【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于吸波材料，具体涉及一种兼具宽频吸波及抗氧化的超高温陶瓷复合材料及其制备方法。
技术介绍
1、未来飞行器向速度更快、服役温度更高的极端环境发展，亟需研发兼具轻质、宽频段的高温吸波材料。陶瓷和陶瓷复合材料因具有高的热稳定性是适用于高温环境的吸波材料的理想选择。
2、超高温陶瓷(uhtc)是一类具有超高熔点(3000℃以上)的陶瓷材料，具有优异的热稳定性和抗烧蚀性等优点。uhtc通常包括过渡金属硼化物、碳化物、氮化物及其复合材料，它们在极端环境中具有很大的应用潜力，是适用于高温环境的吸波材料的理想选择。zrb2作为典型的超高温陶瓷虽然具有超高熔点，但在高温有氧环境下极易氧化。在其中加入sic作为添加剂是一种提高zrb2抗氧化性的有效途径。zrb2/sic是典型的超高温陶瓷体系。文献1“yao x,chen m,and feng g.antioxidant behavior of la2o3 modified zrb2-siccoating for c/ccomposites at full temperature[j].rare metal materials andengineering,2020,49(1):241-246.”提到在高温有氧环境下，sic在复合材料表面形成sio2保护层，能够有效抑制氧气持续进入。然而，zrb2与聚合物转化陶瓷法(pdc)高温制备的sic这两者都不是传统的吸波材料，它们都具有较高的电导率，趋肤效应会引起阻抗失配使电磁波在材料表面反射而无法进入内部进行损耗。因此如何让聚合物转
技术实现思路
1、为了克服上述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种兼具宽频吸波及抗氧化的超高温陶瓷复合材料及其制备方法，在聚合物转化法制备的zrb2与sic的基础上，分别对其进行氮化硼纳米管介电网络构建后混合得到兼具抗氧化与吸波能力的zrb2-bnnt/sic-bnnt超高温陶瓷复合材料，拓宽了在高温有氧环境中对吸波材料的选择。
2、为了达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现：
3、本专利技术提供了一种兼具宽频吸波及抗氧化的超高温陶瓷复合材料，所述兼具宽频吸波及抗氧化的超高温陶瓷复合材料为zrb2-bnnt/sic-bnnt陶瓷基复合材料；
4、以体积百分比计，所述zrb2-bnnt/sic-bnnt陶瓷基复合材料由70～95％的zrb2-bnnt高温裂解产物和5～30％的sic-bnnt交联产物制备而成；
5、其中，氮化硼纳米管分别穿插于zrb2-bnnt高温裂解产物中的zrb2颗粒和sic-bnnt交联产物中的sic颗粒中，zrb2颗粒和sic颗粒相间排布；
6、所述zrb2-bnnt/sic-bnnt陶瓷基复合材料中存在异质界面，所述异质界面包括bnnt/zrb2异质界面、bnnt/sic异质界面和zrb2/sic异质界面。
7、在具体实施过程中，所述兼具宽频吸波及抗氧化的超高温陶瓷复合材料的表面上具有一层sio2保护层。
8、本专利技术提供了一种兼具宽频吸波及抗氧化的超高温陶瓷复合材料的制备方法，包括以下步骤：
9、将zrb2前驱体和第一组氮化硼纳米管混合后加入无水乙醇，进行超声处理后搅拌以去除无水乙醇，获得第一均匀混合物；第一均匀混合物进行第一交联固化，获得第一交联产物；将第一交联产物进行预处理获得预处理产物；预处理产物进行高温裂解处理，获得zrb2-bnnt高温裂解产物；
10、液态聚碳硅烷混合第二组氮化硼纳米管后加入二甲苯，进行超声处理后搅拌以去除二甲苯，获得第二均匀混合物；第二均匀混合物进行第二交联固化，获得sic-bnnt交联产物；
11、将zrb2-bnnt高温裂解产物和sic-bnnt交联产物混合，研磨后压片成形，获得块状固体；块状固体进行高温裂解热处理，获得zrb2-bnnt/sic-bnnt陶瓷基复合材料。
12、在具体实施过程中，所述第一组氮化硼纳米管的质量分数为0.5～20％；所述无水乙醇与zrb2前驱体的质量比为1:1。
13、在具体实施过程中，所述第一交联固化的温度为130～150℃，所述第一交联固化的时间为2～3h。
14、在具体实施过程中，所述预处理的过程如下：
15、将第一交联产物以5～10℃/min的速率从室温升至400～600℃，保温2～3h，随后以5℃/min的速率降至300℃，再随炉冷却至室温，获得预处理产物。
16、在具体实施过程中，所述高温裂解处理的过程如下：
17、将预处理产物以5～10℃/min的速率从室温升到1500～1600℃，保温1～2h，随后以4℃/min的速率降至300℃，再随炉冷却至室温，获得zrb2-bnnt高温裂解产物。
18、在具体实施过程中，所述第二组氮化硼纳米管的质量分数为3～20％；所述二甲苯与液态聚碳硅烷的质量比为1:1。
19、在具体实施过程中，所述第二交联固化的过程如下：
20、将第二均匀混合物以5～10℃/min的速率从室温升至140～160℃进行交联固化2～3h，得到sic-bnnt交联产物。
21、在具体实施过程中，所述高温裂解热处理的过程如下：
22、将块状固体以5～10℃/min的速率从室温升到1400～1600℃，保温1～2h，随后以4℃/min的速率降至300℃，再随炉冷却至室温，得到zrb2-bnnt/sic-bnnt陶瓷基复合材料。
23、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
24、本专利技术一方面提供了一种兼具宽频吸波及抗氧化的超高温陶瓷复合材料，该复合材料具有耐高温、抗氧化、宽频吸波、制备工艺简单等优点，是高温吸波材料的理想候选材料。原料中的zrb2-bnnt高温裂解产物虽然具有超高的熔点，能应用于极端热环境，但在高温有氧环境下极易被氧化，基于此加入sic-bnnt复合材料不仅提高了材料的抗氧化性能，还提供了更多的异质界面，能够更大程度的消耗电磁波、增强吸波能力。另外，本专利技术引入的bnnt在zrb2-bnnt/sic-bnnt复合材料中成网状分布，有效阻止电子的移动和跃迁，降低复合材料电导率，改善了目前pdc-zrb2以及高温裂解的pdc-sic聚合物转化zrb2/sic陶瓷作为吸波材料应用时阻抗失配的现状，优化了介电常数，提高了其吸波性能。并且复合材料中存在着大量异质界面(bnnt/zrb2，bnnt/sic，zrb2/sic等)，导致强烈的界面极化损耗，极大限度地损耗电磁波。
25、进一步，sic在高温氧气气氛下形成一层sio2保护层，使得复合材料的具有抗氧化能力。
26、进一步的，zrb2-bnnt/sic-bnnt复合材料的有效吸收带宽为1.4-9.6ghz，最佳有效吸收带宽为本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种兼具宽频吸波及抗氧化的超高温陶瓷复合材料，其特征在于，所述兼具宽频吸波及抗氧化的超高温陶瓷复合材料为ZrB2-BNNT/SiC-BNNT陶瓷基复合材料；
2.根据权利要求1所述的兼具宽频吸波及抗氧化的超高温陶瓷复合材料，其特征在于，所述兼具宽频吸波及抗氧化的超高温陶瓷复合材料的表面上具有一层SiO2保护层。
3.一种根据权利要求1至2任意一项所述的兼具宽频吸波及抗氧化的超高温陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的兼具宽频吸波及抗氧化的超高温陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述第一组氮化硼纳米管的质量分数为0.5～20％；所述无水乙醇与ZrB2前驱体的质量比为1:1。
5.根据权利要求3所述的兼具宽频吸波及抗氧化的超高温陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述第一交联固化的温度为130～150℃，所述第一交联固化的时间为2～3h。
6.根据权利要求3所述的兼具宽频吸波及抗氧化的超高温陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述预处理的过程如下：
7.根据权利要求3所
8.根据权利要求3所述的兼具宽频吸波及抗氧化的超高温陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述第二组氮化硼纳米管的质量分数为3～20％；所述二甲苯与液态聚碳硅烷的质量比为1:1。
9.根据权利要求3所述的兼具宽频吸波及抗氧化的超高温陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述第二交联固化的过程如下：
10.根据权利要求3所述的兼具宽频吸波及抗氧化的超高温陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述高温裂解热处理的过程如下：
...【技术特征摘要】
1.一种兼具宽频吸波及抗氧化的超高温陶瓷复合材料，其特征在于，所述兼具宽频吸波及抗氧化的超高温陶瓷复合材料为zrb2-bnnt/sic-bnnt陶瓷基复合材料；
2.根据权利要求1所述的兼具宽频吸波及抗氧化的超高温陶瓷复合材料，其特征在于，所述兼具宽频吸波及抗氧化的超高温陶瓷复合材料的表面上具有一层sio2保护层。
3.一种根据权利要求1至2任意一项所述的兼具宽频吸波及抗氧化的超高温陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的兼具宽频吸波及抗氧化的超高温陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述第一组氮化硼纳米管的质量分数为0.5～20％；所述无水乙醇与zrb2前驱体的质量比为1:1。
5.根据权利要求3所述的兼具宽频吸波及抗氧化的超高温陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述第一交联...
【专利技术属性】
技术研发人员：李贺军，代梦羽，贾瑜军，邓雨萌，刘思剑，任斌，王茜，林义翔，程俊杰，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：
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