一种超高分子量聚乙烯纤维纺丝原液的制备方法技术

本发明专利技术公开一种超高分子量聚乙烯纤维纺丝溶液制备方法，包括步骤ａ）将超高分子量聚乙烯粉末与溶剂放在温度为７０℃～１５０℃的溶胀釜内溶胀２０分钟～２００分钟得到悬浮液，所述悬浮液中超高分子量聚乙烯的重量百分比为４％～２５％，所述溶剂为室温下是液体的碳氢化合物；ｂ）将所述悬浮液在不超过１０分钟的时间内送入储料釜，将悬浮液在储料釜内冷却到室温；ｃ）将冷却后的悬浮液送入双螺杆挤出机挤压溶解得到超高分子量聚乙烯溶液。本发明专利技术在溶胀过程完成后，将悬浮液立即送入室温下的储料釜内进行冷却，防止发生过溶胀现象，可以制备均匀的超高分子量聚乙烯纺丝溶液。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及纤维纺丝原液的制备方法，具体涉及超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维纺丝原液的制备方法。
技术介绍
超高分子量聚乙烯纤维也称高强高模聚乙婦(HSHMPE)纤维或伸长链聚 乙烯(ECPE)纤维，是指相对分子质量在(l ~7)xl06的聚乙烯，经纺丝-超拉 伸后制成的超高分子质量聚乙烯纤维。它是继石炭纤维、芳纶纤维之后的第三代 高性能纤维。聚乙烯纤维增强复合材料与其它纤维增强复合材料相比，具有质量轻、耐 冲击、介电性能高等优点，在现代化战争和航空航天、海域防御、武器装备等 领域发挥着举足轻重的作用。同时，该纤维在汽车、船舶、医疗器械、体育运 动器材等领域亦有广阔的应用前景。因此，聚乙烯纤维自问世起就倍受重视， 发展很快。1979年，荷兰DSM公司申请了采用冻胶技术制造超高分子量聚乙烯纤 维的专利(NL7900990, NL7904990及相应的US4344908、特公昭64-8732、 US4422993)。冻胶技术是指将聚乙烯与合适的溶剂制成纺丝溶液，然后将纺 丝溶液冷却到凝胶态，采用萃取工艺将溶剂去除，再经过干燥、超倍(30倍 130倍)热拉伸得到聚乙烯纤维。由于冻胶纺丝法有利于形成更高效传输张 力负荷的伸长链结构，因此制备出的聚乙纤维具有非常高的强度和模量，且 耐沖击性能优异，应用比较广泛。聚乙烯冻胶纺丝的关键技术是制备解除大分子之间缠结的均匀超高分子 量聚乙烯溶液。如果溶液不是均勻的，在制备纤维的整个过程中，初生丝条 的质量以及在凝胶状态时的拉伸性就会受到严重的影响，材料最终的力学性 能也会受到较严重的损害。然而，制造聚乙烯烯均匀溶液是一项非常复杂的 过程，这是因为超高分子量聚乙烯具有非常高的重均分子量(5xl()S以上)， 在聚乙烯溶液采用釜式搅拌的过程中，聚乙烯大分子往往聚集在搅拌杆或其 他装置的周围，即发生通常所说的韦森堡效应(weissenberkg现象)。发生韦4森堡效应时，很难制备均匀的纺丝溶液。为了解决超高分子量聚乙烯的均匀溶解，人们专利技术了将超高分子量聚乙 烯溶胀后采用双螺杆挤出机进 一 步溶解聚乙烯制备均匀溶液的方法。CN1190137C、 CN1047414C、 JP.86-73743、 JP86-143439均公开了先将超高分 子量聚乙烯在溶剂中经过初步的溶胀后定量地喂入双螺杆挤出^L进行溶解的 技术方案。由于双螺杆挤出机的卓越的混炼效果，大大提高了溶解效果，使 超高分子量聚乙烯可溶解浓度得到大幅度的提高，高粘度的溶液又为之后双 螺杆挤出机机头压力的建立、脱泡创造了条件。采用双螺杆挤出机制备超高分子量纺丝溶液的过程可分为两个P介段聚 乙烯纤维在溶剂内的溶胀和在双螺杆挤出机内的溶解。在溶胀阶段，主要表 现为溶剂向超高分子量聚乙烯中渗透与扩散，聚乙烯体积膨胀。溶胀是一个 对温度极为敏感的吸热过程，仅在很窄的温度范围内进行，溶胀不妥导致无 法制得均匀的纺丝溶液。如果溶胀不足，出现夹生，，现象，超高分子量聚 乙烯的溶解就会不均匀；溶胀太充分，超高分子量聚乙烯颗粒会聚集成团， 阻碍双螺杆挤出机的正常均匀喂入，适当的溶胀成为制备均匀溶液的关键。如果制备了不均匀的超高分子量聚乙纤维纺丝溶液，在纺丝时会造成初 生丝条性能不均匀，性能不均匀的初生丝条经过萃取一超拉伸后会制备出性 能不稳定的聚乙烯纤维，具体表现在纤维的各种力学性能的离散系数(变异 系数，CV值)较大。更严重的是，使用不均匀的超高分子量聚乙烯纺丝溶 液进行纺丝还会容易发生断丝的现象。因此，需要一种能够制备均匀的超高分子量聚乙纤维纺丝溶液的方法。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题在于，提供一种能够制备均勻的超高分子量聚乙 烯纤维纺丝原液的方法。为解决上述技术问题，本专利技术提供一种超高分子量聚乙烯纺丝原液的制 备方法，包括以下步骤a)将超高分子量聚乙烯粉末与溶剂放在温度为70°C ~ 150。C的溶胀釜内 搅拌溶胀20分钟~ 200分钟得到悬浮液，所述悬浮液中超高分子量聚乙烯的 重量百分比为4%~25%,所述溶剂为室温下是液体的碳氢化合物；5b)将所述悬浮液在不超过IO分钟的时间内送入储料釜，将悬浮液在储 料釜内冷却到室温；c )将冷却后的悬浮液送入双螺杆挤出机挤压溶解得到超高分子量聚乙烯溶液。优选的，所述步骤b)为将所述悬浮液在不超过5分钟的时间内送入 储料釜，将悬浮液在储料釜内冷却到室温。优选的，所述步骤a)中，在溶胀过程完成之前，在溶胀釜内施加不超 过0.5MPa的压力。优选的，所述步骤a)中，在溶胀过程完成之前，在溶胀蒼内施加不超 过0.3MPa的压力。优选的，所述溶剂选自四氢化萘、十氢化萘、煤油、石蜡油或石蜡中的 一种或几种。优选的，所述溶剂为分子量为40 ~ 1000的石蜡油。优选的，所述步骤c)具体为将所述悬浮液喂入双螺杆挤出机进行挤压 溶解制得纺丝溶液，所述悬浮液喂入双螺杆挤出机的入口温度为85°C~120 °C ,中间挤压溶解的温度为120°C ~ 250°C ,出口温度为200°C ~ 260°C ,双螺 杆挤出机的旋转速度为30r/min ~ 300r/min。优选的，所述步骤a)包括al)将所述溶剂分为第一质量份M!和第二质量份M2， ]V^与M2的质量 比为20-30: 80~70,将JV^在溶胀釜内预热到IO(TC ~ 120°C ，然后将超高 分子量聚乙烯粉末与M!混合进行第一次溶胀，第一次溶胀时间为5分钟~ 20分钟；a2)将M2预热到70°C ~ 100。C与初步溶胀后的超高分子量聚乙烯和M！ 混合进行第二次溶胀得到悬浮液，进行步骤b )，第二次溶胀时间为15分钟~ 40分钟。优选的，所述Mt与M2的质量比为22 ~ 28: 78 ~ 72。 本专利技术提供。本专利技术在 溶胀过程完成后，将悬浮液立即送入室温下的储料釜进行冷却，防止悬浮液 继续在溶胀釜内吸热发生过溶胀，再将均勻溶胀后的悬浮液送入双螺杆挤出机挤压溶解可以制备均匀的超高分子量聚乙烯纺丝溶液。另外，本专利技术先将 聚乙烯粉末与溶剂的两部分先后在高温和低温下进行溶胀，在高温溶胀时， 溶胀速率快，有利于溶剂在聚乙烯粉末内的渗透，然后在低温下进行较为緩 慢的溶胀，可以使溶胀过程更加均匀，有利于制备均匀的纺丝溶液。在利用 本专利技术提供的纺丝溶液进行纺丝时，在不同的拉伸条件下，提高了纤维力学 性能的稳定性。 附图说明图l是本专利技术制备超高分子量聚乙烯纺丝原液示意图。 具体实施例方式本专利技术的一个涉及制备超高分子量聚乙烯纤维纺丝原液的制备方法，包括以下步骤a) 将超高分子量聚乙烯粉末与溶剂放在温度为70°C ~ 130。C的溶胀釜内 搅拌溶胀20分钟~ 60分钟得到悬浮液，所述悬浮液中超高分子量聚乙烯的 重量百分比为4% ~ 25%,所述溶剂为室温下是液体的碳氬化合物；b) 将所述悬浮液在不超过IO分钟的时间内送入储料釜，将悬浮液在储 料釜内冷却到室温；c) 将冷却后的悬浮液送入双螺杆挤出机挤压溶解得到超高分子量聚乙烯 溶液。为达到本专利技术的目的，所述超高分子量聚乙烯为重均分子量(Mw)为(1 ~ 7) xi(^的线性超高分子量聚乙烯，优选的，重均分子量为(1.5-4.5) xl06, 更优选的，重均分子量为(1.8-4.0) xl06。所述超高本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超高分子量聚乙烯纤维纺丝溶液的制备方法，包括以下步骤：　ａ）将超高分子量聚乙烯粉末与溶剂放在温度为７０℃～１５０℃的溶胀釜内搅拌溶胀２０分钟～２００分钟得到悬浮液，所述悬浮液中超高分子量聚乙烯的重量百分比为４％～２５％，所述溶剂为 室温下是液体的碳氢化合物；　ｂ）将所述悬浮液在不超过１０分钟的时间内送入储料釜，将悬浮液在储料釜内冷却到室温；　ｃ）将冷却后的悬浮液送入双螺杆挤出机挤压溶解得到超高分子量聚乙烯溶液。

【技术特征摘要】
1、一种超高分子量聚乙烯纤维纺丝溶液的制备方法，包括以下步骤a)将超高分子量聚乙烯粉末与溶剂放在温度为70℃～150℃的溶胀釜内搅拌溶胀20分钟～200分钟得到悬浮液，所述悬浮液中超高分子量聚乙烯的重量百分比为4％～25％，所述溶剂为室温下是液体的碳氢化合物；b)将所述悬浮液在不超过10分钟的时间内送入储料釜，将悬浮液在储料釜内冷却到室温；c)将冷却后的悬浮液送入双螺杆挤出机挤压溶解得到超高分子量聚乙烯溶液。2、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤b)为将所述悬 浮液在不超过5分钟的时间内送入储料釜，将悬浮液在储料釜内冷却到室温。3、 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述步骤a)中，在溶 胀过程完成之前，在溶胀釜内施加不超过0.5MPa的压力。4、 根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述步骤a)中，在溶胀过 程完成之前，在溶胀釜内施加不超过0.3MPa的压力。5、 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述溶剂选自四氬化萘、 十氢化萘、煤油、石蜡油或石蜡中的一种或几种。6、 根据权利要求5所述的方法，其特征在于所述溶剂为分子量为40- 1000 的石错油。7、...

【专利技术属性】
技术研发人员：周成程，
申请(专利权)人：宁波荣溢化纤科技有限公司，
类型：发明
国别省市：33[中国|浙江]