【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于阻燃材料，特别涉及一种无锑环保型阻燃pet聚酯的制备方法。
技术介绍
1、工程塑料因其具有优良的机械性能、耐热性、尺寸稳定性和电绝缘性而被广泛地应用于航空航天、汽车、电子电气、机械等行业。聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)是一种性能优良的工程塑料，具有优异的力学性能(如拉伸强度、抗疲劳性、抗压强度)、耐高温性和环境友好性等，受到广泛的关注和应用航空航天、机械器件、高铁、船舶、汽车、建筑保温等领域。但常规pet易燃的特性，极限氧指数仅21，且燃烧时极易发生滴落，容易造成二次燃烧，限制了其应用。
2、现有技术中提高其阻燃性能的方法主要包括在聚酯组合物中添加阻燃剂和在聚酯的原位聚合中添加阻燃单体，然而原位聚合添加受限于特定的聚酯产品无法被广泛地应用，添加阻燃剂具有更便捷、灵活的应用特点而具有更为广泛的应用。常用的添加型阻燃剂主要包括无机阻燃剂和有机阻燃剂。卤锑协效阻燃剂是常见的无机阻燃剂，具有阻燃性能稳定、阻燃效率高且价格低廉的优势，但会产生腐蚀性气体和烟雾，对环境和健康造成问题，且由于与聚酯基体相容性较差，容易导致其拉伸强度等力学性能变裂。磷酸有机衍生物作为有机阻燃剂通过提高材料的成炭性能也拥有较好的阻燃性能，近年来越来越受到关注，且具有更高的环境和健康友好性，但在阻燃方面，存在加热时容易渗出，且一般呈液态，难以处理的问题，导致其作为阻燃剂改性的聚酯容易发生滴落现象。
技术实现思路
1、为了克服上述缺陷，本专利技术的目的是提供一种无锑环保型阻燃pet聚酯的制备方法
2、本专利技术提供一种dopo/含磷聚丙烯酸酯核壳阻燃母粒，其制备方法包括如下步骤：
3、步骤1，向二甲苯中加入1-10g的n-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐、5-45g的9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，在100-120℃的温度下反应30-50h，反应液经浓缩，依次用碳酸氢钠水溶液、丙酮洗涤，干燥，制得dopo-氨丙基丙烯酰胺中间体；
4、步骤2，向二甲苯中加入5-25g的dopo-氨丙基丙烯酰胺中间体、1-10g的烯酸，在25-45℃的温度下反应1-3.5h，反应液经浓缩，依次用丙酮、乙醇洗涤，干燥，制得改性dopo；
5、步骤3，将0.1-5g sds溶于水中形成100ml-500ml水相，将1-20g改性dopo、1-20g甲基丙烯酸甲酯、0.01-0.1g aibn加入100ml-500ml丙酮中形成油相1，3-30g甲基丙烯酸甲酯、3-30g苯乙烯、1-20g聚磷酸胆碱乙二醇丙烯酸酯、3-30g丙烯酸异辛酯、0.1-0.9g aibn加入200ml-700ml丙酮中形成油相2，将油相1加入水相中，搅拌乳化，形成水包油乳液，通入氮气，在搅拌下升温至70-85℃反应1-2h，形成核层，继续滴加油相2，在2-5h内滴完，形成壳层，冷却至室温，过滤，洗涤，得到dopo/含磷聚丙烯酸酯核壳阻燃母粒。
6、优选地，dopo/含磷聚丙烯酸酯核壳阻燃母粒粒径为20-150nm。
7、优选地，步骤1中包括3-10g的n-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐、10-35g的9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物。
8、优选地，步骤2中的烯酸包括马来酸酐、衣康酸、丙烯酸中的一种或多种。
9、优选地，步骤2中的烯酸为马来酸酐。
10、优选地，步骤2中包括10-20g的dopo-氨丙基丙烯酰胺中间体、2-6g的烯酸。
11、进一步地，本专利技术提供一种无锑环保型阻燃pet聚酯，其包括100份pet聚酯、10-30份玻璃纤维、2-12份硅烷偶联剂、3-8份dopo/含磷聚丙烯酸酯核壳阻燃母粒和1-10份抗氧剂1010。
12、优选地，一种无锑环保型阻燃pet聚酯，其包括100份pet聚酯、25份玻璃纤维、5份硅烷偶联剂、6份dopo/含磷聚丙烯酸酯核壳阻燃母粒和3份抗氧剂1010。
13、进一步地，本专利技术提供一种无锑环保型阻燃pet聚酯的制备方法，其制备方法包括如下步骤：
14、步骤s1：称取原料。
15、步骤s2：在高速搅拌机中，先加入玻璃纤维和硅烷偶联剂混合5分钟，再加入pet聚酯、dopo/含磷聚丙烯酸酯核壳阻燃母粒和抗氧剂1010，混合10分钟。
16、步骤s3：将步骤2混匀的物料加入挤出机中，挤出机各段温度设置为230℃-270℃，挤出得到无锑环保型阻燃pet聚酯母粒。
17、本专利技术的有益效果在于：
18、1、本专利技术自制的dopo/含磷聚丙烯酸酯核壳阻燃母粒，使用烯酸对dopo进行预处理改性，使其具有反应性，能够与丙烯酸酯类单体发生共聚通过化学键连接，在核层包括反应型阻燃性单体dopo、在壳层包括反应型阻燃性单体聚磷酸胆碱乙二醇丙烯酸酯，通过两种反应型阻燃性单体协同作用，改善pet聚酯的抗熔滴性能、阻燃效果。
19、2、通过预乳化半连续种子乳液聚合法制得纳米级的核壳阻燃母粒，发挥纳米增强效应，改善pet聚酯的力学性能。
20、3、通过使用自制的dopo/含磷聚丙烯酸酯核壳阻燃母粒改善pet聚酯阻燃性，避免使用卤锑协效阻燃剂，可提高环境和健康友好性。
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1.一种DOPO/含磷聚丙烯酸酯核壳阻燃母粒，其制备方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的DOPO/含磷聚丙烯酸酯核壳阻燃母粒，其特征在于，所述DOPO/含磷聚丙烯酸酯核壳阻燃母粒粒径为20-150nm。
3.根据权利要求1所述的DOPO/含磷聚丙烯酸酯核壳阻燃母粒，其特征在于，步骤1中包括3-10g的N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐、10-35g的9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物。
4.根据权利要求1所述的DOPO/含磷聚丙烯酸酯核壳阻燃母粒，其特征在于，步骤2中的烯酸包括马来酸酐、衣康酸、丙烯酸中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的DOPO/含磷聚丙烯酸酯核壳阻燃母粒，其特征在于，步骤2中的烯酸为马来酸酐。
6.根据权利要求1所述的DOPO/含磷聚丙烯酸酯核壳阻燃母粒，其特征在于，步骤2中包括10-20g的DOPO-氨丙基丙烯酰胺中间体、2-6g的烯酸。
7.一种无锑环保型阻燃PET聚酯，其包括100份PET聚酯、10-30份玻璃纤维、2-12份硅烷偶联剂、3-8份权利要
8.根据权利要求7所述的无锑环保型阻燃PET聚酯，其特征在于，包括100份PET聚酯、25份玻璃纤维、5份硅烷偶联剂、6份权利要求1-6任一项所述的DOPO/含磷聚丙烯酸酯核壳阻燃母粒和3份抗氧剂1010。
9.一种无锑环保型阻燃PET聚酯的制备方法，其制备方法包括如下步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种dopo/含磷聚丙烯酸酯核壳阻燃母粒，其制备方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的dopo/含磷聚丙烯酸酯核壳阻燃母粒，其特征在于，所述dopo/含磷聚丙烯酸酯核壳阻燃母粒粒径为20-150nm。
3.根据权利要求1所述的dopo/含磷聚丙烯酸酯核壳阻燃母粒，其特征在于，步骤1中包括3-10g的n-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐、10-35g的9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物。
4.根据权利要求1所述的dopo/含磷聚丙烯酸酯核壳阻燃母粒，其特征在于，步骤2中的烯酸包括马来酸酐、衣康酸、丙烯酸中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的dopo/含磷聚丙烯酸酯核壳阻燃母粒，其特征在于，步骤2中的烯酸为...
【专利技术属性】
技术研发人员：夏启明，王松林，罗武，杜玮辰，邵正均，金雅芳，王於韦，张旭辉，刘永，
申请(专利权)人：宿迁逸达新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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