【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及中药质量检测方法，具体涉及金蝉止痒胶囊的特征图谱的建立方法以及其标准特征图谱与应用。
技术介绍
1、金蝉止痒组合物是重庆希尔安药业有限公司研制的用于治疗用于湿热内蕴所引起的丘疹性荨麻疹，夏季皮炎等皮肤瘙痒症状的创新药，是国家基本药物，医保产品，经多年临床应用，本品具有清热解毒，燥湿止痒，用于湿热内蕴所引起的丘疹性荨麻疹，夏季皮炎等皮肤瘙痒症状疗效确切。
2、金蝉止痒组合物由金银花、黄柏、黄芩、蛇床子、栀子、苦参、龙胆、白芷、白鲜皮、蝉蜕、连翘、地肤子、地黄、青蒿、广藿香、甘草等16味中药材组方而成，具有镇静、抗过敏、抗炎、解热、抑菌、利尿、解毒等作用。药理研究表明，该药对模型动物非免疫性接触性荨麻疹症状改善作用明显，并对多种原因导致的模型小鼠皮肤瘙痒症状具有良好的止痒作用。临床研究显示，该药治疗神经或内分泌等因素引起的瘙痒、慢性荨麻疹、湿热型肛周湿疹及其他各类湿热型湿疹等疗效显著。
3、在中成药生产加工过程中，可能会有不同产地或不同质量批次的药材来源，以及生产中可能会有提取不充分等情况，会导致成品中药效成分或标志性成分出现批与批之间差异较大，影响产品的质量和疗效。为了更好地控制产品的质量，保证产品的疗效，亟须建立能够全面评估本品质量的标准检测和评价方法，以确定成品的质量稳定性，更好地指导生产，保证产品的质量和疗效。
技术实现思路
1、本专利技术意在提供金蝉止痒组合物的特征图谱的建立方法，以解决现有技术缺少能够全面评估金蝉止痒组合物质量的标准检测
2、为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
3、金蝉止痒组合物的特征图谱的建立方法，包括以下依次进行的步骤：
4、s1：使用溶剂溶解金蝉止痒组合物的内容物，获得供试品溶液；
5、s2：对所述供试品溶液进行高效液相色谱检测，获得特征图谱。
6、本专利技术还提供了一种金蝉止痒组合物的特征图谱的建立方法获得的标准特征图谱。
7、优选地，所述金蝉止痒组合物的剂型为颗粒剂、片剂或胶囊剂中的任意一种。
8、本专利技术还提供了金蝉止痒组合物的特征图谱的建立方法在金蝉止痒组合物质量检测中的应用。
9、进一步，在s1中，所述特征图谱包括16个评价峰；所述特征图谱包括16个评价峰；第1评价峰、第3评价峰、第6评价峰和第7评价峰代表的物质来自连翘，第2评价峰代表的物质来自苦参，第4评价峰代表的物质来自栀子，第5评价峰和第10评价峰代表的物质来自黄柏，第8评价峰代表的物质来自金银花，第9评价峰、第11评价峰、第12评价峰、第13评价峰和第15评价峰代表的物质来自黄芩，第14评价峰代表的物质来自甘草，第16评价峰代表的物质来自蛇床子。
10、上述每个评价峰的编号参见图1，峰1、3、6、7归属于连翘，峰2归属于苦参，峰4归属于栀子，峰5、峰10归属于黄柏，峰8归属于金银花，峰9、峰11、峰12、峰13和峰15归属于黄芩，峰14归属于甘草，峰16归属于蛇床子。
11、进一步，在s2中，第10评价峰为盐酸小檗碱的色谱峰，以第10评价峰作为参比峰计算相对保留时间；第1评价峰的平均相对保留时间为0.83、第2评价峰的平均相对保留时间为0.202、第3评价峰的平均相对保留时间为0.217、第4评价峰的平均相对保留时间为0.408、第5评价峰的平均相对保留时间为0.451、第6评价峰的平均相对保留时间为0.566、第7评价峰的平均相对保留时间为0.717、第8评价峰的平均相对保留时间为0.836、第9评价峰的平均相对保留时间为0.923、第11评价峰的平均相对保留时间为1.024、第12评价峰的平均相对保留时间为1.066、第13评价峰的平均相对保留时间为1.178、第14评价峰的平均相对保留时间为1.389、第15评价峰的平均相对保留时间为1.441、第16评价峰的平均相对保留时间为1.675。
12、进一步，在s2中，第10评价峰为盐酸小檗碱的色谱峰，以第10评价峰作为参比峰计算相对保留时间；第1评价峰相对保留时间：0.830±0.083；第2评价峰相对保留时间：0.202±0.020、第3评价峰相对保留时间：0.217±0.022、第4评价峰相对保留时间：0.408±0.041、第5评价峰相对保留时间：0.451±0.045、第6评价峰相对保留时间：0.566±0.057、第7评价峰相对保留时间：0.717±0.072、第8评价峰相对保留时间：0.836±0.084、第9评价峰相对保留时间：0.923±0.092、第11评价峰相对保留时间：1.024±0.102、第12评价峰相对保留时间：1.066±0.107、第13评价峰相对保留时间：1.178±0.118、第14评价峰相对保留时间：1.389±0.139、第15评价峰相对保留时间：1.441±0.144、第16评价峰相对保留时间：1.675±0.168。
13、进一步，在s2中，高效液相色谱检测的条件为：色谱柱为十八烷基键合硅胶色谱柱：流动相a为乙腈，流动相b为磷酸溶液，并采用梯度洗脱方式；1-78分钟检测波长230nm，78分钟后检测波长为322nm；流速0.8-1.2ml/min；柱温25-30℃。
14、进一步，在s2中，梯度洗脱方式为0-10min，流动相a的体积百分数从5％变化到10％；10-21min，流动相a的体积百分数从10％变化到17％；21-27min，流动相a的体积百分数保持17％；27-78min，流动相a的体积百分数从17％变化到49％；78-88min，流动相a的体积百分数从49％变化到70％；88-90min，流动相a的体积百分数从70％变化到5％。
15、采用上述梯度洗脱的条件，可以将各特征峰充分分离，提高检测准确率。
16、进一步，在s2中，色谱柱为十八烷基键合硅胶色谱柱规格型号为：watersxbridge、4.6mm×250mm×5μm)。
17、优选地，进样量为10μl。
18、优选地，检测波长为：0-78分钟检测波长230nm，78分钟后检测波长为322nm；磷酸溶液的质量百分数为0.2％。采用上述的色谱条件，可以保证hplc图谱峰形理想，分别率高，提高检测准确程度。其中，检测波长对于检测结果的影响比较大。栀子、连翘、黄芩、龙胆、苦参、金银花和甘草230nm波长下，1-78分钟间特征峰整体很高，由于蛇床子素的最大吸收波长为322nm，蛇床子素230nm波长下吸收较弱，因此在78min后切换波长为322nm。
19、进一步，在s1中，溶剂为醇或者醇溶液；使用溶剂溶解金蝉止痒组合物的内容物后进行超声处理。
20、进一步，溶剂和金蝉止痒组合物的内容物的用量比为1-5g：25ml；超声处理的参数为：250w、40khz，20-40min；溶剂为50％-100％的甲醇。
21、本方案的原理及有益效果在于：
22、在本技术方本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.金蝉止痒组合物的特征图谱的建立方法，其特征在于：包括以下依次进行的步骤：
2.根据权利要求1所述的金蝉止痒组合物的特征图谱的建立方法，其特征在于：在S1中，所述特征图谱包括16个评价峰；第1评价峰、第3评价峰、第6评价峰和第7评价峰代表的物质来自连翘，第2评价峰代表的物质来自苦参，第4评价峰代表的物质来自栀子，第5评价峰和第10评价峰代表的物质来自黄柏，第8评价峰代表的物质来自金银花，第9评价峰、第11评价峰、第12评价峰、第13评价峰和第15评价峰代表的物质来自黄芩，第14评价峰代表的物质来自甘草，第16评价峰代表的物质来自蛇床子。
3.根据权利要求2所述的金蝉止痒组合物的特征图谱的建立方法，其特征在于：在S2中，第10评价峰为盐酸小檗碱的色谱峰，以第10评价峰作为参比峰计算相对保留时间；第1评价峰相对保留时间：0.830±0.083；第2评价峰相对保留时间：0.202±0.020、第3评价峰相对保留时间：0.217±0.022、第4评价峰相对保留时间：0.408±0.041、第5评价峰相对保留时间：0.451±0.045、第6评价峰相对保留时间：0
4.根据权利要求1所述的金蝉止痒组合物的特征图谱的建立方法，其特征在于：在S2中，高效液相色谱检测的条件为：色谱柱为十八烷基键合硅胶色谱柱：流动相A为乙腈，流动相B为磷酸溶液，并采用梯度洗脱方式；流速0.8-1.2mL/min。
5.根据权利要求4所述的金蝉止痒组合物的特征图谱的建立方法，其特征在于：在S2中，梯度洗脱方式为0-10min，流动相A的体积百分数从5％变化到10％；10-21min，流动相A的体积百分数从10％变化到17％；21-27min，流动相A的体积百分数保持17％；27-78min，流动相A的体积百分数从17％变化到49％；78-88min，流动相A的体积百分数从49％变化到70％；88-90min，流动相A的体积百分数从70％变化到5％。
6.根据权利要求5所述的金蝉止痒组合物的特征图谱的建立方法，其特征在于：在S2中，色谱柱为十八烷基键合硅胶色谱柱规格型号为：Waters Xbridge、4.6mm×250mm×5μm)；
7.根据权利要求1所述的金蝉止痒组合物的特征图谱的建立方法，其特征在于：在S1中，溶剂为醇或者醇溶液；
8.根据权利要求7所述的金蝉止痒组合物的特征图谱的建立方法，其特征在于：溶剂和金蝉止痒组合物的内容物的用量比为1-5g：25ml；
9.根据权利要求1所述的金蝉止痒组合物的特征图谱的建立方法获得的标准特征图谱。
10.根据权利要求1-8中任一项所述的金蝉止痒组合物的特征图谱的建立方法在金蝉止痒组合物质量检测中的应用，优选地，所述金蝉止痒组合物的剂型为片剂、胶囊剂或颗粒剂中的任意一种。
...【技术特征摘要】
1.金蝉止痒组合物的特征图谱的建立方法，其特征在于：包括以下依次进行的步骤：
2.根据权利要求1所述的金蝉止痒组合物的特征图谱的建立方法，其特征在于：在s1中，所述特征图谱包括16个评价峰；第1评价峰、第3评价峰、第6评价峰和第7评价峰代表的物质来自连翘，第2评价峰代表的物质来自苦参，第4评价峰代表的物质来自栀子，第5评价峰和第10评价峰代表的物质来自黄柏，第8评价峰代表的物质来自金银花，第9评价峰、第11评价峰、第12评价峰、第13评价峰和第15评价峰代表的物质来自黄芩，第14评价峰代表的物质来自甘草，第16评价峰代表的物质来自蛇床子。
3.根据权利要求2所述的金蝉止痒组合物的特征图谱的建立方法，其特征在于：在s2中，第10评价峰为盐酸小檗碱的色谱峰，以第10评价峰作为参比峰计算相对保留时间；第1评价峰相对保留时间：0.830±0.083；第2评价峰相对保留时间：0.202±0.020、第3评价峰相对保留时间：0.217±0.022、第4评价峰相对保留时间：0.408±0.041、第5评价峰相对保留时间：0.451±0.045、第6评价峰相对保留时间：0.566±0.057、第7评价峰相对保留时间：0.717±0.072、第8评价峰相对保留时间：0.836±0.084、第9评价峰相对保留时间：0.923±0.092、第11评价峰相对保留时间：1.024±0.102、第12评价峰相对保留时间：1.066±0.107、第13评价峰相对保留时间：1.178±0.118、第14评价峰相对保留时间：1.389±0.139、第15评价峰相对保留时间：1.441±0.144、第16评价峰相对保留时间：1.675±0...
【专利技术属性】
技术研发人员：龙涛，梅勇，田建，黄美华，袁开超，粟冲，罗磊，张传辉，刘勇，
申请(专利权)人：重庆希尔安药业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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