【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电解水制氢，涉及一种纳米铱黑催化剂的微波还原制备方法及其应用。
技术介绍
1、化石燃料的大量使用已造成了严重的环境问题，如空气污染、生态破坏、全球变暖等。风能、太阳能等是有潜力的可持续发展清洁能源。然而，它们受间歇性、地域性等条件限制，很难提供连续稳定的功率输出。氢能具有清洁、高效、可再生的优势，利用可再生能源驱动的电化学水分解产生的绿色氢气被认为是替代化石燃料的理想能源载体。电解水技术根据使用的电解质可分为碱性电解水(awe)、固体氧化物电解水和质子交换膜(pem)电解水三大类。与awe相比，pem电解槽具有系统设计更紧密、欧姆损耗更低、电流密度更高、动态响应更快的优势。而且pem体系还可以承受电源的功率波动性，能够较好结合可再生能源，实现大规模制氢。然而，其阳极析氧反应(oer)需经历复杂的多质子耦合电子步骤，导致动力学过程缓慢，过电位和能耗都非常高。此外，在强酸性环境中，催化剂易于发生严重的降解和氧化，影响其持续应用。因此，如何开发高效、稳定的pem阳极催化剂成为研究的热点。
2、近年来，各种针对酸性oer的催化材料被探索出来，主要包括贵金属基催化剂如ru、ir、pd、rh、pt等，以及非贵金属基催化剂，包括co、ni、fe、mn、mo等。然而，大多数材料受到催化活性和稳定性之间的反向关系限制，只有铱(ir)基催化剂由于同时具备较高的活性和优异的稳定性，被视为酸性条件下最有效的oer催化剂。但是金属ir在实际应用中成本高昂且储量稀缺，开发具有成本效益的ir基催化剂已成为其商业化的共识。目前，ir基
3、近些年，利用铱前驱体在碱性环境下水解产生胶体团簇，然后通过还原剂使胶体还原沉降，从而制得ir基纳米颗粒的方法逐渐成为研究热点。该方法不仅能够在相对温和的条件下生成ir基纳米颗粒，还可以简化工艺，降低成本，是现如今最具有实际应用前景的制备方法。如yamauchi等人[journal of the american chemical society,2018,140(39):12434-12441]利用聚(环氧乙烷)-b-聚苯乙烯胶束作为牺牲模板来形成介孔，甲酸作为还原剂和形状诱导剂，制备出了ir晶体组成的中孔纳米片结构催化剂。但常规胶体法制ir还是存在反应时间相对较长、晶体颗粒分散不均匀、易团聚、尺寸不易控制等问题，亟需进一步改进。
技术实现思路
1、针对现有技术中存在的问题，本专利技术提出了一种高分散纳米铱黑催化剂的制备方法，用于全ph电解水制氢。本专利技术的制备方法以乙二醇、丙三醇等具有还原性的试剂为溶剂，通过微波加热方法快速的还原出平均粒径为1.3nm的ir黑颗粒，可以分散均匀，解决颗粒团聚问题。此外，本专利技术的制备方法简单可控、易于放大、经济性高、有利于工业化大规模应用。
2、为了达到上述目的，本专利技术采用的技术方案为：
3、一种纳米铱黑催化剂的微波还原制备方法，首先，将铱盐溶于还原剂后，加入碱溶液。然后，进行微波还原反应。最后，离心洗涤制得催化材料。包括以下步骤：
4、(1)将铱盐溶于还原剂中得到铱溶液a；将碱性物质溶于还原剂中得到碱溶液b；然后将溶液b加入溶液a中进行ph调节，得到混合溶液c。
5、(2)将混合溶液c放入微波环境中，微波反应数次，冷却到室温。
6、(3)将水加入到微波后的溶液中，静置，然后离心干燥得到纳米铱黑催化剂。
7、进一步的，所述步骤(1)中铱盐为氯铱酸、氯化铱、氯铱酸钾、乙酰丙酮铱、氯铱酸钠中的一种或两种以上混合；所述还原剂为乙二醇、丙三醇、硼氢化钠、甲醛、氢化钠、肼中的一种或两种以上混合；所述的铱溶液a中铱的浓度为0.01-100g/l。
8、进一步的，所述步骤(1)中的碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠中的一种或两种以上混合。所述的碱溶液b浓度为0.1-10mol/l。
9、进一步的，所述步骤(1)中混合溶液c的ph为8-14。
10、进一步的，所述步骤(2)中，微波反应次数1-30次；反应时间10-180s；微波反应后温度90-220℃。
11、进一步的，所述步骤(2)中，冷却方式为自然冷却、冰水浴冷却、液氮中冷却中的一种或两种以上组合。
12、进一步的，所述步骤(3)中，静置时间为0.5-48h。
13、进一步的，所述步骤(3)中，离心可以替换为抽滤、旋转蒸发、加热挥发等；干燥方式为自然干燥、空气烘箱干燥、真空干燥、冷冻干燥等方式的一种或两种以上组合。
14、采用上述的纳米铱黑催化剂的微波还原制备方法制备得到的纳米铱黑催化剂，用于全ph催化电解水制氢。
15、与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
16、1、本专利技术所述的制备方法，能够通过微波反应快速的制备平均粒径为1.3nm的ir黑颗粒，制备过程快且简单，能耗也非常低，有利于放大生产。
17、2、该方法所得ir颗粒因为制备过程时间短，可以实现快速的成核和生长，所以ir纳米颗粒的粒径分布范围非常窄，且十分均匀，而且颗粒不易于团聚，提高了贵金属的利用效率。
18、3、本专利技术所制备的ir黑催化剂具有较高的比表面积，有利于反应活性位点的暴露，从而提升催化性能并有效控制贵金属的使用量。
19、4、本专利技术所制备的ir黑颗粒表面部分氧化得到的iro2可作为活性位点，有利于进一步提升催化性能。
20、5、本专利技术所制备的ir黑颗粒具有优异的酸性、碱性oer活性，也可以用于电解水、金属-空气电池、甲醇氧化、氯氧还原等领域。其中，在酸性析氧反应oer中，电流密度在10macm-2时的过电位仅为255mv；在碱性oer中仅需要254mv的过电位即能够达到10ma cm-2的电流密度；且在10ma cm-2的电流密度下，能够稳定运行16h进行电解制氢。
21、6、本专利技术所制备的ir黑催化剂具有优异的oer稳定性，在长时间的稳定性测试中不会发生溶解，结构稳定，有利于电解水领域的实际应用。
22、7、本专利技术所述的制备方法，工艺可控、贵金属利用率高且环境友好，有益于催化剂的大规模生产。
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1.一种纳米铱黑催化剂的微波还原制备方法，其特征在于，首先，将铱盐溶于还原剂后，加入碱溶液；然后，进行微波还原反应；最后，离心洗涤制得催化材料；包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种纳米铱黑催化剂的微波还原制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，铱盐为氯铱酸、氯化铱、氯铱酸钾、乙酰丙酮铱、氯铱酸钠中的一种或两种以上混合；所述还原剂为乙二醇、丙三醇、硼氢化钠、甲醛、氢化钠、肼中的一种或两种以上混合；所述碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠中的一种或两种以上混合。
3.根据权利要求1或2所述的一种纳米铱黑催化剂的微波还原制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述的铱溶液A中铱的浓度为0.01-100g/L，所述的碱溶液B浓度为0.1-10mol/L，混合溶液C的pH为8-14。
4.根据权利要求1或2所述的一种纳米铱黑催化剂的微波还原制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，微波反应次数1-30次；反应时间10-180s；微波反应后温度90-220℃。
5.根据权利要求3所述的一种纳米铱黑催化剂的微波还原制备方法，其特征在于
6.根据权利要求1或2或5所述的一种纳米铱黑催化剂的微波还原制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，冷却方式为自然冷却、冰水浴冷却、液氮中冷却中的一种或两种以上组合。
7.根据权利要求1或2或5所述的一种纳米铱黑催化剂的微波还原制备方法，其特征在于，进一步的，所述步骤(3)中，静置时间为0.5-48h。
8.根据权利要求1或2或5所述的一种纳米铱黑催化剂的微波还原制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，离心替换为抽滤、旋转蒸发或加热挥发；干燥方式为自然干燥、空气烘箱干燥、真空干燥、冷冻干燥等方式的一种或两种以上组合。
9.采用权利要求1-8任一所述的纳米铱黑催化剂的微波还原制备方法制备得到的纳米铱黑催化剂，用于全pH催化电解水制氢。
...【技术特征摘要】
1.一种纳米铱黑催化剂的微波还原制备方法，其特征在于，首先，将铱盐溶于还原剂后，加入碱溶液；然后，进行微波还原反应；最后，离心洗涤制得催化材料；包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种纳米铱黑催化剂的微波还原制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，铱盐为氯铱酸、氯化铱、氯铱酸钾、乙酰丙酮铱、氯铱酸钠中的一种或两种以上混合；所述还原剂为乙二醇、丙三醇、硼氢化钠、甲醛、氢化钠、肼中的一种或两种以上混合；所述碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠中的一种或两种以上混合。
3.根据权利要求1或2所述的一种纳米铱黑催化剂的微波还原制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述的铱溶液a中铱的浓度为0.01-100g/l，所述的碱溶液b浓度为0.1-10mol/l，混合溶液c的ph为8-14。
4.根据权利要求1或2所述的一种纳米铱黑催化剂的微波还原制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，微波反应次数1-30次；反应时间10-180s；微波反应后温度...
【专利技术属性】
技术研发人员：李光兰，马天鸽，邓飞，毛庆，戴梦秋，叶秀赓，刘飒，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：
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