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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电子化学品领域,具体涉及一种去除电子级异丙醇中硼离子的方法。
技术介绍
1、电子化学品作为集成电路、新型显示的重要基础材料,也迎来了发展的黄金期。电子工业对电子级化学品的一般要求是超净和高纯,电子化学品按产品类别划分,可以划分为十几大类产品。它们通常包括:微细加工的光刻胶、湿化学品、电子气体、电子封装材料、抛磨光材料、电池材料、电器涂料、电子浆料等,所涉及到的电子化学品的品种超过16000种。
2、电子级异丙醇(ipa)一般是指超纯异丙醇,属于超净高纯试剂,是包括半导体产业在内的电子工业不可缺少的一种湿电子化学品。相比工业级异丙醇,它具有纯度高、质量要求高、对环境洁净度要求苛刻和产品附加值高等特点。电子级异丙醇主要用于电子元器件清洗去油,半导体晶圆的精密、超精密清洗和脱水,但由于异丙醇原料与空气、水的接触,会导致硼离子的引入,硼离子含量过高会降低芯片的良品率,因此,超纯异丙醇中的硼离子含量要达到ppt级别才能符合电子级异丙醇的要求。
技术实现思路
1、针对现有技术问题和不足,本专利技术提供了一种去除电子级异丙醇中硼离子的方法。
2、基于上述目的,本专利技术采用如下技术方案:
3、本专利技术提供了一种去除电子级异丙醇中硼离子的方法,包括如下步骤:
4、(1)在反应器内先后通入多羟基化合物和异丙醇,然后调节反应器内ph值为7~12,温度为25~100℃,反应0.5~6h;
5、(2)反应结束后,反应器内溶液进入暂
6、优选地,步骤(1)所述多羟基化合物为c3-c8多羟基化合物且羟基个数不小于3。
7、更优选地,所述c3-c8多羟基化合物为山梨醇、木糖醇、葡萄糖、丙三醇、季戊四醇、三羟甲基丙烷中的任意一种。
8、优选地,所述c3-c8多羟基化合物为木糖醇或山梨醇;步骤(1)中反应温度为90~99℃,反应时间为2~6h。
9、更优选地,所述c3-c8多羟基化合物为山梨醇,步骤(1)中反应温度为95~99℃,反应时间为2~4h。
10、更优选地,所述c3-c8多羟基化合物为木糖醇,步骤(1)中反应温度为90~95℃,反应时间为3~6h。
11、优选地,所述c3-c8多羟基化合物为葡萄糖,步骤(1)中反应温度为85~88℃,反应时间为4~6h。
12、优选地,所述c3-c8多羟基化合物为丙三醇,步骤(1)中反应温度为25~28℃,反应时间为2~3h。
13、优选地,所述c3-c8多羟基化合物为季戊四醇,步骤(1)中反应温度为88~95℃,反应时间为3~5h。
14、优选地,所述c3-c8多羟基化合物为三羟甲基丙烷,步骤(1)中反应温度为65~75℃,反应时间为2~3h。
15、优选地,所述反应器中多羟基化合物质量占异丙醇质量的0.1%~5%。
16、更优选地,所述反应器中多羟基化合物质量占异丙醇质量的1.5%~4.5%。
17、优选地,所述ph值为9~10。
18、更优选地,所述ph值采用naoh溶液、koh溶液中的任意一种进行调节。
19、优选地,步骤(1)中先通入多羟基化合物,再通入异丙醇,所述异丙醇的泵入速率为0.5~4t/h。
20、更优选地,所述异丙醇的泵入速率为1.5~2t/h。
21、优选地,步骤(2)所述膜组件尺寸为ф40mm×2000mm×6,膜孔径为1~10nm。
22、更优选地,所述膜组件为陶瓷膜。
23、与现有技术相比,本专利技术的有益效果如下:
24、1.本专利技术采用多羟基化合物与硼离子进行络合反应,再通过膜过滤的方法去除异丙醇中的硼离子,其中,多羟基化合物与硼离子的络合是硼离子与多羟基化合物中的配体形成配位键的过程,在水溶液中,硼酸(h3bo3)会部分解离成b(oh)4-,在络合反应中,硼离子作为路易斯酸接受一个电子对,而配体(如水分子、羟基等)则作为路易斯碱提供一个电子对,这种电子对的转移导致硼离子与配体之间形成了一个较稳定的配位键。因此,多羟基化合物与硼离子发生络合反应可以生成络合物。对于含羟基多的化合物,单分子就可以达到除硼效果,而含羟基少的化合物,需要多分子参与反应。因此,羟基含量越高,去除硼离子的效果越好。尤其是采用山梨醇或木糖醇作为络合剂时,电子级异丙醇中的硼离子的含量可以降低至10ppt级别。
25、
26、2.本专利技术采用陶瓷膜过滤羟基化合物与硼离子发生络合反应生成的络合物,络合物分子大于膜的孔径,能够被陶瓷膜截留在膜的另一侧,其中,硼离子的去除率最高可达到95%。
27、3.本专利技术通过添加naoh溶液或koh溶液,调节反应时的ph值为碱性,在不影响多羟基化合物络合反应的情况下,促进未发生络合的一部分硼酸水解,进一步提高膜对硼的截留效果。
28、4.本专利技术采用丙三醇作为络合剂时,在常温下即可进行,反应温度低,有效降低了反应成本。
29、5.本专利技术对原料的选择性广泛、分离效果好、易于自动化,极大地降低了成本,相对于其他异丙醇除硼方法具有明显优势。
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1.一种去除电子级异丙醇中硼离子方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.如权利要求1所述的去除电子级异丙醇中硼离子的方法,其特征在于,步骤(1)所述多羟基化合物为C3-C8多羟基化合物且羟基个数不小于3。
3.如权利要求2所述的去除电子级异丙醇中硼离子的方法,其特征在于,所述C3-C8多羟基化合物为山梨醇、木糖醇、葡萄糖、丙三醇、季戊四醇、三羟甲基丙烷中的任意一种。
4.如权利要求3所述的去除电子级异丙醇中硼离子的方法,其特征在于,所述C3-C8多羟基化合物为木糖醇或山梨醇;步骤(1)中反应温度为90~99℃,反应时间为2~6h。
5.如权利要求3所述的去除电子级异丙醇中硼离子的方法,其特征在于,所述C3-C8多羟基化合物为丙三醇,步骤(1)中反应温度为25~28℃,反应时间为2~3h。
6.如权利要求3所述的去除电子级异丙醇中硼离子的方法,其特征在于,所述反应器中多羟基化合物质量占异丙醇质量的0.1%~5%。
7.如权利要求6所述的去除电子级异丙醇中硼离子的方法,其特征在于,所述反应器中多羟基化合物质量占异丙
8.如权利要求6所述的去除电子级异丙醇中硼离子的方法,其特征在于,所述pH值为9~10。
9.如权利要求8所述的去除电子级异丙醇中硼离子的方法,其特征在于,所述pH值采用NaOH溶液、KOH溶液中的任意一种进行调节。
10.如权利要求6所述的去除电子级异丙醇中硼离子的方法,其特征在于,步骤(1)中先通入多羟基化合物,再通入异丙醇,所述异丙醇的泵入速率为0.5~4t/h。
11.如权利要求10所述的去除电子级异丙醇中硼离子的方法,其特征在于,步骤(2)所述膜组件尺寸为ф40mm×2000mm×6,膜孔径为1~10nm。
...【技术特征摘要】
1.一种去除电子级异丙醇中硼离子方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.如权利要求1所述的去除电子级异丙醇中硼离子的方法,其特征在于,步骤(1)所述多羟基化合物为c3-c8多羟基化合物且羟基个数不小于3。
3.如权利要求2所述的去除电子级异丙醇中硼离子的方法,其特征在于,所述c3-c8多羟基化合物为山梨醇、木糖醇、葡萄糖、丙三醇、季戊四醇、三羟甲基丙烷中的任意一种。
4.如权利要求3所述的去除电子级异丙醇中硼离子的方法,其特征在于,所述c3-c8多羟基化合物为木糖醇或山梨醇;步骤(1)中反应温度为90~99℃,反应时间为2~6h。
5.如权利要求3所述的去除电子级异丙醇中硼离子的方法,其特征在于,所述c3-c8多羟基化合物为丙三醇,步骤(1)中反应温度为25~28℃,反应时间为2~3h。
6.如权利要求3所述的去除电子级异丙醇中硼...
【专利技术属性】
技术研发人员:宋彦磊,王静云,卢文娟,张威克,徐宜彬,张成秋,王五龙,
申请(专利权)人:滨州裕能电子材料股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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