【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及锂电池电极材料，具体涉及一种磷酸铁锰铵和磷酸铁锰锂的制备方法。
技术介绍
1、在现有锂离子电池行业中，磷酸铁锂电池因具有能量密度较高、环境友好、安全性高等优点，被广泛用作电动汽车的动力电池和储能电池。然而现有技术中磷酸铁锂电池容量已接近其理论容量，压实密度也接近极限，难以进一步提高磷酸铁锂电池的能量密度。磷酸铁锰锂电池是一种使用新兴材料磷酸铁锰锂（life（1−x）mnxpo4，0<x<1，简称为lfmp）作为电池电极材料制备的锂电池，其拥有与磷酸铁锂电池相同的理论容量和压实密度，但放电电压高于磷酸铁锂电池，因而磷酸铁锰锂电池相对于磷酸铁锂电池拥有更高的能量密度，发展前景广阔。
2、磷酸铁锰锂的生产原料主要为锂源、碳源和磷酸铁锰前驱体。作为核心原料，磷酸铁锰前驱体的质量对磷酸铁锰锂的性能有着至关重要的影响。磷酸铁锰铵是一种较为理想的磷酸铁锰前驱体，因此如何低耗能制备一种高质量的磷酸铁锰铵是锂离子电池行业中的一个重要课题。
3、现有的磷酸铁锰铵制备工艺一般参照磷酸铁锂前驱体的制备工艺进行设置，步骤一般为将原料混合后加热反应生成固体，对固体进行过滤洗涤后再进行高温煅烧提纯。现有的磷酸铁锰铵制备工艺的能耗高、生产成本高、生产效率较低，制备的磷酸铁锰铵产品质量不稳定，进而导致磷酸铁锰锂产品的压实密度和电性能得不到保障，对磷酸铁锰锂电池的性能产生不利影响。
技术实现思路
1、针对现有磷酸铁锰铵的生产能耗高、生产成本高、效率低，磷酸铁锰铵产品质
2、第一方面，本专利技术提供一种磷酸铁锰铵的制备方法，步骤包括：
3、（1）配制铁源溶液、锰源溶液和铵盐溶液，将铁源、锰源和铵盐分别溶于水配制铁源溶液、锰源溶液和铵盐溶液，其中铁源选自硫酸亚铁、氯化亚铁、硝酸亚铁、草酸亚铁的至少一种；锰源选自硫酸锰、氯化锰、硝酸锰、醋酸锰的至少一种；铵盐溶液为碳酸氢铵溶液或碳酸铵溶液；
4、（2）混合反应，将铁源溶液和锰源溶液混合制得混合溶液；向反应釜中先加入铵盐溶液，然后在室温、搅拌的状态下，将混合溶液加入到反应釜中，反应得到第一浆液；
5、（3）过滤洗涤，对第一浆液进行过滤洗涤，得到滤饼；
6、（4）加磷反应，向滤饼中加水制浆制得第二浆液，然后向第二浆液中加入磷酸和磷酸一铵，在室温下进行反应，反应后产物经过滤、洗涤、干燥后得到磷酸铁锰铵产品。
7、进一步的，步骤（2）的混合溶液中，锰元素和铁元素的摩尔比为（6-9）:（1-4）；第一浆液中铵根的摩尔量大于锰元素和铁元素的摩尔量之和。
8、进一步的，步骤（2）中，反应釜中的搅拌速度为200-500rpm，混合溶液的进料时间为2-4h。
9、进一步的，步骤（3）中，第一浆液的洗涤终点为浆液电导率<3000μs/cm。
10、进一步的，步骤（4）中使用的磷酸质量浓度为85%；向第二浆液中加入磷酸和磷酸一铵后的反应时间为1-2h；反应过程中进行搅拌，搅拌速度为200-500rpm；反应后产物的干燥温度为100-120℃，干燥时间为3-5h。
11、进一步的，磷酸一铵为农业级磷酸一铵或工业级磷酸一铵。
12、进一步的，步骤（4）的第二浆液中锰元素和铁元素的摩尔量之和与磷酸和磷酸一铵中磷元素的摩尔量之和的比值为10:（10-13）。
13、第二方面，本专利技术提供一种磷酸铁锰锂的制备方法，使用上述制备方法制得磷酸铁锰铵，向磷酸铁锰铵中加入水、锂源和碳源，然后依次进行砂磨处理、喷雾干燥、高温煅烧，得到磷酸铁锰锂；锂源为氢氧化锂、碳酸锂、磷酸锂的至少一种；碳源为含碳有机物。
14、进一步的，砂磨处理后的物料粒度为200-500nm，高温煅烧温度为700-900℃，高温煅烧时间为15-24h。
15、本专利技术的有益效果在于：
16、1. 本专利技术提供的磷酸铁锰铵的制备方法，采用碳酸氢铵或碳酸铵与铁源、锰源进行反应，经过滤洗涤后再与磷源进行反应，反应后产物经过滤洗涤干燥得到磷酸铁锰铵产品，反应过程不需要加热，也无需高温煅烧工艺，磷酸铁锰铵的生产成本低、生产效率高，产品一致性和重复性好；使用磷酸铁锰铵制备的磷酸铁锰锂产品压实密度高、电性能好。
17、2. 本专利技术可以用制备磷酸铁的生产设备制备磷酸铁锰铵，并使用磷酸铁锂的生产设备制备磷酸铁锰锂，可以进一步节约生产磷酸铁锰锂的设备成本，提高经济效益。
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1.一种磷酸铁锰铵的制备方法，其特征在于，步骤包括：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）的混合溶液中，锰元素和铁元素的摩尔比为（6-9）:（1-4）；第一浆液中铵根的摩尔量大于锰元素和铁元素的摩尔量之和。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，反应釜中的搅拌速度为200-500rpm，混合溶液的进料时间为2-4h。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，第一浆液的洗涤终点为浆液电导率<3000μS/cm。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中使用的磷酸质量浓度为85%；向第二浆液中加入磷酸和磷酸一铵后的反应时间为1-2h；反应过程中进行搅拌，搅拌速度为200-500rpm；反应后产物的干燥温度为100-120℃，干燥时间为3-5h。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中使用的磷酸一铵为农业级磷酸一铵或工业级磷酸一铵。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）的第二浆液中锰元素和铁元素的摩尔量
8.一种磷酸铁锰锂的制备方法，其特征在于，使用如权利要求1所述的制备方法制得磷酸铁锰铵，向磷酸铁锰铵中加入水、锂源和碳源，然后依次进行砂磨处理、喷雾干燥、高温煅烧，得到磷酸铁锰锂；锂源为氢氧化锂、碳酸锂、磷酸锂的至少一种；碳源为含碳有机物。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，砂磨处理后的物料粒度为200-500nm，高温煅烧温度为700-900℃，高温煅烧时间为15-24h。
...【技术特征摘要】
1.一种磷酸铁锰铵的制备方法，其特征在于，步骤包括：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）的混合溶液中，锰元素和铁元素的摩尔比为（6-9）:（1-4）；第一浆液中铵根的摩尔量大于锰元素和铁元素的摩尔量之和。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，反应釜中的搅拌速度为200-500rpm，混合溶液的进料时间为2-4h。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，第一浆液的洗涤终点为浆液电导率<3000μs/cm。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中使用的磷酸质量浓度为85%；向第二浆液中加入磷酸和磷酸一铵后的反应时间为1-2h；反应过程中进行搅拌，搅拌速度为200-500rpm；反应后产物的干燥温度为10...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨磊，李智，梁富忠，邓子昭，庞伟，童功松，
申请(专利权)人：新洋丰农业科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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