【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及稀有糖制备，特别是涉及一种d-塔格糖的制备方法。
技术介绍
1、塔格糖属于稀有糖，是一种罕见的天然己酮糖，是d-半乳糖醛酮同分异构体，也是d-果糖在c-4位置上的差向异构体，分子式为c6h12o6。塔格糖纯品为白色晶体，熔化温度133℃，熔点134℃，玻璃化温度15℃，甜度是蔗糖的92%。易溶于水，水溶液清澈无色，微溶于乙醇，溶于水后会引起沸点升高和冰点降低，但并不吸热，因此不会产生清凉的口感。在ph在3至7的范围内均可稳定存在，容易发生美拉德反应，在较低温度下即可发生焦糖化反应。
2、目前，塔格糖的生产主要有化学合成和生物转化法两种。一般以半乳糖为原料，通过化学方法（碱性催化）或生物转化（l-阿拉伯糖异构酶）进行异构化反应制备。在半乳糖碱性催化异构化为塔格糖的方法中，碱性催化剂的功能是两方面的：将半乳糖异构化为塔格糖和将半乳糖降解为二羰基化合物和酸性物质。现有技术利用离子化的硼酸基团与多羟基化合物发生结合后形成带负电的环状硼酸酯结构，再通过离子型相转移剂 aliquat ®336中的氯离子的交换作用，增强含有硼酸酯的化合物在有机相中的溶解度，使相应分子被富集在有机相中。进一步，再使用酸溶液将硼酸酯结构水解，使多羟基分子重新溶解于水相中，以达到富集和纯化的效果。但由于硼酸及其衍生物在水相中有一定溶解度，且其具有毒性，所以此方法应用于糖类的辅助异构具有安全性风险。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种d-塔格糖的制备方法，本专利技术利用制备过程中的
2、为解决此技术问题，本专利技术的技术方案是：一种d-塔格糖的制备方法，包括以下步骤：
3、s1、制备载体柱
4、将氧化石墨烯球/壳聚糖/螯合钙离子复合物填充至载体柱中；
5、s2、d-半乳糖异构化
6、半乳糖异构化为d-塔格糖并与载体柱中的氢氧化钙复合形成d-塔格糖-氢氧化钙复合不溶物；
7、异构化结束后，排出载体柱中液相，得限位于氧化石墨烯球所负载壳聚糖之间的d-塔格糖-氢氧化钙复合不溶物；
8、s3、向经过s2的载体柱中通入去离子水清洗残留的d-半乳糖以及其他杂质；
9、s4、向经过s3的载体柱中通入ph值为2至3的醋酸将氢氧化钙转化为钙离子，解除氢氧化钙与d-塔格糖的复合；
10、氧化石墨烯表面的壳聚糖溶解于水相，静置，循环，壳聚糖重新螯合钙离子，排空载体柱得d-塔格糖溶液；
11、脱色，离子交换去盐，浓缩，结晶，得目标d-塔格糖。
12、优选待异构化d-半乳糖溶液浓度为40 g/l至60 g/l，naoh调节待异构化d-半乳糖溶液ph为10.2至10.8。
13、优选载体柱中填充的氧化石墨烯球/壳聚糖/螯合钙离子的制备方法包括以下步骤：
14、s11、将氧化石墨烯超声分散在去离子水中得悬浮液；
15、s12、将s11所得go混悬液在静电场中喷射液滴至壳聚糖和ctab混合溶液中得go微球；
16、当go混悬液液滴到达壳聚糖和ctab混合溶液后，go水分散液滴表面的氧化石墨烯在电荷作用的驱动下移动至液滴表面，go固化为中空的球形微米颗粒；
17、微米go球在搅拌的过程中不断吸附溶液中的壳聚糖聚集并与壳聚糖形成酰胺键；将具有壳聚糖层的go微球从壳聚糖和ctab混合溶液中分离；
18、s13、将s12所得的具有壳聚糖层的go微球置于乙醇中回流去除ctab，保证所得壳聚糖层的多孔结构；
19、s14、将包覆有多孔壳聚糖层的go微球冷冻干燥；
20、s15、将具有多孔壳聚糖层的go微球和氯化钙投入乙酸溶液中，螯合1至2小时，过滤得s1中用于填充载体柱的氧化石墨烯球/壳聚糖/螯合钙离子的复合物。
21、优选s11中go混悬液中go与去离子水的用量比为（2.2mg至3.0mg）：1ml。本专利技术使用的氧化石墨烯微球的粒径在200μm左右，且空心多孔的结构利于液相在复合物和载体柱中间传输，从而保证了对d-塔格糖-氢氧化钙复合不溶物的定位，通过排空载体柱中的液相有效实现d-塔格糖分离和聚集。
22、优选s12中静电场的施加方式是将喷射金属针头接正电，壳聚糖和ctab混合溶液接地；
23、金属针头施加20kv至25kv的电压。本专利技术在静电场的作用下，go液滴被喷射并带电，液滴在飞行过程中由于电场力的作用而变形，趋向于形成更紧凑的形状以降低电势能；滴入至混合液中的氧化石墨烯液滴配合ctab和壳聚糖在溶液中因静电吸附接触和包围go液滴表面，溶解在乙酸中的壳聚糖，氨基基团发生质子化，壳聚糖带有大量正电荷，ctab也是一种阳离子表面活性剂，因此滴入至混合液中的氧化石墨烯在电荷作用下形成了壳聚糖和ctab对液滴的包围，液滴内部的氧化石墨烯在电荷作用下聚集形成多孔骨架。
24、优选s12中喷射的速率是5mm/min至10mm/min；
25、s12中ctab的浓度为1.0mg/ml至1.5mg/ml；
26、壳聚糖的浓度为1.0mg/ml至1.5mg/ml。
27、本专利技术使用大量的ctab和壳聚糖混合液作为go液滴的接收固化溶液，保证ctab和壳聚糖对go液滴的有效包围，混合液中有充足的ctab和壳聚糖，保证go液滴骨架形成过程中混合液中的ctab和壳聚糖的浓度近乎不变，保证氧化石墨烯球负载壳聚糖的均匀性和一致性。
28、优选s12中壳聚糖和ctab混合溶液中还包含有乙酸，乙酸的质量分数为1%至2%；壳聚糖的脱乙酰度为85%至95%。本专利技术所用的壳聚糖利于与钙离子螯合。
29、优选s14中干燥时间为24h至48h；冷冻温度为-65℃至-50℃。
30、优选s15中具有壳聚糖层的go微球与氯化钙按照质量比为1:（1.1至1.2）。本专利技术中有效保证钙离子的用量，通入的d-半乳糖得以充分异构化。
31、优选s2中d-半乳糖异构化过程的工艺参数如下:
32、以6ml/min的流速通入5℃至10℃的d-半乳糖溶液将体系温度升温至60℃至75℃，循环30min。
33、通过采用上述技术方案，本专利技术的有益效果是：
34、本专利技术将氧化石墨烯球/壳聚糖/螯合钙离子复合物填充至载体柱后将d-半乳糖溶液通入至载体柱异构化为d-塔格糖，d-塔格糖与载体柱中的氢氧化钙复合形成d-塔格糖-氢氧化钙复合不溶物固定化于氧化石墨烯和凝固的壳聚糖之间；异构化结束后，排出载体柱中液相，得限位于氧化石墨烯球所负载壳聚糖之间的d-塔格糖-氢氧化钙复合不溶物；之后向载体柱中通入去离子水清洗残留的d-半乳糖以及其他杂质；而后向载体柱中通入ph值为2至3的醋酸将氢氧化钙转化为钙离子，解除氢氧化钙与d-塔格糖的复合；同时氧化石墨烯表面的壳聚本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种D-塔格糖的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：待异构化D-半乳糖溶液浓度为40 g/L至60 g/L，NaOH调节异构化D-半乳糖溶液pH为10.2至10.8。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：载体柱中填充的氧化石墨烯球/壳聚糖/螯合钙离子的制备方法包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
【技术特征摘要】
1.一种d-塔格糖的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：待异构化d-半乳糖溶液浓度为40 g/l至60 g/l，naoh调节异构化d-半乳糖溶液ph为10.2至10.8。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：载体柱中填充的氧化石墨烯球/壳聚糖/螯合钙离子的制备方法包括以下步骤：
4.根据权利要求3...
【专利技术属性】
技术研发人员：王铭，蒋新明，黄强，唐恵军，
申请(专利权)人：浙江晟格生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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