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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及纳米材料制备,特别涉及一种六方氮化硼晶体的制备方法。
技术介绍
1、氮化硼自从发现以来便因其优越的物理化学性质(如高温稳定性、低介电常数、高机械强度、高导热性、高耐腐蚀性和高吸附性等)吸引了一大批科研工作者的研究,并被广泛应用于电子器件、高温结构、光学材料、生物医学和新型能源等领域。随着科技的不断进步和市场的需求增长,氮化硼的应用领域预计将持续扩大,特别是在高科技领域中的应用;同时,随着材料制备技术的提升和成本的降低,氮化硼及其衍生物的商业前景看好,有望在多个行业中发挥更大的作用。
2、传统的氮化硼纳米材料制备方法往往采用以下方法:一、化学气相沉积(cvd)法:利用含硼和含氮的气态前体,在基底表面进行热分解或反应,形成氮化硼薄膜或涂层,该方法可以得到高质量的氮化硼晶体,但是成本较高且合成环境苛刻过程控制严格;二、直接氮化法:将含硼的原料(如硼酸、硼粉)与氮源(通常是氮气或氨气)在高温下直接反应,该方法操作方便但难以控制品相;三、球磨法:使用高能球磨机将硼粉与氮源物质混合研磨,通过机械力和热能促进氮化反应,该方法适用于实验室不适于批量生产。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服现有技术中的不足,提供一种六方氮化硼晶体的制备方法,利用电磁感应炉在低压环境下合成六方氮化硼晶体材料,合成过程简单,便捷高效,成本较低,成品品相较好,易于进行大规模制备。
2、为达到上述目的,本专利技术是采用下述技术方案实现的:
3、本专利技术提供一种六方
4、s1原料预处理:首先,单质铁经盐酸溶液洗涤后,由氮气枪吹干、备用;然后,将干燥的单质铁铺设在坩埚内,将氮化硼粉末铺放在单质铁上;将坩埚封盖后置于石英管中。
5、s2石英管密封:石英管两端通过法兰密封,法兰与石英管处采用胶圈衔接,且胶圈上涂抹有硅胶;法兰孔关闭之前,对石英管进行抽真空,使石英管保持在设定压力;后关闭法兰气孔。
6、s3电磁感应炉反应:将经步骤s2处理的石英管置于电磁感应炉的磁感应线圈中,加热至设定温度;保持恒温后退火至室温,退火过程中析出晶体即为六方氮化硼晶体。
7、进一步,所述设定压力小于10pa,所述设定温度大于1500℃;
8、进一步,所述恒温时长为3~5h。
9、进一步,单质铁与氮化硼粉末的质量比为4.09~7.06。
10、进一步,步骤s3中,石英管在电磁感应炉内加热的升温速率为300~400℃/h;退火时长为1~7天。
11、进一步,石英管一端的法兰内嵌有热电偶,热电偶与温控器连接;加热时通过热电偶反馈石英管内的温度。
12、与现有技术相比,本专利技术所达到的有益效果是:
13、1、本专利技术提供的制备方法,通过利用电磁感应炉在低压环境下合成六方氮化硼晶体材料,整个合成过程不会使用到复杂的有毒溶剂和催化剂,不会对环境造成污染,过程便捷可控,原材料便宜,易于进行大规模制备。
14、2、使用真空泵抽低压去除了空气杂质和氧化反应,减少了气体污染,同时降低了气体导热,进一步提高氮化硼结晶纯度和质量。
15、3、利用电磁感应炉作为加热设备,升温速率高,加热时能量直接传递至反应材料,减少能量损耗,可按需调节,如可根据制备需求更改电磁线圈的圈数以提高升温速率,增加线圈及坩埚内径增加单次产量,使用灵活便捷,适用范围广。
16、4、在达到加热目标温度后持续恒温,确保材料完全反应以去除杂质气泡防止孔洞及颗粒残留,并促进晶体生长排列形成更规则的晶体结构。
17、5、退火过程缓慢能进一步去除六方氮化硼晶体杂质和气体残留,同时长时间的退火有助于晶粒再生长并促进均匀分布,继而提高六方氮化硼晶体的稳定性,保障了其物理性能。
18、6、本专利技术方法制备过程便捷可控,合成路径简单,原材料便宜,制备产量高,制备得到的六方氮化硼单晶尺寸大品相较好具有优越的物理化学性质,且过程绿色安全无公害,无污染,可实现快速大规模制备,适合工业化生产。
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1.一种六方氮化硼晶体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的六方氮化硼晶体的制备方法,其特征在于,所述设定压力小于10Pa,所述设定温度大于1500℃。
3.根据权利要求2所述的六方氮化硼晶体的制备方法,其特征在于,所述恒温时长为3~5h。
4.根据权利要求1所述的六方氮化硼晶体的制备方法,其特征在于,单质铁与氮化硼粉末的质量比为4.09~7.06。
5.据权利要求1至4任一所述的六方氮化硼晶体的制备方法,其特征在于,步骤S3中,石英管在电磁感应炉内加热的升温速率为300~400℃/h;退火时长为1~7天。
6.据权利要求1所述的六方氮化硼晶体的制备方法,其特征在于,石英管一端的法兰内嵌有热电偶,热电偶与温控器连接;加热时通过热电偶反馈石英管内的温度。
【技术特征摘要】
1.一种六方氮化硼晶体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的六方氮化硼晶体的制备方法,其特征在于,所述设定压力小于10pa,所述设定温度大于1500℃。
3.根据权利要求2所述的六方氮化硼晶体的制备方法,其特征在于,所述恒温时长为3~5h。
4.根据权利要求1所述的六方氮化硼晶体的制备方法,其特征在于,单质铁与...
【专利技术属性】
技术研发人员:王伟,严俊杰,仲从吉,陈婷,
申请(专利权)人:艾博纳微纳米科技江苏有限责任公司,
类型:发明
国别省市:
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