【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于农产品检测分析，具体涉及一种基于疏水性低共熔溶剂萃取辅助改良quechers的农药残留提取方法。
技术介绍
1、低共熔溶剂是一类天然物质合成、可再生、易获得的新型绿色溶剂，具备离子液体特性及成本低廉、无毒性和可生物降解等优点，其在分离纯化方面颇具应用潜力。通常，低共熔溶剂由含氢键供体和氢键受体化合物共熔合成；并以加热搅拌法合成最为普遍。作为疏水性低共熔溶剂氢键受体的主要有萜烯、烷基季铵盐、长链脂肪酸和氯化胆碱等，作为氢键供体的主要以单羧酸类为主，如乳酸、苯乙酸、月桂酸、辛酸和癸酸等。正是基于疏水性低共熔溶剂是一种可设计的绿色溶剂，因此被广泛应用于食品领域污染物、生物活性物质等的萃取分离。
2、食用农产品领域的农药残留问题关乎身体健康安全，其检测前处理方法一直是重要探讨方向，加之，提取过程中辅助建立具有“绿色化学”特点的溶剂更是分析工作者努力的方向之一。众所周知，quechers法本身是一种适用于农药残留分析的样品制备技术，是一种符合“绿色化学”理念的样品前处理方法。然而，传统的quechers方法依然会存在使用有机提取溶剂的弊端，潜在危害操作者身体健康及导致后续环境污染，与环境友好型的高质量发展理念相背离。
技术实现思路
1、针对现有技术的缺陷，本专利技术的目的是提供一种基于疏水性低共熔溶剂辅助quechers农药残留萃取的方法，在该方法中，采用了一种疏水性低共溶溶剂，用于替代传统样品前处理方法中使用有机萃取剂乙腈分离提取农药残留。同时，耦合quecher
2、为了实现上述目的，本专利技术提出了一种疏水性低共熔溶剂，所述疏水性低共熔溶剂包括百里香酚以及有机酸，所述百里香酚与有机酸的摩尔比为3:1～1:3，其中，有机酸为葵酸或乳酸。
3、在本专利技术所述的技术方案中，以百里香酚作为氢键受体，癸酸、乳酸作为氢键供体，氢键受体与氢键供体两两之间的摩尔比为3:1～1:3，优选为2:1～1:2，更为优选为2:1或1:1或1:2中的任意一种，将氢键受体与氢键供体混合合成的疏水性低共熔溶剂作为萃取剂，通过萃取和净化剂吸附去掉待测样品中的干扰物，从而进行quechers前处理，并结合气相质谱联用仪测定分析农药提取情况。
4、需要指出的是，考虑到当待测样品中的叶绿素、脂肪、有机酸含量会干扰最终的检测结果准确性，尤其是由此影响的疏水性低共熔溶剂的粘度问题导致上机可能需要稀释的问题，因此，本案专利技术人选择合适的有机酸和摩尔比，以获得最为合适的疏水性低共熔溶剂。
5、优选地，所述疏水性低共熔溶剂采用以下制备方法制备获得：
6、将含有百里香酚以及有机酸的水溶液于100～310rpm，40～150℃下加热搅拌120～240min，直至形成均匀液体。
7、优选地，所述有机酸为葵酸。
8、优选地，所述百里香酚与有机酸的摩尔比为2:1或1:1或1:2中的任意一种。
9、此外本专利技术提出了上述的疏水性低共熔溶剂在用于检测农药残留方面的应用。
10、另外，本专利技术提出了一种基于疏水性低共熔溶剂的改良quechers农药残留提取方法，所述改良quechers农药残留提取方法包括以下步骤：
11、步骤s1：采用上述的疏水性低共熔溶剂与待测样品混合，超声离心，取上清液；
12、步骤s2：上清液内加入净化剂涡旋离心，取上清液过滤，放入机器内测试；
13、步骤s3：配置不同浓度梯度的标准品溶液，上机测定绘制得到标准曲线，随后将待测样品放入机器内测定检测，以得到待测样品浓度。
14、优选地，净化剂采用以下组合：
15、gcb、psa与无水硫酸镁的质量比例为1:1:3。
16、例如，在一些实施方式中，净化剂采用的是内含物为50mg gcb，50mg psa和150mg无水硫酸镁。优选地，所述疏水性低共熔溶剂的体积为2～5ml。
17、优选地，所述农药是指甲氰菊酯或氰戊菊酯。
18、优选地，在所述步骤s2中，离心采用10000～15000r/min、5～10min。
19、优选地，所述待测样品采用以下处理方法处理：
20、选取具有代表性数量的待测样品，切碎，捣碎或榨汁得到匀浆状状态样品，-18℃保存备用。
21、需要说明的是，待测样品可以为色素含量较少的品类(如黄瓜)，也可以为色素含量较高的品类(如菠菜)。
22、在一些优选地实施方式中，待测样品选自：柑橘、胡萝卜、番茄、黄瓜、草莓、蓝莓、菠菜以及食用菌的其中之一。
23、与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：
24、本专利技术中首次采用了以百里香酚-癸酸合成的疏水性低共熔溶剂作为萃取剂，巧妙规避了萃取过程中有机溶剂(如乙腈、丙酮)的使用，减少了对生态环境、人体的损害，符合绿色环保发展理念。
25、本专利技术中仅需疏水性低共熔溶剂5ml即可完成一个样本的萃取，极大地节约了萃取剂剂量(传统的quechers方法需要10ml)。
26、本专利技术中仅需处理样本量为5g，扩展了少量样本存在时的适应范围(传统的quechers方法需要10g)。
27、本专利技术中所采用的百里香酚-癸酸萃取体系具有更低的检出及定量水平，能够满足微量含量(介于0.003～0.01mg/kg之间)时的检测需求。
28、本专利技术中基于百里香酚-癸酸疏水性低共熔溶剂萃取辅助改良quechers的农药残留提取方法无需针对不同基质种类选取不同净化剂用材，该方法可同时适用于色素含量较少的品类(如黄瓜)以及色素含量较高的样品种类(如菠菜)。
29、此外，本专利技术整个实验过程操作简单，具有避免使用有机溶剂、节约试剂、回收效果良好等优势。
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1.一种疏水性低共熔溶剂，其特征在于，所述疏水性低共熔溶剂包括百里香酚以及有机酸，所述百里香酚与有机酸的摩尔比为3:1～1:3，其中，有机酸为葵酸或乳酸。
2.根据权利要求1所述的疏水性低共熔溶剂，其特征在于，所述疏水性低共熔溶剂采用以下制备方法制备获得：
3.根据权利要求1或2所述的疏水性低共熔溶剂，其特征在于，所述有机酸为葵酸。
4.根据权利要求1或2所述的疏水性低共熔溶剂，其特征在于，所述百里香酚与有机酸的摩尔比为2:1或1:1或1:2中的任意一种。
5.根据权利要求1或2所述的疏水性低共熔溶剂在用于检测农药残留方面的应用。
6.一种基于疏水性低共熔溶剂的改良QuEChERS农药残留提取方法，其特征在于，所述改良QuEChERS农药残留提取方法包括以下步骤：
7.根据权利要求6所述的改良QuEChERS农药残留提取方法，其特征在于，所述净化剂采用以下组合：
8.根据权利要求6所述的改良QuEChERS农药残留提取方法，其特征在于，所述农药是指甲氰菊酯或氰戊菊酯。
9.根据权利要求
10.根据权利要求6所述的改良QuEChERS农药残留提取方法，其特征在于，所述待测样品采用以下处理方法处理：
...【技术特征摘要】
1.一种疏水性低共熔溶剂，其特征在于，所述疏水性低共熔溶剂包括百里香酚以及有机酸，所述百里香酚与有机酸的摩尔比为3:1～1:3，其中，有机酸为葵酸或乳酸。
2.根据权利要求1所述的疏水性低共熔溶剂，其特征在于，所述疏水性低共熔溶剂采用以下制备方法制备获得：
3.根据权利要求1或2所述的疏水性低共熔溶剂，其特征在于，所述有机酸为葵酸。
4.根据权利要求1或2所述的疏水性低共熔溶剂，其特征在于，所述百里香酚与有机酸的摩尔比为2:1或1:1或1:2中的任意一种。
5.根据权利要求1或2所述的疏水性低共熔溶剂在用于检测农药残留方面的应用。
6.一种基于疏水性低共熔溶剂...
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