【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于盐湖卤水提锂，具体涉及一种用于提锂的“中空-介孔”微反应器及其制备方法与应用。
技术介绍
1、锂是21世纪重要的能源材料和战略资源。这种最轻的碱金属在可充电电池、热核融合、医疗药物等众多工艺中发挥着至关重要的作用。因此，全球对锂资源的需求不断增加。目前锂资源主要来源于矿石和卤水，从混合金属离子的水资源中分离锂是提取锂的重要过程。然而我国众多盐湖资源，蕴藏着极为丰富的卤水锂资源，储量巨大，这些资源通常具有较高的镁锂比，根据对角线原则，由于li+与mg2+性质相似，分离过程相对困难。
2、中国盐湖卤水多为硫化镁亚型或氯化物型，其中锂含量较低，镁含量较高，盐水中的镁会影响锂的提取。目前，盐湖卤水提锂技术主要有沉淀法、膜分离法、溶剂萃取法和吸附法。当镁锂比较低时，沉淀法可有效分离锂离子，但镁锂比较高时，不使用该方法。膜法对离子的分离已经很成熟，但通常只能分离不同价态的离子。溶剂萃取法具有处理量大、选择性高、分离精细、节能等优点，被认为是一种很有前途的方法，但该体系存在严重的溶解损失问题、第三相的存在等。
3、吸附法对锂的分离是有效的，并成功应用于盐湖卤水中锂的回收。吸附法被广泛应用于分离液体中的不同离子，以其简单、回收率高、处理能力大而闻名。吸附法是利用li萃取吸附剂对li+进行选择性吸附，再通过洗脱处理将li+洗脱，从而实现对盐湖卤水中li+的选择性分离。目前常用的吸附剂多为离子筛吸附剂，但在制备及再生中存在溶损问题。然而有机吸附材料不仅可以解决有机萃取剂/溶剂损失问题，还可以循环使用。因此，设计
技术实现思路
1、针对现有提锂分子应用过程中需要大量的萃取剂、协萃剂、高浓度的酸以及对锂吸附剂在制备及再生过程中溶损等问题，本专利技术提供一种用于提锂的“中空-介孔”微反应器及其制备方法与应用。na[fecl4·2tbp]分子萃取提锂是溶剂萃取法中的一种方法，在萃取、反萃及再生过程中存在两相混合然后分离的过程，但在分离过程中难免会造成溶剂损失的问题，本专利技术合成的“中空-介孔”微反应器将na[fecl4·2tbp]分子限域至“中空-介孔”材料中，其在吸附和脱附中不涉及两相分离过程，因此可以有效解决在提锂过程中存在的溶剂损耗的问题。
2、为实现上述目的，本专利技术的技术方案如下：
3、一种用于提锂的“中空-介孔”微反应器的制备方法，包括以下步骤：
4、步骤1，将磷酸三丁酯(tbp)、磺化煤油、三氯化铁和盐酸混合均匀，搅拌，静置分离，保留有机相；然后向有机相中加入水相，搅拌，静置分离，保留有机相；最后向有机相中加入氢氧化钠溶液，搅拌，静置分离，保留有机相，得到na[fecl4·2tbp]提锂分子；
5、步骤2，将十六烷基三甲基溴化铵溶解在含有浓氨水的乙醇水溶液中，剧烈搅拌，再加入正硅酸乙酯，持续搅拌，离心分离；将分离产物加入到水中，搅拌，离心分离；再将分离产物转移到含有盐酸的乙醇溶液中，搅拌，离心分离，得到白色产物；
6、步骤3，将步骤1得到的提锂分子限域至步骤2得到的白色产物中，真空灌注，旋转蒸发去除溶剂，真空干燥，得到“中空-介孔”微反应器。
7、进一步地，所述步骤1中磷酸三丁酯和磺化煤油的用量为50～60ml，三氯化铁的用量为25～30ml，盐酸的用量为11～14ml。
8、进一步地，所述步骤1中水相的用量为5～6ml。
9、进一步地，所述步骤1中氢氧化钠的用量为1～3.5ml。
10、进一步地，所述步骤2中十六烷基三甲基溴化铵的用量为0.1～0.35g，浓氨水的用量为0.5～1ml，乙醇水溶液中乙醇和水的体积比为0.46～0.75，正硅酸乙酯的用量为1～2ml。
11、进一步地，所述步骤2中将分离产物加入到水中搅拌的温度为25～90℃，时间为2～148h。
12、进一步地，所述步骤2中含有盐酸的乙醇溶液中乙醇的用量为100～120ml。
13、一种采用如上所述的制备方法制得的“中空-介孔”微反应器，其是对提锂分子na[fecl4·2tbp]有限域效应的“中空-介孔”纳米吸附材料。
14、一种如上所述的“中空-介孔”微反应器的应用，作为锂离子吸附材料用于盐湖卤水提锂。
15、与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：
16、本专利技术制备的“中空-介孔”微反应器是一种制备工艺简单、选择性好、循环性稳定、吸附率高、镁锂分离简单的锂离子纳米吸附材料。该材料通过将提锂分子na[fecl4·2tbp]限域至“中空-介孔”纳米材料中，利用tbp-磺化煤油-氯化铁体系对锂离子的选择性络合能力，以及“中空-介孔”纳米材料的多孔结构，实现了锂离子的吸附和脱附过程，解决了现有的tbp-磺化煤油-氯化铁体系萃取过程中溶剂损耗、多孔材料吸附选择性不佳的问题。
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1.一种用于提锂的“中空-介孔”微反应器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中磷酸三丁酯和磺化煤油的用量为50～60mL，三氯化铁的用量为25～30mL，盐酸的用量为11～14mL。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中水相的用量为5～6mL。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中氢氧化钠的用量为1～3.5mL。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中十六烷基三甲基溴化铵的用量为0.1～0.35g，浓氨水的用量为0.5～1mL，乙醇水溶液中乙醇和水的体积比为0.46～0.75，正硅酸乙酯的用量为1～2mL。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中将分离产物加入到水中搅拌的温度为25～90℃，时间为2～148h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中含有盐酸的乙醇溶液中乙醇的用量为100～120mL。
8.一种采用权利要求1～7任意一项
9.一种权利要求8所述的“中空-介孔”微反应器的应用，其特征在于，作为锂离子吸附材料用于盐湖卤水提锂。
...【技术特征摘要】
1.一种用于提锂的“中空-介孔”微反应器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中磷酸三丁酯和磺化煤油的用量为50～60ml，三氯化铁的用量为25～30ml，盐酸的用量为11～14ml。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中水相的用量为5～6ml。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中氢氧化钠的用量为1～3.5ml。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中十六烷基三甲基溴化铵的用量为0.1～0.35g，浓氨水的用量为0.5～1ml，乙醇水溶液中乙醇和水...
【专利技术属性】
技术研发人员：李恩泽，姜飞燕，王文轩，潘子鹤，吕宏洲，程芳琴，
申请(专利权)人：山西大学，
类型：发明
国别省市：
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