本发明专利技术公开了一种能大大降低生产成本的高取代度高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，包括如下步骤：①预先把一定量的氢氧化钠水溶液同乙醇水溶液按重量比一定比例混合并冷却至室温，再将木桨开松成絮状；固体氢氧化钠的重量为木桨的０．０１－０．５倍；②先加７０～８０％的固体氢氧化钠，然后按顺序将木桨和混合液加入到捏合机中，再加交联剂后进行一次碱化反应；③一次碱化结束后再加余下的固体氢氧化钠进行二次碱化反应；结束后再进行醚化反应，升温至７５～８０℃高温醚化反应４０～８０分钟；④然后用酚酞调物料的ｐＨ在６．５－８．５，再经干燥、粉碎和过筛，得到所需产品。本方法通过多次加碱、多次加酸的办法实现高取代度，通过添加交联剂实现高粘度。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种制备高取代度高粘度羧甲基纤维素钠的方法。
技术介绍
羧甲基纤维素(简称CMC)是将天然纤维素经化学改性得到的，是工业上最重要的 水溶性聚合物之一，目前正在迅速发展。羧甲基纤维素是最具代表性的离子型纤维素醚，通 常使用的是它的钠盐。羧甲基纤维素钠(简称Na-CMC)是天然纤维素(通常用棉绒或木浆 为原料)在碱性条件下与氯乙酸发生醚化反应，依原料规格不同和纤维素D-葡萄糖单元中 的羟基氢被羧甲基所取代的情况不同，得到的不同取代度和不同分子量分布的水溶性高分 子化合物。羧甲基纤维素钠具有许多独特的优良性质，在建筑、水泥、石油、食品、纺织、洗涤 剂、涂料、医药、造纸以及电子元器件等工业生产中得到广泛的应用。 通常，高取代度的Na-CMC产品采用高浴比的淤浆法工艺，产品取代度高，使用性 能优越，但其缺点是生产成本非常高。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是将提供一种能大大降低生产成本的高取代度高粘 度羧甲基纤维素钠的制备方法。 为解决上述问题，本专利技术采用的技术方案是所述的高取代度高粘度羧甲基纤维 素钠的制备方法，包括如下步骤 ①预先把重量浓度为40 50%的氢氧化钠水溶液同重量浓度为70 98%的乙 醇水溶液按重量比l : 0.5 3的比例混合，将得到的混合液冷却至室温，再将木桨开松成 絮状，木桨与氢氧化钠的摩尔比控制在1 : 2.2 6.0，乙醇水溶液的量为木桨的1 10 倍；另外准备总重量为木桨的0. 01-0. 5倍的固体氢氧化钠待用； ②预先将占总重量70 80%的固体氢氧化钠和酒精投入到捏合机中混合，然后 按顺序将木桨和混合液加入到捏合机中进行碱化，投木桨时间控制在10-20分钟，加混合 液时间控制在10-30分钟，投料结束后关闭捏合机投料口，添加交联剂，碱化温度控制在 20 30。C之间，反应时间为20 40分钟； ③进行二次碱化反应将剩余的固体氢氧化钠投入到捏合机中，碱化温度控制在 25-35t:之间，反应时间为10-20分钟；结束后进行醚化反应，木桨与醚化剂的摩尔比值控 制在1 : 1. 0-2. 8 ;在添加醚化剂期间，时间控制在30-60分钟，温度控制在30-55。C之间; 醚化剂加完后逐渐升温至75 8(TC高温醚化反应40 80分钟，结束醚化反应； ④醚化反应结束后用酚酞调ra值，控制物料的ra值为6.5 8. 5，经干燥、粉碎和过筛，得到高取代度高粘度羧甲基纤维素钠产品。 上面所述的醚化剂为氯乙酸的酒精溶液，其中氯乙酸的重量占50 80%。 本专利技术的优点是本专利技术通过多次加碱、多次加酸的办法实现高取代度，通过添加 交联剂实现高粘度，生产成本较低。具体实施例方式下面通过具体实施例对本专利技术作进一步的描述。 实施例1 : ①预先把48. 5 %的氢氧化钠水溶液同94. 0 %的乙醇水溶液混合，混合比例控 制在l : 1.56，冷却至室温，再将木桨开松成絮状，木桨与氢氧化钠的摩尔比值控制在 1 : 2.76，乙醇水溶液的量为木桨的2.32倍。另外准备总重量为木桨的0.28倍的固体氢 氧化钠待用. 预先将70%的固体氢氧化钠和酒精投入到捏合机中混合，后按顺序将木浆和混 合液加入到捏合机中进行碱化，投木桨时间控制在10-20分钟，加混合液时间控制在10-30 分钟，投料结束后关闭捏合机投料口 ，添加交联剂，碱化温度控制在20-3(TC之间，反应时间 为20-40分钟。 ③进行二次碱化反应将余下的固体氢氧化钠投入到捏合机中，碱化温度控制在 25-35t:之间，反应时间为10-20分钟。结束后进行醚化反应，醚化剂采用50-80%的氯乙酸 酒精溶液，木桨与醚化剂的摩尔比值控制在1 : 2.05。 ④在添加醚化剂期间，时间控制在30-60分钟，温度控制在30-55t:之间，尽量不超温。 ⑤高温(70-80°C )醚化反应40-80分钟，保温一定要保足，结束醚化反应；保温结 束，用酚酞调PH值，控制物料的pH在6. 5-8. 5，耙式干燥。⑥粉碎过筛，得到所需的产品。 1% B型粘度10cps，取代度1.213，纯度96. 46%。 实施例2: ①预先把47. 5 %的氢氧化钠水溶液同94. 5 %的乙醇水溶液混合，混合比例控 制在l : 1.5，冷却至室温，再将木桨开松成絮状，木桨与氢氧化钠的摩尔比值控制在 1 : 2.8，乙醇水溶液的量为木桨的2.2倍。另外准备总重量为木桨的0.25倍的固体氢氧 化钠待用。 @预先将75%的固体氢氧化钠和酒精投入到捏合机中混合，后按顺序将木浆和混 合液加入到捏合机中进行碱化，投木桨时间控制在10-20分钟，加混合液时间控制在10-30 分钟，投料结束后关闭捏合机投料口 ，添加交联剂，碱化温度控制在20-3(TC之间，反应时间 为20-40分钟。 ③进行二次碱化反应将余下的固体氢氧化钠投入到捏合机中，碱化温度控制在 25-35t:之间，反应时间为10-20分钟。结束后进行醚化反应，醚化剂采用50-80%的氯乙酸 酒精溶液，木桨与醚化剂的摩尔比值控制在l : 2.0。 ④在添加醚化剂期间，时间控制在30-60分钟，温度控制在30-55t:之间，尽量不超温。 ⑤高温(70-80°C )醚化反应40-80分钟，保温一定要保足，结束醚化反应；保温结 束，中和洗涤用酚酞调pH值，控制物料的pH在6. 5-8. 5，耙式干燥。 ⑥粉碎过筛，得到所需的产品。1 % B型粘度2500cps，取代度1. 212，纯度95. 86 % 。 实施例3 : ①预先把48. 0 %的氢氧化钠水溶液同94. 0 %的乙醇水溶液混合，混合比例控制在i : 1.6，冷却至室温，再将木桨开松成絮状，木桨与氢氧化钠的摩尔比值控制在1 : 2.7，乙醇水溶液的量为木桨的2.3倍。另外准备总重量为木桨的0.28倍的固体氢氧 化钠待用。 @预先将80%的固体氢氧化钠和酒精投入到捏合机中混合，后按顺序将木浆和混 合液加入到捏合机中进行碱化，投木桨时间控制在10-20分钟，加混合液时间控制在10-30 分钟，投料结束后关闭捏合机投料口 ，添加交联剂，碱化温度控制在20-3(TC之间，反应时间 为20-40分钟。 ③进行二次碱化反应将余下的固体氢氧化钠投入到捏合机中，碱化温度控制在 25-35t:之间，反应时间为10-20分钟。结束后进行醚化反应，醚化剂采用50-80%的氯乙酸 酒精溶液，木桨与醚化剂的摩尔比值控制在l : 2.2。 ④在添加醚化剂期间，时间控制在30-60分钟，温度控制在30-55t:之间，尽量不超温。 ⑤高温(70-80°C )醚化反应40-80分钟，保温一定要保足，结束醚化反应；保温结 束，中和洗涤用酚酞调pH值，控制物料的pH在6. 5-8. 5，耙式干燥。 ⑥粉碎过筛，得到所需的产品。l^B型粘度2368cps，取代度1. 246，纯度96. 14%。本文档来自技高网...
【技术保护点】
高取代度高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，包括如下步骤： ①预先把重量浓度为４０～５０％的氢氧化钠水溶液同重量浓度为７０～９８％的乙醇水溶液按重量比１∶０．５～３的比例混合，将得到的混合液冷却至室温，再将木桨开松成絮状，木桨与氢氧化钠的摩尔比控制在１∶２．２～６．０，乙醇水溶液的量为木桨的１～１０倍；另外准备总重量为木桨的０．０１－０．５倍的固体氢氧化钠待用； ②预先将占总重量７０～８０％的固体氢氧化钠和酒精投入到捏合机中混合，然后按顺序将木桨和混合液加入到捏合机中进行碱化，投木桨时间控制在１０－２０分钟，加混合液时间控制在１０－３０分钟，投料结束后关闭捏合机投料口，添加交联剂，碱化温度控制在２０～３０℃之间，反应时间为２０～４０分钟； ③进行二次碱化反应：将剩余的固体氢氧化钠投入到捏合机中，碱化温度控制在２５－３５℃之间，反应时间为１０－２０分钟；结束后进行醚化反应，木桨与醚化剂的摩尔比值控制在１∶１．０－２．８；在添加醚化剂期间，时间控制在３０－６０分钟，温度控制在３０－５５℃之间；醚化剂加完后逐渐升温至７５～８０℃高温醚化反应４０～８０分钟，结束醚化反应； ④醚化反应结束后用酚酞调ＰＨ值，控制物料的ＰＨ值为６．５～８．５，经干燥、粉碎和过筛，得到高取代度高粘度羧甲基纤维素钠产品。...
【技术特征摘要】
高取代度高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，包括如下步骤①预先把重量浓度为40～50％的氢氧化钠水溶液同重量浓度为70～98％的乙醇水溶液按重量比1∶0.5～3的比例混合，将得到的混合液冷却至室温，再将木桨开松成絮状，木桨与氢氧化钠的摩尔比控制在1∶2.2～6.0，乙醇水溶液的量为木桨的1～10倍；另外准备总重量为木桨的0.01-0.5倍的固体氢氧化钠待用；②预先将占总重量70～80％的固体氢氧化钠和酒精投入到捏合机中混合，然后按顺序将木桨和混合液加入到捏合机中进行碱化，投木桨时间控制在10-20分钟，加混合液时间控制在10-30分钟，投料结束后关闭捏合机投料口，添加交联剂，碱化温度控制在20～3...
【专利技术属性】
技术研发人员：戴振刚，陆艺峰，
申请(专利权)人：丹尼斯克张家港亲水胶体有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。