【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及农药中间体合成，具体涉及一种1,1-二氯-2-硝基乙烯的合成方法。
技术介绍
1、1,1-二氯-2-硝基乙烯(如下式1)是合成杀虫剂环氧虫啶、哌虫啶和烯啶虫胺的重要中间体，传统工艺是用偏二氯乙烯和盐酸和硝酸等混酸在常温条件下发生硝化和加成得到三氯硝基乙烷，再消除一分子氯化氢得到1,1-二氯-2-硝基乙烯。正如贾正桂等(“1,1-二氯-2-硝基乙烯的合成”，应用化工，2004，33(3)，39-46)报道的合成方法是1,1,2-三氯乙烷为原料，先碱性条件下消除得到偏二氯乙烯，再与混酸反应，再稀碱消除氯化氢得到1,1-二氯-2-硝基乙烯。中国专利cn107382736公开的合成方法仍是偏二氯乙烯和盐酸、硝酸发生反应，再碱性条件下消除得到1,1-二氯-2-硝基乙烯。
2、
3、上述方法由于不饱和双键和盐酸会发生加成反应，再消除氯化氢时其合成收率偏低，同时该工艺产生大量废酸水，难以处理，对环境造成污染，增加了环保成本。
4、因此，寻求一种经济环保、工艺安全稳定的1,1-二氯-2-硝基乙烯合成方法，是本领域研究的重点。
技术实现思路
1、为了克服现有技术中的缺陷，本专利技术提供了一种1,1-二氯-2-硝基乙烯的合成方法，在无酸水条件下，加入微量的催化剂三(三甲基硅基)磷，在溶剂搅拌中通入二氧化氮气体，保温反应一定时间后蒸馏除去溶剂，即可得到1,1-二氯-2-硝基乙烯，该工艺简单流畅，反应条件温和，大大减少了三废量，安全环保。
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3、本专利技术提供了一种1,1-二氯-2-硝基乙烯的合成方法，包括如下步骤：
4、
5、在反应器中加入偏二氯乙烯、溶剂、催化剂，通入二氧化氮气体，控制一定温度保温反应得到1,1-二氯-2-硝基乙烯。
6、进一步地，上述催化剂为三(三甲基硅基)磷。
7、进一步地，偏二氯乙烯与三(三甲基硅基)磷的摩尔比为1：0.01-0.1，优选1:0.01-0.02。
8、进一步地，上述溶剂选自二氯甲烷、二氯乙烷、乙酸乙酯、乙酸甲酯中的一种或多种，优选为二氯甲烷。
9、进一步地，偏二氯乙烯与二氧化氮的摩尔比为1：1.0-3.0，优选1：1.1-1.3。
10、进一步地，上述合成方法还包括：反应结束后，先浓缩回收溶剂，后减压蒸馏得到1,1-二氯-2-硝基乙烯。
11、进一步地，反应的条件为：保温温度为0-30℃，优选0-5℃；保温时间1-6小时，优选2-3小时。
12、本专利技术采用以上技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：
13、本专利技术提供的1,1-二氯-2-硝基乙烯的合成方法以偏二氯乙烯为原料，采用缺电子体系三(三甲基硅基)磷为催化剂，与二氧化氮直接反应得到1,1-二氯-2-硝基乙烯；与传统工艺相比，具有原料价廉易得、三废少无污染、收率高的优势，且工艺过程简单流畅，反应条件温和，收率较高，值得被大规模推广应用。
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1.一种1,1-二氯-2-硝基乙烯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述催化剂为三(三甲基硅基)磷。
3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，偏二氯乙烯与三(三甲基硅基)磷的摩尔比为1：0.01-0.1，优选1:0.01-0.02。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述溶剂选自二氯甲烷、二氯乙烷、乙酸乙酯、乙酸甲酯中的一种或多种，优选为二氯甲烷。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，偏二氯乙烯与二氧化氮的摩尔比为1：1.0-3.0，优选1：1.1-1.3。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，还包括：反应结束后，先浓缩回收溶剂，后减压蒸馏得到1,1-二氯-2-硝基乙烯。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，反应的条件为：保温温度为0-30℃，优选0-5℃；保温时间1-6小时，优选2-3小时。
【技术特征摘要】
1.一种1,1-二氯-2-硝基乙烯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述催化剂为三(三甲基硅基)磷。
3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，偏二氯乙烯与三(三甲基硅基)磷的摩尔比为1：0.01-0.1，优选1:0.01-0.02。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述溶剂选自二氯甲烷、二氯乙烷、乙酸乙酯、乙酸甲酯中的一种或多种...
【专利技术属性】
技术研发人员：张渊，王涛，白青，毕强，董建生，张芝平，韩海平，孔前广，徐晓勇，
申请(专利权)人：上海生农生化制品股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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