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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种催化剂及其制备方法,具体涉及一种灵活焦化气羰基硫水解催化剂及其制备方法。
技术介绍
1、羰基硫是焦化气等工业气体中的一种有害成分,其脱除对于环境保护和后续工艺至关重要。在众多脱除方法中,水解法因其高效、环保的特点而备受关注。水解法脱除羰基硫的过程中,催化剂的选择和使用是关键。催化剂的载体不仅需要能够有效地支撑活性组分,还需要提供良好的传质性能,以确保催化反应的顺利进行。
2、在羰基硫水解催化剂的载体选择中,活性炭因其良好的吸附性能和稳定性而常被用作传统载体。然而,随着对催化剂性能要求的不断提高,活性炭的局限性逐渐显现。为此,碳分子筛作为一种新型的多孔材料开始受到关注,并尝试作为羰基硫水解催化剂的载体。
3、但是申请人在采用微孔碳分子筛作为羰基硫水解催化剂载体并负载过渡金属氧化物作为活性成分时发现,上述催化剂的高反应活性仅能维持较短的时间(1-2h)。为此,申请人经过研究发现,上述技术方案存在以下两个问题:
4、首先,微孔碳分子筛的孔道较小,反应过程中生成的硫容易堵塞孔道,导致催化剂的反应活性迅速下降。其次,负载在碳分子筛上的活性组分(如金属氧化物)在高温、高压或长时间反应条件下容易发生脱落,这进一步影响了催化剂的稳定性和性能。上述两个因素导致了微孔碳分子筛作为羰基硫水解催化剂的局限性。因此,如何克服上述问题是一个亟待解决的技术问题。
技术实现思路
1、针对上述问题,本专利技术制备了氧化铝掺杂的介孔碳分子筛作为催化剂载体,并采用溶
2、具体的,本专利技术提供了一种灵活焦化气羰基硫水解催化剂的制备方法,包括以下步骤:
3、(a) 将碳前驱体、氧化铝前驱体以及模板剂混合,形成均匀的混合溶液,所述模板剂为介孔硅模板;
4、(b) 对混合溶液进行干燥与固化处理;
5、(c) 对固化后的样品进行碳化处理,形成碳分子筛;
6、(d) 对碳化后的样品进行活化处理,去除模板剂,形成介孔结构;
7、(e) 采用溶胶凝胶法将金属氧化物负载在介孔碳分子筛上,所述金属氧化物为过渡金属氧化物;
8、(f) 对负载后的样品进行干燥和碳化处理,得到催化剂。
9、优选地,碳前驱体选自酚醛树脂或蔗糖,氧化铝前驱体选自氧化铝溶胶或纳米颗粒,氧化铝溶胶和纳米颗粒的粒径范围为5-30nm。
10、优选地,步骤(a)中的混合溶液中,碳前驱体与氧化铝前驱体的质量比为5:1至20:1,模板剂的质量占混合溶液总质量的1%至10%。
11、优选地,步骤(b)中的干燥与固化处理包括在室温下干燥12至48小时,然后在50至150°c下进一步干燥2至8小时。
12、优选地,步骤(c)中的碳化处理包括在氮气保护下,以2至10°c/min的升温速率升至400至600°c,保温1至4小时,再以1至5°c/min的升温速率升至600至900°c,保温2至6小时。
13、优选地,步骤(d)中的活化处理包括使用氢氟酸(hf)溶液或氢氧化钠(naoh)溶液浸泡2至12小时,然后用去离子水洗涤至洗涤液呈中性。
14、优选地,步骤(e)中的溶胶凝胶法包括将碳化后的样品浸入含有金属盐和溶胶凝胶化试剂的溶液中,浸泡时间为6至24小时,所述的金属盐为fe3+、co2+、ni2+、cu2+、 zn2+的硝酸盐,所述溶胶凝胶化试剂为柠檬酸或乙二醇。
15、优选地,金属盐溶液的浓度为0.01至0.5mol/l,溶胶凝胶化试剂的质量占溶液总质量的5%至30%。
16、优选地,步骤(f)中的干燥和碳化处理包括在室温下干燥6至24小时,然后在氮气保护下以2至10°c/min的升温速率升至400至700°c,保温1至5小时。
17、本专利技术还提供了一种灵活焦化气羰基硫水解催化剂,所述催化剂包括载体和负载于载体上的活性成分,所述活性成分为过渡金属氧化物,所述载体为氧化铝掺杂的介孔碳分子筛。
18、相对于现有技术,本专利技术具有以下优势:
19、首先,通过设计氧化铝掺杂的介孔碳分子筛,有效解决了现有技术中微孔碳分子筛孔道易堵塞的问题。氧化铝的掺杂不仅提升了碳分子筛与活性组分的结合力,还增强了催化剂的强度,使得催化剂在高温、高压或长时间反应条件下更加稳定。
20、其次,氧化铝的加入促进了介孔结构的形成,相比微孔结构,介孔结构更不容易堵塞,从而延长了催化剂的反应活性时间,提高了催化剂的使用寿命。
21、另外,采用溶胶凝胶法负载金属氧化物的活性成分,使得金属氧化物与碳分子筛之间可能发生化学键合或物理吸附,这种相互作用进一步增强了负载强度,提高了催化剂的稳定性和性能,使得催化剂能够在更恶劣的反应条件下保持高效的催化活性。
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1.一种灵活焦化气羰基硫水解催化剂的制备方法,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,碳前驱体选自酚醛树脂或蔗糖,氧化铝前驱体选自氧化铝溶胶或纳米颗粒,氧化铝溶胶和纳米颗粒的粒径范围为5-30nm。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(a)中的混合溶液中,碳前驱体与氧化铝前驱体的质量比为5:1至20:1,模板剂的质量占混合溶液总质量的1%至10%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(b)中的干燥与固化处理包括在室温下干燥12至48小时,然后在50至150°C下进一步干燥2至8小时。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(c)中的碳化处理包括在氮气保护下,以2至10°C/min的升温速率升至400至600°C,保温1至4小时,再以1至5°C/min的升温速率升至600至900°C,保温2至6小时。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(d)中的活化处理包括使用氢氟酸溶液或氢氧化钠溶液浸泡2至12小时,然后用去离子水洗涤至洗涤液呈中性。
7. 根据权
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,金属盐溶液的浓度为0.01至0.5mol/L,溶胶凝胶化试剂的质量占溶液总质量的5%至30%。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(f)中的干燥和碳化处理包括在室温下干燥6至24小时,然后在氮气保护下以2至10°C/min的升温速率升至400至700°C,保温1至5小时。
10.一种根据权利要求1-9任一方法制备的灵活焦化气羰基硫水解催化剂,其特征在于所述催化剂包括载体和负载于载体上的活性成分,所述活性成分为过渡金属氧化物,所述载体为氧化铝掺杂的介孔碳分子筛。
...【技术特征摘要】
1.一种灵活焦化气羰基硫水解催化剂的制备方法,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,碳前驱体选自酚醛树脂或蔗糖,氧化铝前驱体选自氧化铝溶胶或纳米颗粒,氧化铝溶胶和纳米颗粒的粒径范围为5-30nm。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(a)中的混合溶液中,碳前驱体与氧化铝前驱体的质量比为5:1至20:1,模板剂的质量占混合溶液总质量的1%至10%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(b)中的干燥与固化处理包括在室温下干燥12至48小时,然后在50至150°c下进一步干燥2至8小时。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(c)中的碳化处理包括在氮气保护下,以2至10°c/min的升温速率升至400至600°c,保温1至4小时,再以1至5°c/min的升温速率升至600至900°c,保温2至6小时。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(d)中的活化处理包括使用氢氟酸溶...
【专利技术属性】
技术研发人员:王荣涛,路传瑞,田博军,马玉雪,杨金明,杜守莲,
申请(专利权)人:山东秋水化学科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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