【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及多功能聚合物复合材料制备，是一种基于二次固化策略获得的兼具高导热性、良好电绝缘性、优异电磁干扰屏蔽性能的热管理复合材料的制备方法。
技术介绍
1、随着人类社会进入信息时代，电子设备在人类社会中加速覆盖，极大促进了生产力发展，给人们的工作和生活提供诸多便利。近年来，随着电子封装技术高集成度和设备小型化发展趋势，一方面会使得积热难以扩散，另一方面电磁污染还会对设备运行寿命和人体健康造成严重威胁，此外，电子元件的高集成度也要求材料需具备电绝缘性能。因此，为了解决上述难题，对相关材料的导热性能、电绝缘性、电磁干扰屏蔽等性能提出了更高的要求。
2、聚二甲基硅氧烷(pdms)是一种疏水有机硅弹性体，其主链包含-si-o-结构单元，硅氧键赋予其良好的热稳定性和化学稳定性，可在-50℃～200℃宽温度区间长期稳定服役，因此在电子封装、柔性穿戴和电磁屏蔽材料等领域均有广泛应用与研究。常用的导热电绝缘填料有氮化硼(bn)、氮化铝(aln)、碳化硅(sic)等，常用的导电和电磁屏蔽填料有碳纳米管(cnt)、炭黑(cb)、碳纤维(cf)、铜粉(cu)、银粉(ag)、四氧化三铁(fe3o4)等，为了实现上述目的通常需要添加大量的填料，这使得加工十分困难且成本昂贵。
3、为了使材料同时具备电磁屏蔽、导热、电绝缘的性能，通过合理的设计，将导热电绝缘填料和电磁屏蔽填料的优点结合起来至关重要。专利cn 116619854a公开了一种ldh/聚合物在制备电磁屏蔽膜中的应用，但该专利技术提及的电磁屏蔽膜的导热性能差，难以使电子器
4、综上，鉴于目前兼具电磁屏蔽、导热、电绝缘功能的复合材料的公开制备技术存在不同程度缺陷，亟需通过结构设计和工艺优化发展该类材料的全新制备策略。因此，本专利技术创新性的提出了基于二次固化策略的新思路新方法，即通过首次固化制备导电、电磁屏蔽复合材料颗粒，然后将其分散于导热、电绝缘混合体系并进行二次固化，最终获得类似砖泥状的隔离结构复合材料，该材料具有优异的导热性能、良好的电磁干扰屏蔽性能、稳定的电绝缘性能。
技术实现思路
1、针对上述公开技术的不足，本专利技术提供一种兼具高导热性、良好电绝缘性、优异电磁干扰屏蔽性能的热管理复合材料及其二次固化制备方法。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
3、本专利技术提供一种多功能化热管理复合材料的固化制备方法，所述方法为：
4、s1：pdms预聚物组分(a组分)与导电电磁屏蔽填料第一次熔融共混，加入pdms固化剂组分(b组分)，继续进行第二次熔融共混，得到pdms/导电电磁屏蔽填料复合材料；所述pdms/导电电磁屏蔽填料复合材料经液氮冷冻后，细化处理，得到粒径为50～500μm的pdms/导电电磁屏蔽填料复合材料颗粒；
5、所述导电电磁屏蔽填料的质量为所述pdms预聚物组分、导电电磁屏蔽填料和pdms固化剂组分总质量的5-30％(优选10％)；所述pdms预聚物组分、pdms固化剂组分的质量比为20～10:1(优选10：1)；
6、s2：pdms预聚物组分、pdms固化剂组分和电绝缘导热填料于有机溶剂中超声分散均匀，得到pdms/电绝缘导热填料浆料；加入步骤s1所述的pdms/导电电磁屏蔽填料复合材料颗粒，超声分散均匀后，室温下搅拌挥发溶剂，热压成型，得到所述多功能化热管理复合材料；所述pdms预聚物组分与pdms固化剂组分的质量比为20～10:1(优选15～10：1，最优选为10：1)；所述电绝缘导热填料为所述pdms预聚物组分、pdms固化剂组分和电绝缘导热填料总质量的20～60％(优选40％)；所述pdms/导电电磁屏蔽填料复合材料颗粒的质量为所述pdms预聚物组分、pdms固化剂组分和电绝缘导热填料总质量的100％～500％(优选150％)。
7、进一步，步骤s1中所述导电电磁屏蔽填料为碳纳米管(cnt，优选为多壁碳纳米管)、炭黑(cb)、石墨烯(gns)、碳纤维(cf)、铜粉(cu)、银粉(ag)、四氧化三铁(fe3o4)中的一种或两种以上的混合物。
8、进一步，步骤s1中所述第一次熔融共混、第二次熔融共混都采用转矩流变仪进行，转子转速为30～100rpm(优选60rpm)，加工温度为30～150℃(优选100℃)，混合时间为5～30min(优选第一次熔融共混5min，第二次熔融共混30min)。
9、进一步，步骤s1中所述细化处理采用高速粉碎机进行，所述高速粉碎机的转速为10000～30000rpm(优选20000rpm)，处理时间为20～120秒(优选60秒)。粒径筛分范围为50～500μm(优选50～300μm)。
10、进一步，步骤s2中所述电绝缘导热填料为氮化硼(bn，优选工业级六方氮化硼(h-bn))、氮化铝(aln)、碳化硅(sic)、氧化铝(al2o3)、氧化镁(mgo)、氧化锌(zno)中的一种或两种以上的混合物。
11、进一步，步骤s2中所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、正己烷、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、异丙醇、甲醇、乙醇、石油醚中的一种或两种以上的混合物。
12、进一步，步骤s2中所述电绝缘导热填料的质量为所述pdms预聚物组分、pdms固化剂组分、电绝缘导热填料和有机溶剂总质量的20％～50％(优选20％)。
13、进一步，步骤s2中所述搅拌的转速为50～500rpm。所述热压成型的温度为80～150℃(优选100℃)，压力5～30mpa(优选15mpa)，时间为5min～30min(优选15min)。
14、本领域人员知晓，各原料使用前最好经过如下预处理：pdms预聚物组分在真空烘箱中去除气泡，填料a、填料b在鼓风烘箱中干燥。
15、进一步，步骤s1或步骤s2中pdms预聚物组分、pdms固化剂组分分别为道康宁184-pdms的基本组分和固化剂。
16、所述pdms/填料a@pdms/填料b复合材料微观呈隔离结构，其中填料a仅分布在首次固化的pdms/填料a颗粒中，而填料b仅分布于二次固化的pdms/填料b中。
17、所述pdms/填料a(导电本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种多功能化热管理复合材料的固化制备方法，其特征在于所述方法为：
2.如权利要求1所述的多功能化热管理复合材料的固化制备方法，其特征在于：步骤S1中所述导电电磁屏蔽填料为碳纳米管、炭黑、石墨烯、碳纤维、铜粉、银粉、四氧化三铁中的一种或两种以上的混合物。
3.如权利要求1所述的多功能化热管理复合材料的固化制备方法，其特征在于：步骤S1中所述第一次熔融共混采用转矩流变仪进行，转子转速为30～100rpm，加工温度为30～150℃，混合时间为5～30min。
4.如权利要求1所述的多功能化热管理复合材料的固化制备方法，其特征在于：步骤S1中所述第二次熔融共混都采用转矩流变仪进行，转子转速为30～100rpm，加工温度为30～150℃，混合时间为5～30min。
5.如权利要求1所述的多功能化热管理复合材料的固化制备方法，其特征在于：步骤S1中所述细化处理采用高速粉碎机进行，所述高速粉碎机的转速为10000～30000rpm，处理时间为20～120秒。
6.如权利要求1所述的多功能化热管理复合材料的固化制备方法，其特征在于：
7.如权利要求1所述的多功能化热管理复合材料的固化制备方法，其特征在于：步骤S2中所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、正己烷、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、异丙醇、甲醇、乙醇、石油醚中的一种或两种以上的混合物。
8.如权利要求1所述的多功能化热管理复合材料的固化制备方法，其特征在于：步骤S2中所述电绝缘导热填料的质量为所述PDMS预聚物组分、PDMS固化剂组分、电绝缘导热填料和有机溶剂总质量的20％～50％。
9.如权利要求1所述的多功能化热管理复合材料的固化制备方法，其特征在于：步骤S2中所述热压成型的温度为80～150℃，压力5～30MPa，时间为5min～30min。
10.如权利要求1所述的多功能化热管理复合材料的固化制备方法，其特征在于所述方法为：
...【技术特征摘要】
1.一种多功能化热管理复合材料的固化制备方法，其特征在于所述方法为：
2.如权利要求1所述的多功能化热管理复合材料的固化制备方法，其特征在于：步骤s1中所述导电电磁屏蔽填料为碳纳米管、炭黑、石墨烯、碳纤维、铜粉、银粉、四氧化三铁中的一种或两种以上的混合物。
3.如权利要求1所述的多功能化热管理复合材料的固化制备方法，其特征在于：步骤s1中所述第一次熔融共混采用转矩流变仪进行，转子转速为30～100rpm，加工温度为30～150℃，混合时间为5～30min。
4.如权利要求1所述的多功能化热管理复合材料的固化制备方法，其特征在于：步骤s1中所述第二次熔融共混都采用转矩流变仪进行，转子转速为30～100rpm，加工温度为30～150℃，混合时间为5～30min。
5.如权利要求1所述的多功能化热管理复合材料的固化制备方法，其特征在于：步骤s1中所述细化处理采用高速粉碎机进行，所述高速粉碎机的转速为10000～30000rpm，处理时间为20～12...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘通，张凌玮，金晨红，况太荣，陈枫，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：
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