【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及稀土永磁材料，具体为一种耐高温钐铁氮永磁材料及其制备方法。
技术介绍
1、目前，磁性能最高的永磁材料是稀土钕铁硼永磁材料，其中烧结钕铁硼永磁材料的最大磁能积已超过56mgoe，非常利于器件的小型化及轻型化，近年来在风力发电、新能源汽车及电梯等领域均取得了广泛应用。但是，钕铁硼材料存在耐高温性能较差的缺点，严重限制了其在高温领域的应用。相较之下，钐铁氮磁体规避了钕铁硼磁体居里温度低、易氧化、成本高等缺点，成为了新一代稀土永磁材料的研究热点。
2、然而，sm2fe17nx化合物极易在温度超过550℃后会发生不可逆分解，因此难以通过传统烧结工艺制备致密磁体。因此，sm2fe17nx化合物一般通过与尼龙6、聚十二内酰胺等塑料粘结剂在200～300℃下混炼造粒，并注射成型，最终制得注塑磁体。
3、一般情况下，sm2fe17nx化合物磁体的矫顽力温度系数约为-0.5％/℃，即从20℃左右起，温度每升高1℃，矫顽力降低0.5％，当温度升高至100℃左右时矫顽力下降约40％，将会导致电机失效，甚至发生危险；矫顽力与电机的抗退磁能力即过载倍数和气隙磁密等指标相关，矫顽力值越大，电机的抗退磁能力越强，过载倍数越大，对强退磁动态工作环境的适应能力越强，同时电机的气隙磁密也会有所提高。
4、公告号为cn115240946a的专利技术专利公开了一种钐铁氮基各向异性永磁材料及其制备方法与应用，在传统钐铁氮磁体中掺杂金属钴以替代部分铁，以改善磁体材料的高温稳定性，但仅掺杂少量的钴并不能明显改善耐高温性和矫顽力
5、由此可见，研究制备一种耐高温的钐铁氮永磁材料，仍是本领域技术人员迫切需要解决的问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种耐高温钐铁氮永磁材料及其制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
2、为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：一种耐高温钐铁氮永磁材料，包括以下质量百分数的组分：18～20％的钐、32～38％的钴、20～24％的铁、1～2％的钒、2～3％镝、1～2％的锌、4～6％的氮，其余为改性聚酰胺。
3、优选的，钐源、钴源、钒源和铁源为钐铁合金和铁钴合金；所述钐铁合金中各组分的质量百分数为：20～25％的钐，其余为铁；所述铁钴合金中各组分的质量百分数为：49～52％的钴，0～10％的钒，其余为铁。
4、优选的，所述耐高温钐铁氮永磁材料是将磁粉进行磁控溅射后，与改性聚酰胺造粒并注射成型制得。
5、优选的，所述磁控溅射以镝锌膜作为扩散源；所述镝锌膜厚度为2～4μm。
6、优选的，所述改性聚酰胺是聚酰胺主链上引入三苯胺基团后，再与少量碳纳米管复合制得。
7、优选的，所述耐高温钐铁氮永磁材料的制备方法，包括以下具体步骤：
8、s1.将钐铁合金和铁钴合金置于氮化炉中，在氨气氛围下，升温至530～540℃，氮化反应12～24h，随炉冷却后破碎，制得磁粉；
9、s2.将磁粉进行磁控溅射，磁控溅射结束后再转移至高真空炉中进行热处理，制得磁控溅射后的磁粉；
10、s3.将酰氯化碳纳米管与二甲基亚砜按质量比1:8～10混合，升温至60～70℃，超声分散均匀后，加入酰氯化碳纳米管质量0.2～0.4倍的吡啶、酰氯化碳纳米管质量80～100倍的二甲基亚砜、酰氯化碳纳米管质量2.2～2.8倍的三苯胺聚酰胺，室温下反应24h，抽滤并用去离子水洗涤3～5次，最后真空干燥并研磨，制得改性聚酰胺；
11、s4.将磁控溅射后的磁粉与改性聚酰胺按质量比4:0.2～1混合进行造粒和注塑，造粒时温度为180～220℃，注塑时温度为240～280℃，制得耐高温钐铁氮永磁材料。
12、优选的，上述步骤s2.中，磁控溅射时，功率为80～120w，气压为1～1.2pa，氩气气流为40～50sccm，靶基距8～10mm。
13、优选的，上述步骤s2.中，晶界扩散时，气压为10-4pa，扩渗温度为600～900℃，晶界扩散时的温度为850～950℃，时间为2～6h。
14、优选的，上述步骤s3.中，三苯胺聚酰胺的制备方法为：在氮气氛围下，将对苯二胺、对氟硝基苯、三乙胺和二甲基亚砜按质量比1～1.2:3:2:18～20混合，升温至90～92℃，反应6～7h，冷却至室温后用冰水析出，再加入对苯二胺质量4～6倍的二氧六环和对苯二胺质量3～4倍的乙醇，再次升温至80～90℃，搅拌均匀后加入对苯二胺质量0.14～0.16倍的钯碳，并以1～3ml/min的速率滴加对苯二胺等质量的质量分数为85％的水合肼，回流反应20～28h，趁热过滤并带水蒸馏，再加入环己烷二羧酸、氧化钙、亚磷酸三苯酯、吡啶和n-甲基-2-吡咯烷酮，对苯二胺、环己烷二羧酸、氧化钙、亚磷酸三苯酯、吡啶和n-甲基-2-吡咯烷酮的质量比为5:0.18～0.2:0.15:1:0.5:2.4～2.8，升温至115～125℃，反应3～4h，冷却出料于无水乙醇中，抽滤并依次用去离子水、甲醇和乙醇各洗一次，制得三苯胺聚酰胺。
15、优选的，上述步骤s3.中，酰氯化碳纳米管的制备方法为：将羧基化多壁碳纳米管、氯化亚砜和二甲基甲酰胺按质量比0.1:10:0.2～0.4混合，升温至68～72℃，在400～800rpm下搅拌反应20～28h，减压蒸馏，制得酰氯化碳纳米管。
16、与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：
17、本专利技术中的耐高温钐铁氮永磁材料，是将磁粉进行磁控溅射后，与改性聚酰胺造粒并注射成型制得；
18、磁粉中包括钐、铁、铜、钴、钒、镝、锌和氮，将原料进行氮化，制得磁粉，再进行磁控溅射；在钐铁氮永磁材料中掺杂一定量的钴、钒、镝、锌，保证了永磁材料的内禀矫顽力和耐高温性，而磁控溅射时，以镝锌膜作为扩散源，先在磁体表面沉积一层金属膜，再通过晶界扩散处理，使得镝和锌在磁体内部发生晶界扩散，与磁粉中的一部分金属发生替换，能够分布于晶粒附近区域和形核外延层，起到了去磁耦合作用，而扩散到形核外延层的镝和锌则形成了新的壳体结构，可以提高主相晶粒和晶界附近区域的各向异性场并阻止反磁化核的形成，从而提升磁体材料的矫顽力；
19、改性聚酰胺是聚酰胺主链上引入三苯胺基团后，再与少量碳纳米管复合制得；在聚酰胺主链上引入三苯胺基团，形成长主链结构的改性聚酰胺，增强刚性从而增强改性聚酰胺的耐热性，再与少量碳纳米管复合，借助碳纳米管在空间内的连续性，增强改性聚酰胺的散热性，从而增强永磁材料的耐高温性；将磁控溅射后的磁粉与改性聚酰胺造粒并注射成型，改性聚酰胺与扩散到形核外延层的镝和锌形成了新的壳体结构，形成导热层，增强永磁材料的散热性，能够获得耐高温钐铁氮永磁材料。
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1.一种耐高温钐铁氮永磁材料，其特征在于，包括以下质量百分数的组分：18～20％的钐、6～12％的钴、48～51％的铁、0～2％的钒、2～3％镝、1～2％的锌、2～4％的氮，其余为改性聚酰胺。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温钐铁氮永磁材料，其特征在于，钐源、钴源、钒源和铁源为钐铁合金和铁钴合金；所述钐铁合金中各组分的质量百分数为：20～25％的钐，其余为铁；所述铁钴合金中各组分的质量百分数为：49～52％的钴，0～10％的钒，其余为铁。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温钐铁氮永磁材料，其特征在于，所述耐高温钐铁氮永磁材料是将磁粉进行磁控溅射后，与改性聚酰胺造粒并注射成型制得。
4.根据权利要求3所述的一种耐高温钐铁氮永磁材料，其特征在于，所述磁控溅射以镝锌膜作为扩散源；所述镝锌膜厚度为2～4μm。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温钐铁氮永磁材料，其特征在于，所述改性聚酰胺是聚酰胺主链上引入三苯胺基团后，再与少量碳纳米管复合制得。
6.一种如权利要求1所述的耐高温钐铁氮永磁材料的制备方法，其特征在于，包括以下具体步
7.根据权利要求6所述的一种耐高温钐铁氮永磁材料的制备方法，其特征在于，上述步骤S2.中：磁控溅射时，功率为80～120W，气压为1～1.2Pa，氩气气流为40～50sccm，靶基距8～10mm。
8.根据权利要求6所述的一种耐高温钐铁氮永磁材料的制备方法，其特征在于，上述步骤S2.中：晶界扩散时，气压为10-4Pa，扩渗温度为600～900℃，晶界扩散时的温度为850～950℃，时间为2～6h。
9.根据权利要求6所述的一种耐高温钐铁氮永磁材料的制备方法，其特征在于，上述步骤S3.中：三苯胺聚酰胺的制备方法为：在氮气氛围下，将对苯二胺、对氟硝基苯、三乙胺和二甲基亚砜按质量比1～1.2:3:2:18～20混合，升温至90～92℃，反应6～7h，冷却至室温后用冰水析出，再加入对苯二胺质量4～6倍的二氧六环和对苯二胺质量3～4倍的乙醇，再次升温至80～90℃，搅拌均匀后加入对苯二胺质量0.14～0.16倍的钯碳，并以1～3mL/min的速率滴加对苯二胺等质量的质量分数为85％的水合肼，回流反应20～28h，趁热过滤并带水蒸馏，再加入环己烷二羧酸、氧化钙、亚磷酸三苯酯、吡啶和N-甲基-2-吡咯烷酮，对苯二胺、环己烷二羧酸、氧化钙、亚磷酸三苯酯、吡啶和N-甲基-2-吡咯烷酮的质量比为5:0.18～0.2:0.15:1:0.5:2.4～2.8，升温至115～125℃，反应3～4h，冷却出料于无水乙醇中，抽滤并依次用去离子水、甲醇和乙醇各洗一次，制得三苯胺聚酰胺。
10.根据权利要求6所述的一种耐高温钐铁氮永磁材料的制备方法，其特征在于，上述步骤S3.中：酰氯化碳纳米管的制备方法为：将羧基化多壁碳纳米管、氯化亚砜和二甲基甲酰胺按质量比0.1:10:0.2～0.4混合，升温至68～72℃，在400～800rpm下搅拌反应20～28h，减压蒸馏，制得酰氯化碳纳米管。
...【技术特征摘要】
1.一种耐高温钐铁氮永磁材料，其特征在于，包括以下质量百分数的组分：18～20％的钐、6～12％的钴、48～51％的铁、0～2％的钒、2～3％镝、1～2％的锌、2～4％的氮，其余为改性聚酰胺。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温钐铁氮永磁材料，其特征在于，钐源、钴源、钒源和铁源为钐铁合金和铁钴合金；所述钐铁合金中各组分的质量百分数为：20～25％的钐，其余为铁；所述铁钴合金中各组分的质量百分数为：49～52％的钴，0～10％的钒，其余为铁。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温钐铁氮永磁材料，其特征在于，所述耐高温钐铁氮永磁材料是将磁粉进行磁控溅射后，与改性聚酰胺造粒并注射成型制得。
4.根据权利要求3所述的一种耐高温钐铁氮永磁材料，其特征在于，所述磁控溅射以镝锌膜作为扩散源；所述镝锌膜厚度为2～4μm。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温钐铁氮永磁材料，其特征在于，所述改性聚酰胺是聚酰胺主链上引入三苯胺基团后，再与少量碳纳米管复合制得。
6.一种如权利要求1所述的耐高温钐铁氮永磁材料的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
7.根据权利要求6所述的一种耐高温钐铁氮永磁材料的制备方法，其特征在于，上述步骤s2.中：磁控溅射时，功率为80～120w，气压为1～1.2pa，氩气气流为40～50sccm，靶基距8～10mm。
8.根据权利要求6所述的一种耐高温钐铁氮永磁材料的制备方法，其特征在于，上述步骤s2.中：...
【专利技术属性】
技术研发人员：姚清霞，陈久昌，邱建民，李卫彬，吴建德，齐红波，宋京泽，黎小凤，
申请(专利权)人：赣州嘉通新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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