【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及硫化橡胶，具体为一种抗紫外耐老化热塑性硫化橡胶的制备方法。
技术介绍
1、热塑性硫化橡胶简称tpv，是橡塑共混物通过动态硫化技术制备的新型热塑性弹性体，具有优异的尺寸稳定性、抗疲劳性等性能，广泛应用在汽车、电器、建筑材料等领域中。但是在室外环境中，阳光中的紫外线会导致硫化橡胶老化、色变已至性能下降影响使用寿命，因此，传统的热塑性硫化橡胶已经不能满足需求，需要赋予其抗紫外性能以满足实际需求，并且，热塑性硫化橡胶的阻燃性能较差，因此也需要对其进行阻燃性能的提升。
2、纳米二氧化钛不仅具有量子尺寸效应、表面效应等基本效应，还具有较好的耐候性、抗紫外性能等，广泛应用于涂料、电子材料等领域中。二苯甲酮类抗紫外吸收剂是一种应用较为广泛的抗紫外性能，广泛应用于各种领域中。
3、如授权公告号为cn 115232414 b的专利公开了一种pvc/sbr热塑性硫化橡胶组合物及其制备方法，该专利技术制备得到的热塑性硫化橡胶具有较好的阻燃性能、拉伸性能等，但是并没有提升热塑性硫化橡胶的抗紫外性能。
技术实现思路
1、（一）解决的技术问题
2、针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种抗紫外耐老化热塑性硫化橡胶的制备方法，制备得到的热塑性硫化橡胶具有较好的抗紫外耐老化性能以及阻燃性能。
3、（二）技术方案
4、本专利技术是通过以下技术方案实现的：
5、一种抗紫外耐老化热塑性硫化橡胶的制备方法，所述制备方法如下：
7、步骤（2）、将中间体1、二氯亚砜加入至烧瓶中，搅拌分散，升温至80-90℃，反应2-5h，反应结束后，减压蒸出二氯亚砜，干燥，得到中间体2，其反应式为：。
8、步骤（3）、将2,4-二羟基二苯甲酮、三乙胺加入至装有n,n-二甲基甲酰胺溶剂的烧瓶中，搅拌分散，于0-5℃，向其中加入中间体2，反应4-8h，反应结束后，沉淀，饱和碳酸钠洗涤，过滤，干燥，得到含双dopo双二苯甲酮中间体，其反应式为：。
9、步骤（4）、在氮气条件下，将中间体2、氨基化纳米二氧化钛、三乙胺加入至装有n,n-二甲基甲酰胺溶剂的烧瓶中，搅拌分散，于40-55℃，反应10-20h，反应结束后，减压蒸馏，饱和食盐水洗涤，干燥，得到含双dopo改性纳米二氧化钛，其反应式为：。
10、步骤（5）、将顺丁橡胶、含双dopo双二苯甲酮中间体、含双dopo改性纳米二氧化钛、硫磺、促进剂cz、促进剂ts、硬脂酸加入至低温双辊炼胶机混炼均匀，制备得到母炼胶。
11、步骤（6）、将乙烯-醋酸乙烯共聚物、高密度聚乙烯置于160℃的高温双辊开炼机中，熔融塑化，再向其中加入母炼胶于160℃，硫化10min，下片，再将其置于平板硫化机中，于180℃，预热5min，排气3-5次，保压10min，冷压10min，出片，得到抗紫外耐老化热塑性硫化橡胶。
12、优选的，所述步骤（1）中，5-氨基间苯二甲酸、dopo、甲醛的摩尔比为1:2-3:2-3。
13、优选的，所述步骤（3）中，2,4-二羟基二苯甲酮、三乙胺、中间体2的摩尔比为2-2.5:2-3:1。
14、优选的，所述步骤（4）中，中间体2、氨基化纳米二氧化钛、三乙胺的摩尔比为1:2-2.5:2-3。
15、优选的，所述步骤（5）中，丁苯橡胶、含双dopo双二苯甲酮中间体、含双dopo改性纳米二氧化钛、硫磺、促进剂cz、促进剂ts、硬脂酸的质量比为100:1-5:2-8:0.5-1.5:1-2:0.1-0.4:1-1.5。
16、优选的，所述步骤（6）中，乙烯-醋酸乙烯共聚物、高密度聚乙烯、母炼胶的质量比为20-35:15-25:100。
17、（三）有益的技术效果
18、本专利技术以5-氨基间苯二甲酸、dopo、甲醛为原料，通过一锅法，合成得到中间体1，再将其酰氯化，得到中间体2，将中间体2依次与2,4-二羟基二苯甲酮、氨基化纳米二氧化钛进行反应，得到含双dopo双二苯甲酮中间体和含双dopo改性纳米二氧化钛，将两者与顺丁橡胶、硫磺、硬脂酸等混炼均匀，制备得到母炼胶，向其中加入熔融塑化的乙烯-醋酸乙烯共聚物、高密度聚乙烯，硫化，出片，得到抗紫外耐老化热塑性硫化橡胶。
19、本专利技术通过一系列反应制备得到中间体2，并两次使用，依次与2,4-二羟基二苯甲酮、氨基化纳米二氧化钛进行反应，得到含双dopo双二苯甲酮中间体和含双dopo改性纳米二氧化钛，其制备方法简单，结构新颖。
20、本专利技术制备得到的含双dopo双二苯甲酮中间体和氨基化纳米二氧化钛中含有二苯甲酮结构以及纳米二氧化钛结构，两者均为较好的抗紫外结构，具有较好的抗紫外线效果，将其加入至热塑性硫化橡胶中，能够提升热塑性硫化橡胶的抗紫外耐老化性能。并且，纳米二氧化钛本身易团聚，本专利技术将其有机化，降低纳米二氧钛的团聚度，增加其与热塑性硫化橡胶的相容性，进而均匀分布在热塑性硫化橡胶中，更好的发挥其抗紫外效果。
21、此外，本专利技术制备得到的中间体2中含有dopo结构，其为典型的含磷阻燃结构，具有较好的阻燃效果，本专利技术将其加入至热塑性硫化橡胶中，能够提升热塑性硫化橡胶阻燃性能。本专利技术制备得到的热塑性硫化橡胶具有优异的抗紫外耐老化性能以及阻燃性能。
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1.一种抗紫外耐老化热塑性硫化橡胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法如下：
2.根据权利要求1所述的抗紫外耐老化热塑性硫化橡胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，5-氨基间苯二甲酸、DOPO、甲醛的摩尔比为1:2-3:2-3。
3.根据权利要求1所述的抗紫外耐老化热塑性硫化橡胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，2,4-二羟基二苯甲酮、三乙胺、中间体2的摩尔比为2-2.5:2-3:1。
4.根据权利要求1所述的抗紫外耐老化热塑性硫化橡胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，中间体2、氨基化纳米二氧化钛、三乙胺的摩尔比为1:2-2.5:2-3。
5.根据权利要求1所述的抗紫外耐老化热塑性硫化橡胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中，丁苯橡胶、含双DOPO双二苯甲酮中间体、含双DOPO改性纳米二氧化钛、硫磺、促进剂CZ、促进剂TS、硬脂酸的质量比为100:1-5:2-8:0.5-1.5:1-2:0.1-0.4:1-1.5。
6.根据权利要求1所述的抗紫外耐老化热塑性硫化橡胶的制备方法，其特征在于，所述步
...【技术特征摘要】
1.一种抗紫外耐老化热塑性硫化橡胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法如下：
2.根据权利要求1所述的抗紫外耐老化热塑性硫化橡胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，5-氨基间苯二甲酸、dopo、甲醛的摩尔比为1:2-3:2-3。
3.根据权利要求1所述的抗紫外耐老化热塑性硫化橡胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，2,4-二羟基二苯甲酮、三乙胺、中间体2的摩尔比为2-2.5:2-3:1。
4.根据权利要求1所述的抗紫外耐老化热塑性硫化橡胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，中间体2、氨基...
【专利技术属性】
技术研发人员：葛军，袁进，丁辉，
申请(专利权)人：安徽雄亚塑胶科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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