一种秦艽的提取新工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种用高速逆流色谱法从秦艽中提取龙胆苦苷的方法。应用两相互不混溶的溶剂系统在支撑管内高速行星运动的方式下进行天然产物的分离纯化，因此没有不可逆吸附。本方法分离步骤简单，所得的产物纯度高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种从秦艽中提取龙胆苦苷的方法。特别是应用高速逆流色谱从秦艽中提取龙胆苦苷的方法。
技术介绍
秦艽为常用中药，来源于龙胆科植物秦艽(GentianamacrophyllaPall.)、麻花 秦充(G. st raminea Maxim.)、粗蓬秦充(G. crassicaulisDuthie ex Burk、)或小秦充 (G. dahuricaFisch.)的干燥根，前三者按性状不同分别习称秦艽和麻花艽，后一种习 称小秦艽。其味苦、辛，微寒，主要含有生物碱、环烯醚萜苷、甾醇苷和其它成分。秦艽具 有镇静、镇痛、解热及抑制反射性肠液分泌的作用。秦艽临床广泛应用于风湿病的治疗。 秦艽主产甘肃、青海等地，为重要传统中药，具有祛风湿、止痹痛、清湿热的功效。 秦艽中含有大量龙胆苦苷(gentiop icroside)等裂环烯醚萜苷，为其苦味成分。近年来的 研究表明，该类成分具有保肝、益肝、抗炎镇痛等活性。秦艽类植物根中含有龙胆苦苷，不含 龙胆碱、秦艽丙素等生物碱。但由于在提取分离过程中使用氨液，使化学性质很不稳定的龙 胆苦苷(裂环烯醚萜类)与氢氧化铵反应，形成龙胆碱(秦艽碱甲)、龙胆次碱(秦艽碱乙) 及龙胆醛碱(秦艽碱丙)等生物碱。 目前从秦艽中提取龙胆苦苷的方法主要为柱色谱法，主要使用固体填料，易产生 不可逆吸附，具有样品易损失，步骤繁琐等缺点。 本专利技术的目的是提供一种从秦艽中提取龙胆苦苷的方法。特别是应用高速逆流色 谱从秦艽中提取龙胆苦苷的方法。该方法步骤简单，所得的龙胆苦苷纯度高。
技术实现思路
本专利技术应用高速逆流色谱从秦艽中提取龙胆苦苷。应用两相互不混溶的溶剂系统 在支撑管内高速行星运动的方式下进行天然产物的分离纯化，因此没有不可逆吸附。该方 法分离步骤简单，所得的产物纯度高。 本专利技术的技术方案是通过以下具体实施方式实现的。 一种从秦艽中提取龙胆苦苷 的方法，应用高速逆流色谱法从秦艽中提取龙胆苦苷。应用两相互不混溶的溶剂系统在支撑管内高速行星运动的方式下进行天然产物的分离纯化，所用溶剂系统氯仿甲醇正丁 醇水的体积比为2-9 : 4-8 : l-5 : 4-7。优选所用溶剂系统氯仿甲醇正丁醇水 的体积比为4-7 : 5-7 : 3-5 : 4-6。进一步优选所用溶剂系统氯仿甲醇正丁醇水 的体积比为6 :5:4:5。具体实施例 实施例1 : 应用分析型高速逆流色谱仪，溶剂系统采用氯仿_甲醇_正丁醇_水。将所用溶剂氯仿甲醇正丁醇水以体积比为6 :5:4: 5置于分液漏斗中，摇匀后静置分层。将平衡一段时间后分离上下相，以上相为固定相，以下相为流动相，将适量秦艽粗提物溶解 于2ml下相中待用。采用美国产CCC-3000型高速逆流色谱仪，将固定相注满色谱分离柱， 开启速度控制器，当达到预定转速时，开始以一定流速泵如流动相，当流动相流出时，通过 六通进样阀进样。由首端向尾端洗脱，主机正转，转速为1300r/min，定时收集组分。 实施例2: 应用分析型高速逆流色谱仪，溶剂系统采用氯仿-甲醇-正丁醇-水。将所用溶 剂氯仿甲醇正丁醇水以体积比为5 :4:3: 4置于分液漏斗中，摇匀后静置分层。 将平衡一段时间后分离上下相，以上相为固定相，以下相为流动相，将适量秦艽粗提物溶解于2ml下相中待用。采用美国产CCC-3000型高速逆流色谱仪，将固定相注满色谱分离柱，开启速度控制器，当达到预定转速时，开始以一定流速泵如流动相，当流动相流出时，通过六通进样阀进样。由首端向尾端洗脱，主机正转，转速为1000r/min，定时收集组分。 实施例3: 应用分析型高速逆流色谱仪，溶剂系统采用氯仿_甲醇_正丁醇_水。将所用溶剂氯仿甲醇正丁醇水以体积比为4 :5:5: 4置于分液漏斗中，摇匀后静置分层。 将平衡一段时间后分离上下相，以上相为固定相，以下相为流动相，将适量秦艽粗提物溶解于2ml下相中待用。采用美国产CCC-3000型高速逆流色谱仪，将固定相注满色谱分离柱，开启速度控制器，当达到预定转速时，开始以一定流速泵如流动相，当流动相流出时，通过六通进样阀进样。由首端向尾端洗脱，主机正转，转速为1200r/min，定时收集组分。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从秦艽中分离龙胆苦苷的方法，其特征在于用高速逆流色谱法进行分离。

【技术特征摘要】
一种从秦艽中分离龙胆苦苷的方法，其特征在于用高速逆流色谱法进行分离。2. 如权利要求i所述的方法，其特征在于所用溶剂系统氯仿甲醇正丁醇水的体积比为2-9 : 4-8 : 1-5 : 4-7。3. 如权利要求i所述的方法，其特征在于所用溶剂系统氯仿甲醇正丁醇水的体积比为4-7 : 5-7 : 3-5 ...

【专利技术属性】
技术研发人员：张炎，
申请(专利权)人：南通芯迎设计服务有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]