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【技术实现步骤摘要】
本申请涉及钒基催化剂检测领域,更具体地说,它涉及一种钒基催化剂中钒含量的检测方法。
技术介绍
1、scr烟气脱硝中应用广泛的商业催化剂为v2o5/tio2基催化剂,在使用过程中,催化剂的活性会随着运行周期的增加而逐渐下降。催化剂活性下降的原因包括机械磨损、高温烧结、钒的流失或变价、活性位遮蔽或孔堵塞、碱金属或碱土金属中毒等。碱金属或碱土金属等微量元素能够与催化剂内部的活性物质结合,还会在催化剂孔结构中堵塞气体分子的扩散,导致scr催化剂的脱硝效率降低。因此,准确测定scr催化剂中碱金属以及碱土金属等微量元素的含量是非常重要的。
2、而现有的钒基催化剂中钒含量的检测方法是直读光谱、icp等仪器分析,但是该方法制样要求较高,仪器昂贵,检测成本较高。
技术实现思路
1、为解决相关技术中存在的钒基催化剂钒含量检测方法制样要求较高,仪器昂贵,检测成本较高的问题,本申请提供一种钒基催化剂中钒含量的检测方法。
2、本申请提供的一种钒基催化剂中钒含量的检测方法采用如下的技术方案:
3、一种钒基催化剂中钒含量的检测方法,包括以下步骤:
4、在酸性介质中,将钒基催化剂试样、王水与高锰酸钾溶液混合,反应后得到第一反应液;
5、将所述第一反应液与亚硝酸钠溶液混合,反应后得到第二反应液;
6、将所述第二反应液与尿素混合,反应后得到第三反应液;
7、在所述第三反应液中滴加指示剂,采用硫酸亚铁铵溶液滴定,得到第四反应液;根据所述
8、通过采用上述技术方案,本申请以钒基催化剂为原料经王水溶解后,采用高锰酸钾将钒氧化为五价,将过量的高锰酸钾用亚硝酸钠还原,采用尿素将过剩的亚硝酸钠分解,加入指示剂并用硫酸亚铁铵溶液滴定,测定出钒含量。因此,本申请提供的检测方法较为简便,同时无需仪器检测即可得到钒的具体含量。
9、优选的,所述酸性介质为浓硫酸与浓磷酸的混合溶液。
10、本申请所述检测方法在酸性介质中进行能够保证检测准确程度。
11、优选的,所述浓硫酸的浓度为70wt%-85wt%,所述浓磷酸的浓度为85wt%。
12、本申请通过限定所述浓硫酸和浓磷酸的浓度能够保证将钒基催化剂中的钒完全提取出来。
13、优选的,所述高锰酸钾溶液的浓度为10g/l-15g/l。
14、本申请通过限定高锰酸钾溶液的浓度能够有效保证溶解后在酸性介质中的钒均被氧化为五价。
15、优选的,所述亚硝酸钠溶液的浓度为10g/l-12g/l。
16、本申请通过限定所述亚硝酸钠溶液的浓度能够有效保证过量的高锰酸钾被还原。
17、优选的,所述指示剂是由n-苯基邻位氨基苯甲酸溶于碳酸钠的水溶液中得到。
18、优选的,所述硫酸亚铁铵溶液由硫酸亚铁铵溶于硫酸溶液中得到。
19、本申请通过限定指示剂和滴定的硫酸亚铁铵的制备方法,能够保证检测结果的准确性。
20、优选的,所述硫酸亚铁铵溶液的浓度为0.01mol/l-0.05mol/l。
21、本申请通过限定所述硫酸亚铁铵溶液的浓度,能够保证滴定过程的结果更容易观测到。
22、综上所述,本申请具有以下有益效果:
23、本申请检测钒的过程是以钒基催化剂为原料,原料被王水溶解后,采用高锰酸钾将钒氧化为五价,将过量的高锰酸钾用亚硝酸钠还原,采用尿素将过剩的亚硝酸钠分解,加入指示剂并用硫酸亚铁铵溶液滴定,测定出钒含量。
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1.一种钒基催化剂中钒含量的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述酸性介质为浓硫酸与浓磷酸的混合溶液。
3.根据权利要求2所述的检测方法,其特征在于,所述浓硫酸的浓度为70wt%-85wt%,所述浓磷酸的浓度为85wt%。
4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述高锰酸钾溶液的浓度为10g/L-15g/L。
5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述亚硝酸钠溶液的浓度为10g/L-12g/L。
6.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述指示剂是由N-苯基邻位氨基苯甲酸溶于碳酸钠的水溶液中得到。
7.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述硫酸亚铁铵溶液由硫酸亚铁铵溶于硫酸溶液中得到。
8.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述硫酸亚铁铵溶液的浓度为0.01mol/L-0.05mol/L。
【技术特征摘要】
1.一种钒基催化剂中钒含量的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述酸性介质为浓硫酸与浓磷酸的混合溶液。
3.根据权利要求2所述的检测方法,其特征在于,所述浓硫酸的浓度为70wt%-85wt%,所述浓磷酸的浓度为85wt%。
4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述高锰酸钾溶液的浓度为10g/l-15g/l。
5.根据权利要求1...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘冉,余昆朋,朱旦,
申请(专利权)人:杭州研趣信息技术有限公司,
类型:发明
国别省市:
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