【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及耐火材料领域，尤其是涉及一种高强碳化硅耐火材料及其制备方法。
技术介绍
1、碳化硅自1891年被e.g.acheson发现并用于电炉生产以来，由于其具有较高的硬度常用于人造磨料；其后在1893年用于高温材料领域。碳化硅耐火材料是人们早已知晓的一种优质耐火材料，具有强度高，导热系数大，抗震性好，耐磨损、抗侵蚀等优良性能；碳化硅耐火材料的导热系数约为粘土制品的10-14倍；能够抵抗多种酸、碱和盐的侵蚀，化学稳定性好，在冶金、化工、陶瓷等工业领域应用广泛。
2、最初的碳化硅耐火材料是以碳化硅为主要原料，粘土、二氧化硅、硅酸盐、莫来石等为结合剂，经压制或捣打成型后，高温烧制制得。现有技术中，改性的碳化硅制品得以广泛开发，包括诸如氮化硅结合碳化硅、氮氧化硅结合碳化硅、反应烧结碳化硅（自结合碳化硅）、重结晶碳化硅（r-碳化硅）、渗硅碳化硅（si-碳化硅）等碳化硅材料，进一步拓展碳化硅产品的应用范围。
3、但是，现有的碳化硅耐火材料还存在有高温强度不佳，以及热应力缺陷问题，严重制约碳化硅耐火材料的应用。针对于上述技术缺陷，现有技术中通常在碳化硅耐火材料的原料中添加增强纤维、增强陶瓷颗粒等增强相，以改善碳化硅耐火材料的高温强度，但增强相的引入会导致原料间存在界面结合问题，进而导致碳化硅耐火材料的致密性降低，整体稳定性降低。与此同时，针对于碳化硅耐火材料的热应力缺陷，在采用热处理降低其热应力的过程中，会进一步导致碳化硅材料的组织分部均匀性降低，不仅影响碳化硅耐火材料的性能稳定性，还导致碳化硅耐火材料在快速变温
4、由此，提供一种高强碳化硅耐火材料及其制备方法，能够有效消除引入增强相后所导致的各原料间的界面结合问题，在改善碳化硅耐火材料的高温性能的同时，进一步提高碳化硅耐火材料的致密性、整体稳定性；以及有效降低碳化硅耐火材料的热应力缺陷，提高碳化硅耐火材料在快速变温过程中的稳定性，提高其长期稳定性，具有重要技术意义。
技术实现思路
1、为解决现有技术中存在的技术问题，本专利技术提供一种高强碳化硅耐火材料及其制备方法，能够有效消除引入增强相后所导致的各原料间的界面结合问题，在改善碳化硅耐火材料的高温强度的同时，进一步提高碳化硅耐火材料的致密性、整体稳定性；以及有效降低碳化硅耐火材料的热应力缺陷，提高碳化硅耐火材料在快速变温过程中的稳定性，提高其长期稳定性。
2、为解决以上技术问题，本专利技术采取的技术方案如下：
3、一种高强碳化硅耐火材料及其制备方法，由以下步骤组成：制备复合陶瓷粉、表面预改性、制备功能性复合粉体、成型。
4、所述制备复合陶瓷粉，由以下步骤组成：制备锆基前驱粉体、复合处理。
5、所述制备锆基前驱粉体的方法为，将氧氯化锆、硝酸镁、硝酸镧、十六烷基三甲基溴化铵投入至去离子水中，超声分散10-20min后，搅拌30-40min；搅拌条件下，滴入氨水调节ph至8-8.5后，转入至高压釜内，密封高压釜，以2-2.5℃/min的升温速率，升温至150-160℃，保温水热处理22-24h后，自然冷却至室温，7000-8000rpm离心分离收集固体物，采用2-3倍重量的去离子水洗涤固体物后，置于真空干燥箱内，在真空度0.07-0.08mpa环境下，100-110℃干燥至恒重，制得锆基前驱粉体。
6、所述制备锆基前驱粉体中，氧氯化锆、硝酸镁、硝酸镧、十六烷基三甲基溴化铵的重量比为90-95:1-1.3:1.8-2.1:0.8-0.9；
7、氨水的质量浓度为23-25wt%。
8、所述复合处理的方法为，将锆基前驱粉体、氧化铝粉、氧化钛粉、硅烷偶联剂a-174、乙醇溶液投入至球磨机内，控制球料比为6-6.5:1，球磨转速250-260rpm，进行球磨处理2-3h，获得球磨物；将球磨物置于干燥箱内，110-120℃干燥至恒重后，粉碎至粒径为7-10μm的复合粉；然后将复合粉转入至煅烧炉内，控制升温速率为3-4℃/min，升温至1300-1400℃，保温煅烧40-60min后，将煅烧熔融液倒在不锈钢板上进行冲压处理后，冷却并粉碎至10-20μm，制得复合陶瓷粉。
9、所述复合处理中，锆基前驱粉体、氧化铝粉、氧化钛粉、硅烷偶联剂a-174、乙醇溶液的重量比为22-25:42-46:3-3.5:0.4-0.5:34-35；
10、乙醇溶液的体积浓度为70-75%。
11、所述表面预改性的方法为，将复合陶瓷粉、铝钛中间合金粉、海泡石粉投入至乙醇溶液中，搅拌15-30min后，搅拌升温至40-45℃，保温；然后在搅拌条件下，同时滴入硅烷偶联剂kh-560和硅烷偶联剂kh-792，并控制硅烷偶联剂kh-560和硅烷偶联剂kh-792的滴加时间为50-60min；滴加完成后，继续保温搅拌4-5h后，滤出固体物，采用1.2-1.8倍重量的无水乙醇洗涤固体物后，将固体物投入至7.5-8倍重量的无水乙醇中，搅拌均匀，制得预改性分散液。
12、所述表面预改性中，复合陶瓷粉、铝钛中间合金粉、海泡石粉、乙醇溶液、硅烷偶联剂kh-560、硅烷偶联剂kh-792的重量比为15-17:7-7.5:4.2-4.8:105-110:2-2.3:1.2-1.4；
13、铝钛中间合金粉中的钛含量为9.5-11wt%，粒径为40-50μm；
14、海泡石粉的粒径为22-30μm。
15、所述制备功能性复合粉体的方法为，将四乙氧基硅烷、正十二烷基三甲氧基硅烷投入至无水乙醇中，超声分散均匀，制得改性液，待用；将氨水投入至体积浓度为89-91%的乙醇溶液中，超声分散均匀，制得促进液，待用；预改性分散液搅拌升温至40-42℃，保温；然后在320-360rpm搅拌条件下，同时滴入改性液和促进液，并控制改性液和促进液的滴加时间为15-20min；滴加完成后，保温反应4-5h后，滤出固体物，采用2.5-3倍重量的无水乙醇洗涤固体物后，置于真空干燥箱内，在真空度0.08-0.09mpa环境下，70-75℃干燥至恒重，粉碎，制得功能性复合粉体。
16、所述制备功能性复合粉体中，改性液中四乙氧基硅烷、正十二烷基三甲氧基硅烷、无水乙醇的重量比为2.4-2.7:1.6-1.9:33-35；
17、促进液中氨水与乙醇溶液的重量比为5.8-6:40-41；
18、氨水的质量浓度为23-25wt%；
19、预改性分散液、改性液、促进液的重量比为80-83:38-40:44-45。
20、所述成型的方法为，将碳化硅粉、功能性复合粉体、糊精、木质素磺酸钙投入至混料机内混合均匀，然后在150-180mpa压力条件下压制成型，制得坯体；将坯体转入至干燥箱内，105-110℃干燥22-28h后，转入至煅烧炉内，在氮气气氛环境中，1200-1250℃煅烧4-5h后，自然冷却至室温，制得高强碳化硅耐本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高强碳化硅耐火材料的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：制备复合陶瓷粉、表面预改性、制备功能性复合粉体、成型；
2.根据权利要求1所述的高强碳化硅耐火材料的制备方法，其特征在于，所述制备锆基前驱粉体中，升温至150-160℃的升温速率为2-2.5℃/min；
3.根据权利要求1所述的高强碳化硅耐火材料的制备方法，其特征在于，所述复合处理中，球磨处理时间为2-3h；
4.根据权利要求1所述的高强碳化硅耐火材料的制备方法，其特征在于，所述复合处理中，锆基前驱粉体、氧化铝粉、氧化钛粉、硅烷偶联剂A-174、乙醇溶液的重量比为22-25:42-46:3-3.5:0.4-0.5:34-35；
5.根据权利要求1所述的高强碳化硅耐火材料的制备方法，其特征在于，所述表面预改性中，控制硅烷偶联剂KH-560和硅烷偶联剂KH-792的滴加时间为50-60min；滴加完成后的保温搅拌时间为4-5h。
6.根据权利要求1所述的高强碳化硅耐火材料的制备方法，其特征在于，所述表面预改性中，复合陶瓷粉、铝钛中间合金粉、海泡石粉、乙醇溶液、
7.根据权利要求1所述的高强碳化硅耐火材料的制备方法，其特征在于，所述制备功能性复合粉体中，控制改性液和促进液的滴加时间为15-20min；滴加完成后的保温反应时间为4-5h；
8.根据权利要求1所述的高强碳化硅耐火材料的制备方法，其特征在于，所述制备功能性复合粉体中，改性液中四乙氧基硅烷、正十二烷基三甲氧基硅烷、无水乙醇的重量比为2.4-2.7:1.6-1.9:33-35；
9.根据权利要求1所述的高强碳化硅耐火材料的制备方法，其特征在于，所述成型中，压制成型的压力为150-180MPa；
10.一种高强碳化硅耐火材料，其特征在于，采用权利要求1-9任一项所述的制备方法制得。
...【技术特征摘要】
1.一种高强碳化硅耐火材料的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：制备复合陶瓷粉、表面预改性、制备功能性复合粉体、成型；
2.根据权利要求1所述的高强碳化硅耐火材料的制备方法，其特征在于，所述制备锆基前驱粉体中，升温至150-160℃的升温速率为2-2.5℃/min；
3.根据权利要求1所述的高强碳化硅耐火材料的制备方法，其特征在于，所述复合处理中，球磨处理时间为2-3h；
4.根据权利要求1所述的高强碳化硅耐火材料的制备方法，其特征在于，所述复合处理中，锆基前驱粉体、氧化铝粉、氧化钛粉、硅烷偶联剂a-174、乙醇溶液的重量比为22-25:42-46:3-3.5:0.4-0.5:34-35；
5.根据权利要求1所述的高强碳化硅耐火材料的制备方法，其特征在于，所述表面预改性中，控制硅烷偶联剂kh-560和硅烷偶联剂kh-792的滴加时间为50-60min；滴加完成后的保温搅拌时间为4-5h。
6.根据权利要求1所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：张建民，
申请(专利权)人：尊龙新材料山东有限公司，
类型：发明
国别省市：
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