【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及钡钨阴极，特别涉及一种钡钨阴极用铝酸盐制备方法。
技术介绍
1、随着科技的快速发展，阴极发射材料在各种电子设备中扮演着越来越重要的角色，特别是在真空电子器件、显示器以及某些高能物理实验中，钡钨阴极因其优异的发射性能而得到了广泛应用。
2、使用铝酸盐作为浸渍活性物质制备的浸渍型扩散阴极，由于排气和激活时间都比存储式阴极大幅缩短，并且结构简单，工艺重复性好，可以不受尺寸限制，因此受到了真空电子器件制造行业的广泛关注。为了解决铝酸盐熔点高难于浸渍的问题，目前市面上已研发出532、411、311、512及612(6bao·1cao·2al2o3)成分的铝酸盐，其中612成分为目前真空电子器件制造行业中广泛应用的铝酸盐。
3、目前，钡钨阴极用铝酸盐的制备方法主要包括固相法和液相法两种。液相法是通过将原料溶解在溶剂中，再经过一系列化学反应后得到目标产物。虽然液相法可以得到较高纯度的产物，但其操作过程复杂，需要精确的化学计量和严格的实验条件，且原料成本较高，不利于大规模生产。固相法是一种传统的制备工艺，它主要通过将原料在高温下进行固相反应来制备目标产物。如申请公布号为：cn109019647a、公布日为：2018.12.18的中国专利技术专利申请公开的一种浸渍扩散阴极用铝酸盐的制备方法，其采用室温固相反应法制备铝酸盐前驱体，用于电真空器件用活性物质612、411、532等铝酸盐的制备。此制备方法将原料球磨、烘干、压制后直接放入马弗炉中进行高温烧结，并不能够保证后续高温烧结反应能够彻底进行，而且由于其反应温
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的问题是提供一种钡钨阴极用铝酸盐制备方法，以克服现有制备方法制得的铝酸盐产物纯度不高及发射有效物质含量低的缺陷。
2、本专利技术为了解决其技术问题所采用的技术方案是：一种钡钨阴极用铝酸盐制备方法，包括以下步骤：
3、s1，按化学摩尔比bao：cao：al2o3＝(6.1～6.3)：1：2的比例计算出原料baco3、caco3和al2o3的质量；
4、s2，将所述s1中的所有原料baco3、caco3和al2o3混合后磨成粉末；
5、s3，将所述s2得到的混合粉末进行预烧结，使baco3和caco3分别充分分解成bao和cao；
6、s4，将预烧结完成得到的混合物再次磨成粉末后做压制处理；
7、s5，将压制的混合物送入高温炉内进行烧结，以制得晶体物相仅为ba3caal2o7相的铝酸盐；
8、其中，所述s5中烧结的温度为1050℃～1100℃。
9、作为本专利技术的进一步改进，所述s2具体包括以下步骤：
10、s21，将所述所述s1中的所有原料baco3、caco3和al2o3放入球磨罐中，并加入溶剂，利用球磨机对所有原料进行球磨使之充分混合；
11、s22，对球磨后的混合物进行烘干处理，以除去溶剂；
12、s23，使用研钵将烘干后的混合物研磨成粉末。
13、作为本专利技术的进一步改进，所述s21中加入的溶剂为酒精，所述酒精与所述s1称取的所有原料的质量比为1：1。
14、作为本专利技术的进一步改进，在所述s21中，所述球磨罐的球磨转速为100r/min～200r/min，球磨时间为18h～30h；在所述s22中，烘干温度为60℃～80℃。
15、作为本专利技术的进一步改进，所述s3的预烧结工艺具体是：通过将所述s2得到的混合粉末倒入坩埚内并送进高温炉中进行预烧结，预烧结的温度为800℃～900℃，预烧结的保温时间为2h～4h。
16、作为本专利技术的进一步改进，所述s4具体包括以下步骤：
17、s41，使用研钵将预烧结完成得到的混合物研磨成粉末；
18、s42，利用液压机和模具将所述s41研磨得到的混合粉末压制成块状，压制的时间为2min～4min，压制的压力为4t～8t。
19、作为本专利技术的进一步改进，所述s5中烧结的保温时间为5h～24h。
20、作为本专利技术的进一步改进，钡钨阴极用铝酸盐制备方法还包括s6，对所述s5制得的铝酸盐进行研磨并真空封装保存。
21、作为本专利技术的进一步改进，所述s3中使用的高温炉和所述s5中使用的高温炉均为马弗炉。
22、作为本专利技术的进一步改进，在所述s1中，bao：cao：al2o3的化学摩尔比为6.3：1：2；在所述s5中，烧结的温度为1050℃。
23、本专利技术的有益效果是：本专利技术提供一种钡钨阴极用铝酸盐制备方法，本专利技术利用baco3、caco3和al2o3作为原料，通过对反应条件和原料比例作出创造性的改变，可以在较低的温度实现钡钨阴极用铝酸盐的有效制备，不仅可以提高发射有效物质，而且通过在高温烧结前进行对原料进行球磨、研磨、预烧结以及再次研磨压制，使原材料能够充分混合，保证原料充分分解，保证后续高温烧结反应能够彻底进行，提高反应物纯度，有效解决传统固相法制备钡钨阴极性能不稳定、纯度不高、重复性差的问题，能够获得与液相法相近纯度的铝酸盐，本专利技术的固相法制备过程无需复杂的实验设备和严格的实验条件，制备方法工艺简单，降低了操作难度，利用马弗炉即可进行生产，不依赖于反应气氛，有利于钡钨阴极用铝酸盐的低成本、大规模批量化生产。
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1.一种钡钨阴极用铝酸盐制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的钡钨阴极用铝酸盐制备方法，其特征在于，所述S2具体包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的钡钨阴极用铝酸盐制备方法，其特征在于：所述S21中加入的溶剂为酒精，所述酒精与所述S1称取的所有原料的质量比为1：1。
4.根据权利要求2所述的钡钨阴极用铝酸盐制备方法，其特征在于：在所述S21中，所述球磨罐的球磨转速为100r/min～200r/min，球磨时间为18h～30h；在所述S22中，烘干温度为60℃～80℃。
5.根据权利要求1所述的钡钨阴极用铝酸盐制备方法，其特征在于，所述S3的预烧结工艺具体是：通过将所述S2得到的混合粉末倒入坩埚内并送进高温炉中进行预烧结，预烧结的温度为800℃～900℃，预烧结的保温时间为2h～4h。
6.根据权利要求1所述的钡钨阴极用铝酸盐制备方法，其特征在于，所述S4具体包括以下步骤：
7.根据权利要求1所述的钡钨阴极用铝酸盐制备方法，其特征在于：所述S5中烧结的保温时间为5h～24h。
...【技术特征摘要】
1.一种钡钨阴极用铝酸盐制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的钡钨阴极用铝酸盐制备方法，其特征在于，所述s2具体包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的钡钨阴极用铝酸盐制备方法，其特征在于：所述s21中加入的溶剂为酒精，所述酒精与所述s1称取的所有原料的质量比为1：1。
4.根据权利要求2所述的钡钨阴极用铝酸盐制备方法，其特征在于：在所述s21中，所述球磨罐的球磨转速为100r/min～200r/min，球磨时间为18h～30h；在所述s22中，烘干温度为60℃～80℃。
5.根据权利要求1所述的钡钨阴极用铝酸盐制备方法，其特征在于，所述s3的预烧结工艺具体是：通过将所述s2得到的混合粉末倒入坩埚内并送进高温炉中进行预烧结，预烧结的温度为8...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵红霞，潘峰，王少哲，李园，李永明，徐青松，刘宇荣，谢杰，
申请(专利权)人：昆山国力电子有限公司，
类型：发明
国别省市：
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