【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及氢能利用领域，特别涉及一种通过测量电阻变化获取金属材料高压氢侵入量的测试方法。
技术介绍
1、氢能作为一种潜力巨大的能源形式，凭借其多样化的来源、出色的环保特性以及高效的利用方式，被视为解决当前能源短缺和环境问题的关键手段。在可预见的未来，它有望替代化石能源，引领全球能源结构的深度变革。在氢能产业链中，氢能的储存与运输是十分重要的一环。当前，高压气态氢是主要的氢储存和运输方式，其储氢压力高达数十至上百兆帕。然而，这种高压氢环境会对材料性能产生负面影响，可能导致材料劣化或疲劳失效，即所谓的“氢脆”现象。在高压氢环境下持续运行的设备和部件，可能会因此导致性能降低、寿命缩短。
2、现有的研究表明，氢脆会对材料的断裂韧性和疲劳裂纹扩展速率造成显著影响。人们提出了许多氢脆理论来解释这一现象，但至今还没有统一定论。因此，需要研究氢(h)在原子尺度与材料微观结构间的相互作用。目前通常会使用氢微印技术(hmt)、原子探针技术(apt)、扫描开尔文探针力显微镜(skpfm)、二次离子质谱(sims)和热脱附法(tds)等技术来研究氢原子在材料中的含量与分布。这些方法一般需要将充氢后的试样转移到特定的环境中进行测试，如真空、暗室等。然而在试样转移和抽真空的过程中，材料中的氢会逸出，造成测量上的误差，无法反映材料中真实的氢含量。此外，在充氢过程以及在高压氢环境加载过程中材料内氢含量的变化也是研究的难点，通过现有手段难以实现实时测量。
3、因此，克服现有研究方法中的不足，提出一种全新的技术方案以获取氢侵入过程中金属
技术实现思路
1、本专利技术需要解决的技术问题是，为了克服现有技术的不足，提出一种通过测量电阻变化获取金属材料高压氢侵入量的测试方法。
2、为解决上述技术问题，本专利技术提供的解决方案为：
3、提供一种通过测量电阻变化获取金属材料高压氢侵入量的测试方法，该方法是基于测量高压氢对金属材料侵入过程中电阻值变化的装置而实现的；该装置包括氢气供气系统、氮气供气系统、电阻测量仪和双腔试验环境箱；其中，
4、所述双腔试验环境箱由箱体和端盖组成，其内腔被均匀分隔成两个独立的腔室，分别作为氢气实验腔和氮气实验腔；在两个腔室内部，分别设置一套试样台、电加热器、压力传感器和温度传感器，电加热器通过导线连接温控器；连接至电阻测量仪的两组导线分别穿入腔室，其末端延伸至试样台用于连接金属材料试样；在氢气供气系统和氮气供气系统中，各自包括通过管路连接的气瓶组、增压系统和缓冲罐，并通过管路分别连通双腔试验环境箱中的两个腔室；两个腔室和两个供气系统还同时连接至真空泵；
5、所述两个腔室具有完全相同的形状、体积和腔壁厚度；试样台、电加热器、压力传感器和温度传感器的元件型号，以及各自在两个腔室内部的安装位置均保持一致，用于连通供气系统和用于穿过导线的通孔位置也保持一致；
6、所述测试方法包括以下步骤：
7、(1)以相同材料和相同制作工艺加工多个形状相同的金属薄膜试样；
8、(2)将两条试样分别放置在双腔试验环境箱的两个试样台上，试样的相对端部分别通过导线连接电阻测量仪，开启仪器并持续测量试样的电阻数据；
9、(3)先将两个腔室抽真空，待测量的电阻数据保持稳定后再分别通入氢气和氮气；逐步调整两个腔室内的温度、压力至预定值，且保持变化幅度一致；静置至少24小时，使最终电阻数据趋于稳定(保证高压氢充分侵入试样)；
10、(4)对充压和调温过程中获取的测量数据进行整理，得到相同实验条件下两种气氛中金属材料的电阻-时间曲线rh2-t和rn2-t；将两个电阻-时间曲线在相同时刻的电阻数据相减，通过消除测量过程中压力和温度变化对试样电阻所造成的影响，得到能够准确反映高压氢侵入量变化影响下的试样电阻数据；将得到的修正结果重新拟合得到电阻-时间曲线(rh2-rn2)-t，即为高压氢侵入对金属材料电阻的影响曲线；
11、(5)以新的试样按相同操作条件多次重复步骤(1)～(3)的操作，并在预设的不同时间终止实验；取出氢气实验腔中的试样，并利用质谱仪测量试样中的氢含量；然后根据步骤(4)得到的高压氢侵入对金属材料电阻的影响曲线，确定试样在不同时间节点下的含氢量与试样电阻之间的对应关系，并拟合得到高压氢侵入量与电阻值的变化关系曲线；
12、(6)重复步骤(1)～(5)，并分别通过调整实验过程中的升压速度、升温速度、最终压力、最终温度，以及更换不同材质的金属试样，通过多次高压氢侵入实验获取足量的高压氢侵入量与电阻值的变化关系曲线，以此方式获取不同条件下高压氢侵入的作用规律。
13、作为本专利技术的优选方案，所述箱体的上部开口端设有法兰面，所述端盖通过紧固螺栓与法兰面对接安装；在法兰面上设有密封槽，槽内设置密封圈；在紧固螺栓上套设垫片。
14、作为本专利技术的优选方案，所述试样台为平板状的导热材料，其上部设绝缘层和夹持装置，用于放置和夹持试样；试样台的下方设置支撑结构和电加热器；
15、作为本专利技术的优选方案，所述导线通过设于端盖上的导线孔伸入腔室中，导线孔内设置气密结构。
16、作为本专利技术的优选方案，两个供气系统中：在气瓶组与增压系统之间的管路上，设有减压阀；在增压系统与缓冲罐之间的管路上，设有单向阀；在缓冲罐与双腔试验环境箱之间的管路上，设有流量调节阀、排空管、抽真空管路和环境箱阀门，排空管上设排空阀，抽真空管路上设真空泵阀门和真空泵。
17、作为本专利技术的优选方案，所述电阻测量仪包括惠思登电桥，其中的两个相邻电桥组成的半桥电路，其余的两个电桥中安装电阻；两个腔室中的导线分别接入半桥电路，所述电阻的额定阻值与待测金属试样的初始电阻值相等。
18、作为本专利技术的优选方案，所述温控器、压力传感器和温度传感器分别通过信号线连接信号采集器，电阻测量仪和信号采集器通过线缆连接至上位计算机；在两个供气系统中分别设流量调节阀，流量调节阀的控制器和电加热器的温控器分别通过线缆连接至上位计算机。
19、作为本专利技术的优选方案，所述步骤(1)中，金属薄膜试样是通过磁控溅射方式加工成型于绝缘基体上，绝缘基体的材料根据所测金属与绝缘基体间的附着力进行选择。
20、作为本专利技术的优选方案，所述步骤(1)中，金属薄膜试样是长3mm、宽3mm的方形栅丝状薄膜，其厚度根据所需初始电阻计算确定。
21、作为本专利技术的优选方案，所述步骤(3)中，在对两个腔室抽真空时，应将其同时连通至真空泵以保证真空度相同；在充气时通过流量调节阀控制升压速率，通过加热器控制温度，观察环境箱压力传感器和温度传感器保证两个环境箱压力和温度相同。
22、专利技术原理描述：
23、氢侵入材料的过程是研究氢与材料间相互作用的重要环节，现有测量方法中大多是通过直接或间接测量试样充氢前后的氢含量，不仅难以测量氢侵入过程中试样本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种通过测量电阻变化获取金属材料高压氢侵入量的测试方法，其特征在于，该方法是基于测量高压氢对金属材料侵入过程中电阻值变化的装置而实现的；该装置包括氢气供气系统、氮气供气系统、电阻测量仪和双腔试验环境箱；其中，
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述箱体的上部开口端设有法兰面，所述端盖通过紧固螺栓与法兰面对接安装；在法兰面上设有密封槽，槽内设置密封圈；在紧固螺栓上套设垫片。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述试样台为平板状的导热材料，其上部设绝缘层和夹持装置，用于放置和夹持试样；试样台的下方设置支撑结构和电加热器。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述导线通过设于端盖上的导线孔伸入腔室中，导线孔内设置气密结构。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，两个供气系统中：在气瓶组与增压系统之间的管路上，设有减压阀；在增压系统与缓冲罐之间的管路上，设有单向阀；在缓冲罐与双腔试验环境箱之间的管路上，设有流量调节阀、排空管、抽真空管路和环境箱阀门，排空管上设排空阀，抽真空管路上设真空泵阀门和真空泵。
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1.一种通过测量电阻变化获取金属材料高压氢侵入量的测试方法，其特征在于，该方法是基于测量高压氢对金属材料侵入过程中电阻值变化的装置而实现的；该装置包括氢气供气系统、氮气供气系统、电阻测量仪和双腔试验环境箱；其中，
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述箱体的上部开口端设有法兰面，所述端盖通过紧固螺栓与法兰面对接安装；在法兰面上设有密封槽，槽内设置密封圈；在紧固螺栓上套设垫片。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述试样台为平板状的导热材料，其上部设绝缘层和夹持装置，用于放置和夹持试样；试样台的下方设置支撑结构和电加热器。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述导线通过设于端盖上的导线孔伸入腔室中，导线孔内设置气密结构。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，两个供气系统中：在气瓶组与增压系统之间的管路上，设有减压阀；在增压系统与缓冲罐之间的管路上，设有单向阀；在缓冲罐与双腔试验环境箱之间的管路上，设有流量调节阀、排空管、抽真空管路和环境箱阀门，排空管上设排空阀，抽真空管路上设真空泵阀门和真空泵。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于...
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