集逸出的第一气体，并对逸出的第一气体进行冷凝，使得第一气体液化成第一液体，实时获取第一液体的第一流量；
5、步骤3：当第一流量恒定后，向粗四氯化钛中通入温度为140
6、步骤4：当第二重量恒定后，根据m杂＝m0-m2计算粗氯化钛中杂质重量，其中m杂为粗四氯化钛中杂质的重量，m0为初始重量，m2为第二重量，根据初始重量和杂质重量即可获得粗四氯化钛的固含量。
7、进一步，步骤3中，冷却温度为-30摄氏度到-50摄氏度。
8、进一步，步骤3中，在向粗四氯化钛中通入温度为140至160摄氏度的气体前，对气体进行干燥，除尽气体中的水分。
9、进一步，步骤2和步骤3中，对粗四氯化钛进行加热的过程中，均对粗四氯化钛进行搅拌。
10、进一步，步骤3中，在向粗四氯化钛中通入温度为140至160摄氏度的气体，使得气压稳定在170千帕。
11、进一步，步骤2中冷凝的温度为0摄氏度到25摄氏度。
12、进一步，步骤4中，获得第二气体冷却后的第二液体的第二流量和第一实际重量，根据三氯氧钒的摩尔质量计算第二液体的第一理论重量，当第一实际重量与第一理论重量不同时，再次步骤1-步骤4重新进行固含量的检测。
13、进一步，步骤4中，当第一实际重量与第一理论重量不同时，再次对第二液体进行冷却，并过滤冷却过程中产生的晶体，称取晶体的第三重量，以及剩余第二液体的剩余体积，根据剩余体积和三氯氧钒的摩尔质量计算第二理论重量，同时称取剩余的第二液体的第二实际重量，当第二实际重量与第二理论重量不同时，重复步骤1-步骤4重新进行固含量检测，当相同时，通过第三重量、第二重量和初始重量计算固含量。
14、进一步，步骤4中，再次对第二液体进行冷却时，冷却至晶体不再产生。
15、进一步，步骤4中，再次对第二溶液进行冷却和称取晶体的第三重量时，温度均处于140至160摄氏度。
16、上述方案的技术原理及有益效果如下：
17、(1)本方案通过向粗四氯化钛中通入恒温气体的方式，通过气体在粗四氯化钛产生的气泡对粗四氯化钛进行加热，相较于现有技术，本方案加热位置分散，使得粗四氯化钛加热更加均匀和快速。
18、(2)本方案通过多次加热和冷却的方式，根据粗四氯化钛中不同成分的沸点和熔点不同的方式，快速将四氯化钛从粗四氯化钛中分离，相较于现有技术使用沉淀分离的方式，本方案能够缩短分离所需的时间，提升实验效率。
19、本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。
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1.一种粗四氯化钛固含量的快速分析检测方法，其特征在于：包括：
2.根据权利要求1所述的粗四氯化钛固含量的快速分析检测方法，其特征在于：步骤3中，冷却温度为-30摄氏度到-50摄氏度。
3.根据权利要求2所述的粗四氯化钛固含量的快速分析检测方法，其特征在于：步骤3中，在向粗四氯化钛中通入温度为140至160摄氏度的气体前，对气体进行干燥，除尽气体中的水分。
4.根据权利要求3所述的粗四氯化钛固含量的快速分析检测方法，其特征在于：步骤2和步骤3中，对粗四氯化钛进行加热的过程中，均对粗四氯化钛进行搅拌。
5.根据权利要求4所述的粗四氯化钛固含量的快速分析检测方法，其特征在于：步骤3中，在向粗四氯化钛中通入温度为140至160摄氏度的气体，使得气压稳定在170千帕。
6.根据权利要求5所述的粗四氯化钛固含量的快速分析检测方法，其特征在于：步骤2中冷凝的温度为0摄氏度到25摄氏度。
7.根据权利要求6所述的粗四氯化钛固含量的快速分析检测方法，其特征在于：步骤4中，获得第二气体冷却后的第二液体的第二流量和第一实际重量，
8.根据权利要求7所述的粗四氯化钛固含量的快速分析检测方法，其特征在于：步骤4中，当第一实际重量与第一理论重量不同时，再次对第二液体进行冷却，并过滤冷却过程中产生的晶体，称取晶体的第三重量，以及剩余第二液体的剩余体积，根据剩余体积和三氯氧钒的摩尔质量计算第二理论重量，同时称取剩余的第二液体的第二实际重量，当第二实际重量与第二理论重量不同时，重复步骤1-步骤4重新进行固含量检测，当相同时，通过第三重量、第二重量和初始重量计算固含量。
9.根据权利要求8所述的粗四氯化钛固含量的快速分析检测方法，其特征在于：步骤4中，再次对第二液体进行冷却时，冷却至晶体不再产生。
10.根据权利要求9所述的粗四氯化钛固含量的快速分析检测方法，其特征在于：步骤4中，再次对第二溶液进行冷却和称取晶体的第三重量时，温度均处于140至160摄氏度。
...【技术特征摘要】
1.一种粗四氯化钛固含量的快速分析检测方法，其特征在于：包括：
2.根据权利要求1所述的粗四氯化钛固含量的快速分析检测方法，其特征在于：步骤3中，冷却温度为-30摄氏度到-50摄氏度。
3.根据权利要求2所述的粗四氯化钛固含量的快速分析检测方法，其特征在于：步骤3中，在向粗四氯化钛中通入温度为140至160摄氏度的气体前，对气体进行干燥，除尽气体中的水分。
4.根据权利要求3所述的粗四氯化钛固含量的快速分析检测方法，其特征在于：步骤2和步骤3中，对粗四氯化钛进行加热的过程中，均对粗四氯化钛进行搅拌。
5.根据权利要求4所述的粗四氯化钛固含量的快速分析检测方法，其特征在于：步骤3中，在向粗四氯化钛中通入温度为140至160摄氏度的气体，使得气压稳定在170千帕。
6.根据权利要求5所述的粗四氯化钛固含量的快速分析检测方法，其特征在于：步骤2中冷凝的温度为0摄氏度到25摄氏度。
7.根据权利要求6所述的粗四氯化钛固含量的快速分析检测方法，其特征在于：步骤4中，获得...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈小毅，李子敬，孙浩，刘兆明，张远琴，王勇，李国伟，刘洪琼，吴立平，
申请(专利权)人：攀西钒钛检验检测院，
类型：发明
国别省市：
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