【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于二氧化硅，涉及一种消光二氧化硅及其制备方法与应用。
技术介绍
1、沉淀二氧化硅具有1.46左右的折光系数，这与涂料工业中常用的树脂折光系数相近，因此，沉淀二氧化硅能够作为消光剂用于涂料中，并能够产生较好的光学性能。在涂料中加入的沉淀二氧化硅可以均匀地分布在涂料膜中，形成一种微粗糙的表面，可以有效降低涂料的镜面反射作用。
2、沉淀二氧化硅粒子均匀地分布于涂膜中，当入射光到达凹凸不平的涂料表面时，会散射产生低光泽的亚光和消光外观，发生漫反射。沉淀二氧化硅的粒径越大，则粗糙度越大，对应的光泽度也越低。因此，为了获得更好的消光效果，通常采用高孔隙率、小粒径的沉淀二氧化硅作为消光剂。
3、评价二氧化硅消光性能的指标包括孔容、平均粒径、粒径分布、比表面积、吸油值以及吸光度等，其中孔容、平均粒径、粒径分布以及比表面积为主要指标。孔容越高，消光性能越好；平均粒径越大，消光性能越好，但太粗的粒径会影响观感与手感，太细的粒径会增加涂料的粘度，因而消光涂料中的二氧化硅平均粒径以4-8μm为佳；比表面积越大，吸油值相应增大，消光性能越好。
4、为了获得粒径较小的沉淀二氧化硅，一般会采用机械磨和/或气流磨对大粒径沉淀二氧化硅进行二次加工，但这种方法的效率低，且磨粉操作的环境差，对生产人员的身体健康十分不利。
5、cn1418811a公开了消光剂用大孔容沉淀二氧化硅及其制备方法，其所得二氧化硅的特性：孔容0.4-1.8cm3/g，bet比表面积130-350m2/g，平均孔径180-300a，d
6、但该制备方法在老化前加入表面改性剂，此时二氧化硅已形成聚集体结构，即原生粒子通过羟基发生黏连形成共价键，或者通过表面羟基的作用形成氢键，成为更大的一个个体，此时再加入表面改性剂，对产品最终的孔径、孔容作用效率更低，导致产品孔容更小，吸油值更低。这也导致粉碎得到粒径分布d50为2-10μm的二氧化硅的耗时较长、收率较低。
7、对此，需要补充一种方法简单、通过磨粉装置进行二次加工的效率与产率更高，同时孔隙率更高、消光效果更好的消光二氧化硅及其制备方法与应用。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种消光二氧化硅及其制备方法与应用，所述制备方法能够在沉淀二氧化硅的制备阶段得到粒径分布较窄、比表面积合适且吸油值较高消光二氧化硅，且制备效率高，减少了研磨过程中的磨耗。
2、为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、第一方面，本专利技术提供了一种消光二氧化硅的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
4、底液中加入水玻璃溶液与硫酸，保持体系ph值为9-10.5进行反应；反应结束后，向反应液中加入硫酸，调节体系ph值为4-6进行陈化；经后处理，得到所述消光二氧化硅；
5、所述底液中添加有扩孔助剂。
6、现有技术通常在老化前加入表面改性剂，此时的二氧化硅已经形成聚集体结构，即原生粒子通过羟基发生黏连形成共价键，或者通过表面羟基的作用形成氢键，成为更大的一个个体，此时在加入表面改性剂，对产品最终的孔径孔容作用效率更低，导致产品孔容更小，吸油值更低。而本专利技术在底液中直接加入扩孔助剂，此时还没有开始形成二氧化硅原生粒子，因此，当硫酸开始加入和硅酸钠发生反应的时候，扩孔助剂就会第一时间对颗粒生成形成影响，通过扩孔助剂包覆二氧化硅原生粒子表面，形成空间位阻效应，避免进一步团聚黏连，可以帮助二氧化硅形成更大的孔容孔径，吸附能力更强，也更容易破碎成颗粒更小、消光性能更强的消光二氧化硅。
7、本专利技术提供的制备方法通过优化制备过程的ph值条件，并直接在底液中添加扩孔助剂，能够在沉淀二氧化硅的制备阶段直接得到粒径分布较窄、比表面积合适且吸油值较高消光二氧化硅，且制备效率高，减少了研磨过程中的磨耗。
8、本专利技术中，进行反应的ph值为9-10.5，例如可以是9、9.5、10或10.5，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。当反应的ph值小于9时，由于过度酸化，不利于得到粒径分布均匀以及粒径较小的消光二氧化硅；而当ph值超过10.5，虽然能够降低所得消光二氧化硅的平均粒径，但反应速度极慢，无法使反应顺利进行；而且，ph值超过10.5时，所得消光二氧化硅的粒径过大，颗粒强度也更高，很难破碎成符合消光要求的二氧化硅产品。
9、本专利技术中，进行陈化的ph值为4-6，例如可以是4、4.5、5、5.5或6，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
10、优选地，所述底液为硅酸钠溶液；
11、以sio2计，所述底液中的硅酸钠浓度为0.5-0.6mol/l，例如可以是0.5mol/l、0.52mol/l、0.55mol/l、0.58mol/l或0.6mol/l，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
12、优选地，所述底液的模数为3-3.5，例如可以是3、3.1、3.2、3.3或3.5，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
13、优选地，所述扩孔助剂包括聚乙二醇(peg)、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵(ctab)或三嵌段共聚物中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括聚乙二醇与十二烷基苯磺酸钠的组合，十二烷基苯磺酸钠与十六烷基三甲基溴化铵的组合，聚乙二醇与ctab的组合，聚乙二醇、十二烷基苯磺酸钠与ctab的组合，或聚乙二醇、十二烷基苯磺酸钠、ctab与三嵌段共聚物的组合。
14、本专利技术在底液中直接加入特定的扩孔助剂，再通过后续对ph值的控制，在简化工艺流程的条件下直接实现了消光二氧化硅的制备，与在反应过程中添加扩孔助剂相比，能够进一步减少粒径分布。
15、优选地，所述扩孔助剂的用量为底液中硅酸钠质量的0.4-0.6wt％，例如可以是0.4wt％、0.45wt％、0.5wt％、0.55wt％或0.6wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
16、优选地，以sio2计，所述水玻璃溶液中的硅酸钠浓度为2.3-2.5mol/l，模数为3.2-3.4。
17、本专利技术中，以sio2计，所述水玻璃溶液中的硅酸钠浓度为2.3-2.5mol/l，例如可以是2.3mol/l、2.4mol/l或2.5mol/l，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
18、本专利技术中，所述水玻璃溶液的模数为3.2-3.4，例如可以是3.2、3.3或3.4，但不限于所列举的数值本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种消光二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述底液为硅酸钠溶液；
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述扩孔助剂包括聚乙二醇、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵或三嵌段共聚物中的任意一种或至少两种的组合；
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，以SiO2计，所述水玻璃溶液中的硅酸钠浓度为2.3-2.5mol/L，模数为3.2-3.4；
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为60-90℃；
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述陈化的温度为60-90℃；
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述后处理包括依次进行的固液分离、醇洗、浆化、干燥与研磨；
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
9.一种消光二氧化硅，其特征在于，所述消光二氧化硅由权利要求1-8任一项所
10.一种消光涂料，其特征在于，所述消光涂料包括权利要求9所述的消光二氧化硅，或权利要求1-8任一项所述制备方法制备得到的消光二氧化硅。
...【技术特征摘要】
1.一种消光二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述底液为硅酸钠溶液；
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述扩孔助剂包括聚乙二醇、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵或三嵌段共聚物中的任意一种或至少两种的组合；
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，以sio2计，所述水玻璃溶液中的硅酸钠浓度为2.3-2.5mol/l，模数为3.2-3.4；
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为60-90℃；...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈南飞，王明贺，陈辰，卢爱平，陈家树，史彤，
申请(专利权)人：无锡恒诚硅业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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