【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学分析，具体属于一种磷酸酯抗燃油氧化安定性的测定方法。
技术介绍
1、电厂用磷酸酯抗燃油在使用过程中主要因发生氧化反应而劣化，产生的劣化产物会导致其抗氧化性能变差，进一步加快油品的劣化速度，使油品酸值升高，电阻率降低，产生油泥，导致汽轮机部套动作灵活性降低，调速系统伺服阀腐蚀卡涩，严重时可导致机组出现非正常停机事故。
2、新的磷酸酯抗燃油氧化安定性测定方法采用的是en 14832石油及相关产品—磷酸酯抗燃油氧化安定性及腐蚀性测定法，该方法是在加热的情况下连续通入氧气164h使油品发生氧化反应，检测周期长，费用高，参与反应的氧气的流量测试过程中会发生一定的波动或较大偏差，导致出现结果偏差大，另外需长时间使用高压钢瓶，存在安全隐患。
3、对于某些磷酸酯抗燃油，油品氧化时，会产生小分子酸，如果采用en 14832方法检测氧化安定性，由于检测过程中不断的通入气体，气体会把小分子酸从油中携带至吸收管中，若吸收管中的水来不及吸收全部的小分子酸，就会有一部分小分子酸排入大气中，这样一方面降低了氧化过程中小分子酸对氧化的加速作用，另一方面直接减小氧化后测试到的总酸值，从而直接或间接的导致检测的氧化安定性结果偏低，偏离实际情况。
技术实现思路
1、为了解决现有技术中存在的问题，本专利技术提供一种磷酸酯抗燃油氧化安定性的测定方法，测试条件与磷酸酯抗燃油的运行工况接近，更加反映实际情况；检测周期短，测试时间以分钟计，用样量少，操作简单，重复性好，可快速准确的评价新
2、本专利技术提供如下技术方案：一种磷酸酯抗燃油氧化安定性的测定方法，具体步骤如下：
3、s1，调节磷酸酯抗燃油的含水量不大于600mg/l；
4、s2，称取固定质量的s1处理后的磷酸酯抗燃油，置于密闭环境中，向密闭环境中通入设定压力的氧气；
5、s3，对s2所述的密闭环境中的磷酸酯抗燃油进行升温，在设定温度下保持恒温，从升温开始计时，当密闭环境中氧气压力下降值占据最高压力的固定百分数时，停止计时，用该时间数值表示磷酸酯抗燃油的氧化安定性。
6、进一步的，s2中，称取2g～10g中某一固定值质量的s1处理后的磷酸酯抗燃油置于密闭环境中。
7、进一步的，s2中，向密闭环境中反复充放氧气以排出密闭环境内残余空气，然后充入氧气直至达到设定压力，且压力维持稳定不少于30s。
8、进一步的，s2中，所述设定压力为300kpa～600kpa中的某一固定值。
9、进一步的，s2中，所述设定压力值的偏差为±0.05kpa。
10、进一步的，s3中，设定温度为150℃～200℃中的某一固定值。
11、进一步的，s3中，设定温度的偏差为±0.5℃。
12、进一步的，s3中，当密闭环境中氧气压力从最高压力下降5%～20%中某一固定值时，所需的时间用于表征磷酸酯抗燃油的氧化安定性；若检测到反应初始的5min内压力持续下降，停止试验；压力下降百分数的偏差为0.01%。
13、进一步的，s3中，采用密闭环境中氧气压力从最高压力下降10%时所需的时间来表征磷酸酯抗燃油的氧化安定性；采用压力传感器检测密闭环境中的压力，压力传感器的测试范围不小于0～1000kpa，偏差在±1%内，精度0.01kpa；灵敏度不小于10mv/kpa。
14、进一步的，s3中，密闭环境的温度升温至设定温度的时间小于10min，采用金属浴对密闭环境中的磷酸酯抗燃油进行加热，金属浴的功率为500w，控温范围室温～200℃，准确度为±0.5℃，精度为0.1℃；采用温度传感器检测密闭环境中的温度，温度传感器为铂电阻温度计，测试范围室温～200℃，精度为±0.1℃。
15、与现有技术相比，本专利技术至少具有以下有益效果：
16、本专利技术提供一种磷酸酯抗燃油氧化安定性的测定方法，调节磷酸酯抗燃油的水分后将一定量磷酸酯抗燃油置入密闭环境中，向密闭环境中通入氧气达到设定压力，加热使磷酸酯抗燃油和氧气恒温到一定温度下进行氧化反应，启动加热同时开始计时，期间连续记录密闭环境的压力，当密闭环境中氧气压力下降值占最高压力的固定百分数时，停止计时，以记录的时间作为评价该油品抗氧化性能好坏的依据；
17、本专利技术方法实施过程中不需要任何化学试剂和催化剂，通过对油样水分的限制，避免了油品水解对氧化安定性的干扰；整个反应过程与磷酸酯抗燃油的使用环境接近，均为高压密闭环境；测试用磷酸酯抗燃油量少，测试速度快，可快速准确的评价新的和运行的磷酸酯抗燃油的氧化安定性。
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1.一种磷酸酯抗燃油氧化安定性的测定方法，其特征在于，具体步骤如下：
2.根据权利要求1所述的一种磷酸酯抗燃油氧化安定性的测定方法，其特征在于，S2中，称取2g～10g中某一固定值质量的S1处理后的磷酸酯抗燃油置于密闭环境中。
3.根据权利要求1所述的一种磷酸酯抗燃油氧化安定性的测定方法，其特征在于，S2中，向密闭环境中反复充放氧气以排出密闭环境内残余空气，然后充入氧气直至达到设定压力，且压力维持稳定不少于30s。
4.根据权利要求1所述的一种磷酸酯抗燃油氧化安定性的测定方法，其特征在于，S2中，所述设定压力为300kPa～600kPa中的某一固定值。
5.根据权利要求1所述的一种磷酸酯抗燃油氧化安定性的测定方法，其特征在于，S2中，所述设定压力值的偏差为±0.05kPa。
6.根据权利要求1所述的一种磷酸酯抗燃油氧化安定性的测定方法，其特征在于，S3中，设定温度为150℃～200℃中的某一固定值。
7.根据权利要求1所述的一种磷酸酯抗燃油氧化安定性的测定方法，其特征在于，S3中，设定温度的偏差为±0.5℃。
8.根据权利要求1所述的一种磷酸酯抗燃油氧化安定性的测定方法，其特征在于，S3中，当密闭环境中氧气压力从最高压力下降5%～20%中某一固定值时，所需的时间用于表征磷酸酯抗燃油的氧化安定性；若检测到反应初始的5min内压力持续下降，停止试验；压力下降百分数的偏差为0.01%。
9.根据权利要求1所述的一种磷酸酯抗燃油氧化安定性的测定方法，其特征在于，S3中，采用密闭环境中氧气压力从最高压力下降10%时所需的时间来表征磷酸酯抗燃油的氧化安定性；采用压力传感器检测密闭环境中的压力，压力传感器的测试范围不小于0～1000kPa，偏差在±1%内，精度0.01kPa，灵敏度不小于10mV/kPa。
10.根据权利要求1所述的一种磷酸酯抗燃油氧化安定性的测定方法，其特征在于，S3中，密闭环境的温度升温至设定温度的时间小于10min，采用金属浴对密闭环境中的磷酸酯抗燃油进行加热，金属浴的功率为500w，控温范围室温～200℃，准确度为±0.5℃，精度为0.1℃；采用温度传感器检测密闭环境中的温度，温度传感器为铂电阻温度计，测试范围室温～200℃，精度为±0.1℃。
...【技术特征摘要】
1.一种磷酸酯抗燃油氧化安定性的测定方法，其特征在于，具体步骤如下：
2.根据权利要求1所述的一种磷酸酯抗燃油氧化安定性的测定方法，其特征在于，s2中，称取2g～10g中某一固定值质量的s1处理后的磷酸酯抗燃油置于密闭环境中。
3.根据权利要求1所述的一种磷酸酯抗燃油氧化安定性的测定方法，其特征在于，s2中，向密闭环境中反复充放氧气以排出密闭环境内残余空气，然后充入氧气直至达到设定压力，且压力维持稳定不少于30s。
4.根据权利要求1所述的一种磷酸酯抗燃油氧化安定性的测定方法，其特征在于，s2中，所述设定压力为300kpa～600kpa中的某一固定值。
5.根据权利要求1所述的一种磷酸酯抗燃油氧化安定性的测定方法，其特征在于，s2中，所述设定压力值的偏差为±0.05kpa。
6.根据权利要求1所述的一种磷酸酯抗燃油氧化安定性的测定方法，其特征在于，s3中，设定温度为150℃～200℃中的某一固定值。
7.根据权利要求1所述的一种磷酸酯抗燃油氧化安定性的测定方法，其特征在于，s3中，设定温度的偏差为±0.5℃。
【专利技术属性】
技术研发人员：冯丽苹，王娟，王宇，张帆，崔锐，徐勇智，张维科，高占阳，唐金伟，刘永洛，严涛，吕秀娟，韩明睿，成红兵，魏永平，李莹，魏立斌，孔维文，王玮，白新奎，王锡胜，满锋利，刘震，
申请(专利权)人：西安热工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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