【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及中药质量分析检测，尤其涉及一种蝴蝶果药材的特征图谱的构建方法及应用。
技术介绍
1、蝴蝶果药材为槭树科植物罗浮槭acer fabri hance的干燥成熟果实。蝴蝶果药材为单粒种子的果实，果皮一端向外延伸成翅状，平展，类匙形，黄褐色或淡棕色，偶见2个带翅果实并排于一纤细果柄上，张开成钝角，形似蝴蝶的翅膀，小坚果凸起，卵形。《广西中药材标准》第一册1990年版记载蝴蝶果药材味苦、涩，性凉，具有清热解毒、利咽喉的功效，用于咽喉肿痛、声音嘶哑、肺结核、咳嗽等症。蝴蝶果药材原植物罗浮槭生长分布在广东、广西、江西、湖北、湖南、四川等地区。其中广西壮族自治区产量较大，各市均有产出，钦州、玉林、河池、桂林等地产出较多。槭属植物的叶、果实中富含丰富的黄酮类、苯丙素类、单宁类、萜类及二芳基庚烷衍生物类化合物，其具有广泛的抗菌、抗炎、抗氧化等药理活性。目前化学成分研究较多的槭属植物主要有糖槭、红花槭、毛果槭和元宝槭，但大多数种类中分离得到的化学成分均较少或为空白。通过文献数据库的查阅发现，对于罗浮槭的果实中化学成分的研究尚为空白。目前，关于蝴蝶果药材的质量评价研究尚无报道，缺乏综合评价和分析药材质量的方法。为了严格控制蝴蝶果药材的质量，需要建立更为全面检测方法。
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题在于，提供一种蝴蝶果药材的特征图谱的构建方法，其构建的蝴蝶果药材的特征图谱，充分展示了蝴蝶果药材的化学成分特征，方法稳定，精密度高，重现性较好。
2、为了解决上述技术问题
3、制备对照品溶液，所述对照品溶液中包括没食子酸、原儿茶酸、二氢杨梅素、对羟基肉桂酸、维采宁-ⅱ和杨梅苷；
4、取蝴蝶果药材制得供试品溶液；
5、分别取对照品溶液和供试品溶液进行高效液相色谱分析，得到对照品色谱图和供试品色谱图，建立特征图谱；
6、其中，所述高效液相色谱分析的条件包括：采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，以乙腈为流动相a，以甲酸水溶液为流动相b。
7、在一种实施方式中，所述高效液相色谱分析采用如下程序进行梯度洗脱：
8、0min，流动相a为2％，流动相b为98％；
9、0min-9min，流动相a从2％→8％，流动相b从98％→92％；
10、9min-16min，流动相a从8％→10％，流动相b从92％→90％；
11、16min-26min，流动相a从10％→12％，流动相b从90％→88％；
12、26min-30min，流动相a从12％→14％，流动相b从88％→86％；
13、30min-36min，流动相a从14％→17％，流动相b从86％→83％；
14、36min-38min，流动相a为17％，流动相b为83％；
15、38min-48min，流动相a从17％→20％，流动相b从83％→80％。
16、在一种实施方式中，所述甲酸水溶液的体积浓度为0.05％-0.15％；
17、所述高效液相色谱分析的条件还包括：进样量为9μl-11μl；
18、采用150mm×4.6mm、5.0μm的waters hss t3色谱柱；
19、柱温为29℃-31℃；
20、流动相的流速为0.8ml/min-1.2ml/min；
21、紫外检测波长为290nm-310nm。
22、在一种实施方式中，蝴蝶果药材的特征图谱的构建方法，还包括以下步骤：
23、采用高效液相色谱分析与质谱分析相结合的手段对所述特征图谱进行指认，分别确认没食子酸、原儿茶酸、二氢杨梅素、维采宁-ⅱ、对羟基肉桂酸和杨梅苷的特征峰；
24、制备测量对照品溶液，所述对照品溶液中包括没食子酸、原儿茶酸、二氢杨梅素、对羟基肉桂酸和杨梅苷；
25、分别吸取测量对照品溶液与供试品溶液注入液相色谱仪，测定并计算供试品溶液中没食子酸、原儿茶酸、二氢杨梅素、对羟基肉桂酸和杨梅苷的含量。
26、在一种实施方式中，所述质谱分析的条件为：采用电喷雾离子源，鞘气流速为34arb-36arb；
27、辅助气流速为9arb-11arb；
28、喷雾电压为3.1kv-3.3kv；
29、s-lens电压为49v-51v；
30、辅助器加热温度为345℃-355℃；
31、毛细管温度为345℃-355℃；
32、扫描模式为正、负离子模式；
33、扫描范围为100m/z-1500m/z；
34、碰撞能量为35ev-45ev。
35、在一种实施方式中，所述供试品溶液采用下述方法制得：
36、取蝴蝶果药材0.8g-1.2g与60％-75％的甲醇混合，所述甲醇的加入量为8ml-12ml，超声处理25min-35min后，放冷，摇匀，补足减失重量，滤过即得。
37、在一种实施方式中，所述测定并计算供试品溶液中没食子酸、原儿茶酸、二氢杨梅素、对羟基肉桂酸和杨梅苷的含量，包括以下步骤：
38、(1)精密量取配置不同浓度的测量对照品溶液并进行高效液相色谱分析，以测量对照品溶液的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，分别绘制没食子酸、原儿茶酸、二氢杨梅素、对羟基肉桂酸和杨梅苷的标准曲线；
39、(2)将供试品溶液进行高效液相色谱分析，得到所述供试品溶液的没食子酸、原儿茶酸、二氢杨梅素、对羟基肉桂酸和杨梅苷的峰面积值；
40、(3)将步骤(2)得到的峰面积值作为纵坐标值代入步骤(1)得到的标准曲线中，查找其对应的横坐标值，得到的横坐标值即为所述没食子酸、原儿茶酸、二氢杨梅素、对羟基肉桂酸或杨梅苷的含量。
41、在一种实施方式中，所述特征图谱包括14个特征峰，其中，峰1与没食子酸相对应，峰3与原儿茶酸相对应，峰6与二氢杨梅素相对应，峰8与维采宁-ⅱ相对应，峰9与对羟基肉桂酸相对应，峰13与杨梅苷相对应；
42、以与二氢杨梅素相对应的峰6为参照峰s，峰1、峰2、峰3、峰4、峰5、峰7、峰8、峰9、峰10、峰11、峰12、峰13、峰14与s峰的相对保留时间的规定值如下：
43、峰1为0.25、峰2为0.35、峰3为0.42、峰4为0.83、峰5为0.87、峰7为1.12、峰8为1.16、峰9为1.22、峰10为1.28、峰11为1.40、峰12为1.51、峰13为1.63、峰14为1.92，相对保留时间的误差范围为±10％。
44、相应地，本专利技术还提供了一种蝴蝶果药材的特征图谱，所述蝴蝶果药材的特征图谱采用上述的蝴蝶果药材的特征图谱的构建方法获得。
45、在一种实施方式中，若待测物图谱中含有所述特征图谱的14个特征峰，则待测物为蝴蝶果药材；
46、若本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种蝴蝶果药材的特征图谱的构建方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的蝴蝶果药材的特征图谱的构建方法，其特征在于，所述高效液相色谱分析采用如下程序进行梯度洗脱：
3.如权利要求1所述的蝴蝶果药材的特征图谱的构建方法，其特征在于，所述甲酸水溶液的体积浓度为0.05％-0.15％；
4.如权利要求1所述的蝴蝶果药材的特征图谱的构建方法，其特征在于，蝴蝶果药材的特征图谱的构建方法，还包括以下步骤：
5.如权利要求4所述的蝴蝶果药材的特征图谱的构建方法，其特征在于，所述质谱分析的条件为：采用电喷雾离子源，鞘气流速为34arb-36arb；
6.如权利要求4所述的蝴蝶果药材的特征图谱的构建方法，其特征在于，所述测定并计算供试品溶液中没食子酸、原儿茶酸、二氢杨梅素、对羟基肉桂酸和杨梅苷的含量，包括以下步骤：
7.如权利要求1或4所述的蝴蝶果药材的特征图谱的构建方法，其特征在于，所述供试品溶液采用下述方法制得：
8.如权利要求1或4所述的蝴蝶果药材的特征图谱的构建方法，其特征在于，所述特征图
9.一种蝴蝶果药材的特征图谱，其特征在于，所述蝴蝶果药材的特征图谱采用如权利要求1-9任一项所述的蝴蝶果药材的特征图谱的构建方法获得。
10.如权利要求9所述的蝴蝶果药材的特征图谱，其特征在于，若待测物图谱中含有所述特征图谱的14个特征峰，则待测物为蝴蝶果药材；
11.如权利要求9或10所述的蝴蝶果药材的特征图谱在(1)、(2)或(3)中的应用：
...【技术特征摘要】
1.一种蝴蝶果药材的特征图谱的构建方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的蝴蝶果药材的特征图谱的构建方法，其特征在于，所述高效液相色谱分析采用如下程序进行梯度洗脱：
3.如权利要求1所述的蝴蝶果药材的特征图谱的构建方法，其特征在于，所述甲酸水溶液的体积浓度为0.05％-0.15％；
4.如权利要求1所述的蝴蝶果药材的特征图谱的构建方法，其特征在于，蝴蝶果药材的特征图谱的构建方法，还包括以下步骤：
5.如权利要求4所述的蝴蝶果药材的特征图谱的构建方法，其特征在于，所述质谱分析的条件为：采用电喷雾离子源，鞘气流速为34arb-36arb；
6.如权利要求4所述的蝴蝶果药材的特征图谱的构建方法，其特征在于，所述测定并计算供试品溶液中没食子酸、原儿茶酸、二氢杨梅素、对羟基肉桂酸和杨梅苷的含量，包括...
【专利技术属性】
技术研发人员：范倩，师若云，殷洪林，叶梅霞，丁青，朱德全，卢晓莹，陈向东，孙冬梅，
申请(专利权)人：广东一方制药有限公司，
类型：发明
国别省市：
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