【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及光催化材料制备，特别是涉及一种铕配合物的制备及其在光催化吲哚衍生物甲酰化反应中的应用。
技术介绍
1、利用新型和高效的可见光驱动光催化剂进行有机转化，开发可持续和环境友好的化学品是有机合成的重要任务。多相可见光催化剂因具有可回收和重复利用的优点，具有广泛的应用前景。然而，以tio2和zno等无机半导体材料为代表的光催化剂由于对可见光的吸收效率低，只能利用紫外线等显著的缺点，使其在光催化有机转化方面受到极大的制约。为提高光催化剂的光催化效率，目前常用的方法是制备多孔半导体及其衍生半导体，以及将这些无机半导体材料与其他材料进行复合，制备出具有多个光催化活性中心的杂化材料，如金属-有机框架、g-c3n4、微孔聚合物和无机-有机杂化材料等，使得量子效率和催化稳定性有所提高，但实际催化结果仍然不尽人意。而且在催化过程中，这些材料的表面容易积碳而导致催化剂部分失活(一般使用3～4次，活性下降约20～25％)。因此，开发稳定性好、廉价易得，并且催化活性高，光响应范围更宽的光催化剂非常有必要。
2、基于染料分子的配合物是一种由强可见光吸收的有机染料分子与金属离子配位形成的一类配合物，由于其可调谐的光电特性和活性位点以及大比表面积而引起了相当大的关注。除了在半导体、化学传感、太阳能电池、锂离子电池等方面的应用外，在有机催化或光催化的潜力也得到了探索。但是获得稳定性好、廉价易得，光响应范围广的基于染料分子的配合物光催化材料仍然存在许多的困难。而且目前对基于染料分子的配合物的研究中，具有合成方法简单、化学性质稳定、可见光响应
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种新型铕配合物的制备及其在光催化吲哚衍生物甲酰化反应中的应用，以解决上述现有技术存在的问题。本专利技术的n-氧化吡啶基萘二酰亚胺铕配合物具有优良的热稳定性、化学稳定性(催化活性的稳定性)、光催化效率，可高效地催化吲哚及其衍生物c-3甲酰化反应。
2、为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：
3、本专利技术的技术方案之一：一种新型铕配合物的制备方法，包括以下步骤：将n,n’-二(3-甲基-4-n”-氧化吡啶基)-1,4,5,8-萘二酰亚胺和高氯酸铕溶于溶剂中，然后加热反应，得到所述新型铕配合物(新型n-氧化吡啶基萘二酰亚胺铕配合物)。
4、新型铕配合物为n-氧化吡啶基萘二酰亚胺上的氮氧化物和铕配位，形成的轮状结构的有机框架材料。
5、n-氧化吡啶基萘二酰亚胺铕配合物中的n-氧化吡啶基萘二酰亚胺(具体名称为：n,n’-二(3-甲基-4-n”-氧化吡啶基)-1,4,5,8-萘二酰亚胺)的结构式如下：
6、
7、进一步地，所述n,n’-二(3-甲基-4-n”-氧化吡啶基)-1,4,5,8-萘二酰亚胺和高氯酸铕的摩尔比为1:2～1:3。
8、进一步地，所述溶剂包括甲醇和水的混合溶液。
9、进一步地，所述甲醇和水的体积比为10：1。
10、进一步地，所述加热反应的温度为100～105℃，时间为48～72h。
11、本专利技术的技术方案之二：一种上述制备方法制备的新型铕配合物。
12、本专利技术的技术方案之三：一种上述新型铕配合物在光催化吲哚类物质c3位甲酰化反应中的应用。
13、进一步地，所述吲哚类物质包括吲哚及其衍生物。
14、进一步地，所述光催化的光源包括自然光源或人造光源。
15、更进一步地，所述应用的方法(新型铕配合物光催化吲哚及其衍生物c3位甲酰化反应)，具体包括：
16、将吲哚或吲哚衍生物(原料)溶解于乙腈中，然后加入新型铕配合物、四甲基乙二胺和碘化钾，混合均匀后移至自然光源或人造光源下，并空气气氛下磁力搅拌反应24h，待原料反应完全后，加入乙酸乙酯萃取3次，抽干溶剂，得粗产物；将粗产物经柱层析分离(洗脱剂为乙酸乙酯和石油醚)，得到吲哚甲酰化产物，产率为90～97％。
17、更进一步地，所述原料(吲哚或吲哚衍生物)、四甲基乙二胺和碘化钾的摩尔比为1:2:4；
18、所述人造光源包括白光led光源，功率为50w；
19、所述乙酸乙酯和石油醚的体积比为2:1～3:1。
20、例如：吲哚衍生物为(其中r1＝h、ch3或cl，r2＝h或ch3)时，反应生成吲哚甲酰化产物的化学反应方程式如下：
21、
22、本专利技术公开了以下技术效果：
23、(1)本专利技术的方法对合成设备要求低，操作简单方便，成本低廉，制备时间短，可大规模生产，制备的新型n-氧化吡啶基萘二酰亚胺铕配合物材料纯度高，加入水中可以很好的结晶(结晶度好)。
24、(2)本专利技术的新型n-氧化吡啶基萘二酰亚胺铕配合物具有较强的超分子作用力，主体结构光热稳定性好，可耐热最高达300℃。
25、(3)本专利技术的新型n-氧化吡啶基萘二酰亚胺铕配合物作为光催化剂具有高转化率和高化学稳定性的特点，对吲哚及其衍生物c3甲酰化反应具有极高催化活性。利用新型n-氧化吡啶基萘二酰亚胺铕配合物作为光催化剂，光催化吲哚c3甲酰化反应制备c3位甲酰化的吲哚衍生物时，c3位甲酰化的吲哚衍生物的产率为90～97％，具有较好的光催化活性、稳定性以及很好的实用价值和应用前景。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种铕配合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将N,N’-二(3-甲基-4-N”-氧化吡啶基)-1,4,5,8-萘二酰亚胺和高氯酸铕溶于溶剂中，然后加热反应，得到所述铕配合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述N,N’-二(3-甲基-4-N”-氧化吡啶基)-1,4,5,8-萘二酰亚胺和高氯酸铕的摩尔比为1:2～1:3。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂包括甲醇和水的混合溶液。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述甲醇和水的体积比为10：1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加热反应的温度为100～105℃，时间为48～72h。
6.一种权利要求1～5任一项所述的制备方法制备的铕配合物。
7.一种权利要求6所述的铕配合物在光催化吲哚类物质C3甲酰化反应中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述吲哚类物质包括吲哚及其衍生物。
9.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述光催化的光源包括自然光源
...【技术特征摘要】
1.一种铕配合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将n,n’-二(3-甲基-4-n”-氧化吡啶基)-1,4,5,8-萘二酰亚胺和高氯酸铕溶于溶剂中，然后加热反应，得到所述铕配合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述n,n’-二(3-甲基-4-n”-氧化吡啶基)-1,4,5,8-萘二酰亚胺和高氯酸铕的摩尔比为1:2～1:3。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂包括甲醇和水的混合溶液。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征...
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。