【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及分离纯化，具体涉及一种基于高效液相色谱分离丹酚酸b的方法。
技术介绍
1、丹酚酸b是一种有机化合物，分子式为c36h30o16，相对分子质量为718.62，该品为棕黄色干燥粉末，纯品为类白色粉末，或淡黄色粉末；味微苦、涩，具引湿性，可溶于水。丹酚酸b为三分子丹参素与一分子咖啡酸缩合而成，具有活血化瘀，通经活络之功效，主治因瘀血阻滞经络所致缺血性中风，症见半身肢体麻木，虚弱无力，拘挛疼痛，或运动不遂，口眼歪斜等，对心、脑、肝、肾等器官均具有重要药理作用。
2、丹酚酸b的提取工艺，丹参药材粉碎，置提取罐中，加8倍量0.01mol/l盐酸浸泡过夜后，以14倍量水渗漉。渗漉提取的溶液过ab-8型大孔树脂柱进行纯化，先用0.01mol/l盐酸洗脱除去不被吸附的杂质，再用25％乙醇洗脱除去极性较大的杂质，最后将40％乙醇洗脱液减压浓缩回收乙醇后冻干即得到纯度大于80％的丹参总酚酸。
3、目前，丹酚酸b的分离纯化工艺大多使用大孔树脂来进行分离纯化，纯度基本上都能达到95％。中国专利cn101210002a公开了一种丹酚酸b化学对照品的高效液相色谱分离制备方法，以重量含量10～97％的丹酚酸b提取物为原料，以制备型高效液相色谱为分离手段，以甲醇-酸水溶液为洗脱体系，分离得到的丹酚酸b化学对照品的纯度为98.15～98.95％。本专利技术的方法与cn101210002a对比，色谱填料的更换，选择亲水性强的色谱填料，更稳定方便，能够稳定得到纯度为99％的丹酚酸b产品。
技术实现思路<
1、有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种基于高效液相色谱分离丹酚酸b的方法。本专利技术提供的方法分离得到的丹酚酸b的纯度在99％以上，纯度高，收率高。
2、为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
3、本专利技术提供了一种基于高效液相色谱分离丹酚酸b的方法，包括以下步骤：
4、将丹酚酸b粗品、有机溶剂和水混合，将所得混合液进行高效液相色谱分离，得到丹酚酸b；所述有机溶剂包括醇类溶剂、酮类溶剂和醚类溶剂中的一种或几种；
5、所述高效液相色谱分离采用的色谱柱为c18a色谱柱，流动相体系为流动相a和流动相b，所述流动相a包括乙腈，所述流动相b包括水，洗脱方式为等度洗脱，所述等度洗脱过程中流动相a和流动相b的体积比为1：1～19。
6、优选的，所述丹酚酸b粗品中丹酚酸b的含量为10～92wt％。
7、优选的，所述醇类溶剂包括甲醇和/或乙醇。
8、优选的，所述酮类溶剂包括丙酮。
9、优选的，所述醚类溶剂包括乙醚。
10、优选的，所述丹酚酸b粗品和有机溶剂的固液比为1g：1～100ml。
11、优选的，所述混合液中丹酚酸b粗品和水的固液比为1g：1～100ml。
12、优选的，所述高效液相色谱分离的检测器包括nu3000紫外检测器。
13、优选的，所述高效液相色谱分离的检测波长为286～288nm。
14、优选的，所述高效液相色谱分离的流动相流速为1～5ml/min。
15、本专利技术采用高效液相色谱技术分离丹酚酸b，以亲水性强的c18a(亲水型十八烷基硅胶)为色谱柱填料，以乙腈和水作为流动相体系，并控制等度洗脱过程中乙腈和水的体积比为1：1～19，其中，c18a色谱柱填料具有全覆盖的表面亲水修饰，使其容易被水浸润，在水系流动相中保持碳链直立，并提高硅胶基质的耐水性，c18a填料通过疏水作用从混合液中萃取非极性化合物，稳定性好，流动相体系中含有水，为极性化合物提供额外的保留能力，从而实现丹酚酸b的高灵敏度、高分辨率、重复性好和自动化控制分离，丹酚酸b的纯度高、回收率高。如实施例测试结果所示，上样量为0.5％时，分离得到的丹酚酸b纯品的纯度＞99.3％，回收率＞90％，上样量为1％时，纯度＞99％，回收率＞85％，达到了丹酚酸b的分离制备效果。
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1.一种基于高效液相色谱分离丹酚酸B的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述丹酚酸B粗品中丹酚酸B的含量为10～92wt％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述醇类溶剂包括甲醇和/或乙醇。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酮类溶剂包括丙酮。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述醚类溶剂包括乙醚。
6.根据权利要求1～5任一项所述的方法，其特征在于，所述丹酚酸B粗品和有机溶剂的固液比为1g：1～100mL。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述混合液中丹酚酸B粗品和水的固液比为1g：1～100mL。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高效液相色谱分离的检测器包括NU3000紫外检测器。
9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述高效液相色谱分离的检测波长为286～288nm。
10.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述高效液相色谱分离的流动相流速为1～5m
...【技术特征摘要】
1.一种基于高效液相色谱分离丹酚酸b的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述丹酚酸b粗品中丹酚酸b的含量为10～92wt％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述醇类溶剂包括甲醇和/或乙醇。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酮类溶剂包括丙酮。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述醚类溶剂包括乙醚。
6.根据权利要求1～5任一项所述的方法，其特征在于，所述丹酚酸b粗品...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐松，赵建强，高向云，石坚，
申请(专利权)人：江苏汉邦科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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