【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及水性涂料领域，具体涉及一种用于水性涂料的低温固化改性树脂及制备方法。
技术介绍
1、随着人们生活水平的日益提高，人们对美的追求越来越强烈，各种生活用品根据需求涂刷上艳丽多彩的装饰涂料，能够满足不同风格的设计要求。但随着应用领域的不断拓展，人们对涂料的功能特性提出了更多的要求，已经不仅仅是传统的装饰和美化，而更多的是安全和健康的需求。但是由于目前的涂料大多为有机溶剂性涂料，溶剂性涂料中含有大量的voc，它们会在涂装、干燥和储存等过程中挥发到空气中，导致室内空气质量下降，给人身体带来危害，同时也会导致环境污染。
2、相较于传统的溶剂性涂料，水性涂料以水作为稀释剂，不含高挥发性有机物，不会产生有害气体、异味等污染环境的问题，而且不含有害重金属和有毒溶剂，使用和处理更加安全，因此近些年逐渐受到市场的青睐。而水性涂料的主原料为水性树脂，水性树脂是以水代替有机溶剂作为分散介质的树脂体系，树脂与水融合，形成溶液，待水挥发后，形成树脂膜材料。水性环氧树脂，是将环氧树脂以微粒或液滴的形式分散在以水为连续相的分散介质中而配得的稳定分散体系。水性环氧树脂具有防腐性好、耐化学品、voc含量低、易于施工等优点，但是水性环氧树脂通常需要高温条件下才能够完成固化，在室温下固化速度太慢，即使固化后的产物的力学性能也较差，这就导致在日常使用过程中的使用受到较大限制，因此，开发一种低温固化后仍然具有高性能的水性环氧树脂显得极为重要。
技术实现思路
1、针对现有技术中存在的问题，本专利技术的目
2、本专利技术的目的采用以下技术方案来实现：
3、第一方面，本专利技术公开了一种用于水性涂料的低温固化改性树脂的制备方法，包括以下步骤：
4、s1、称取双酚a和三氟乙酸混合，充分搅拌至均匀之后，通入氮气作为保护气，加入六亚甲基四胺，待全部加入后，升温回流搅拌，反应结束后，自然降温至室温，然后倒入至盐酸内搅拌，然后经过萃取和洗涤后，再减压除去溶剂，得到醛基化双酚a(ohc-bpa)；
5、s2、称取醛基化双酚a和无水乙醇混合，充分搅拌均匀，加入2-氨基-5-羟基嘧啶，全部加入后回流反应，反应结束后，自然降温至室温，在纯水中出料，过滤收集沉淀，真空干燥，得到羟基嘧啶化双酚a(oh-py-bpa)；
6、s3、称取羟基嘧啶化双酚a和卤代环氧丙烷混合，通入氮气作为保护气，充分搅拌之后，加入催化剂，升温反应，之后降温并加入氢氧化钠溶液，继续搅拌反应，反应结束后，将反应液经过萃取和洗涤后，减压除去溶剂，得到改性双酚a环氧树脂(mod-bpaer)。
7、优选地，所述s1中，双酚a、六亚甲基四胺和三氟乙酸的质量体积比例是(0.9-1.4)g:(6.2-8.6)g:(40-60)ml。
8、优选地，所述s1中，反应温度为80-90℃，反应时间为3-6h。
9、优选地，所述s1中，盐酸的浓度为1-3mol/l，盐酸与三氟乙酸的体积比为2-4:1。
10、优选地，所述s1中，加入盐酸后在室温下继续搅拌2-4h。
11、优选地，所述s1中，萃取是使用二氯甲烷萃取，萃取收集有机相；洗涤是使用纯水洗涤至少三次。
12、优选地，所述s2中，醛基化双酚a、2-氨基-5-羟基嘧啶和无水乙醇的质量体积比例是1g:(1.1-1.6)g:(20-40)ml。
13、优选地，所述s2中，反应温度是80-90℃，反应时间是6-10h。
14、优选地，所述s2中，在纯水中出料的过程中，纯水与无水乙醇的体积比为2-3:1。
15、优选地，所述s3中，卤代环氧丙烷为环氧氯丙烷或环氧溴丙烷；羟基嘧啶化双酚a和卤代环氧丙烷的质量比为1.2-1.8:15-20。
16、优选地，所述s3中，催化剂为四丁基溴化铵或十六烷基三甲基溴化铵，催化剂的加入量是羟基嘧啶化双酚a质量的1％-3％。
17、优选地，所述s3中，升温反应的温度为110-140℃，反应时间为4-6h；降温至温度为60-80℃，加入氢氧化钠溶液后继续反应1-2h。
18、优选地，所述s3中，氢氧化钠溶液的质量分数为15％-25％，氢氧化钠溶液与卤代环氧丙烷质量比为5-8:30。
19、优选地，所述s3中，萃取是使用饱和的食盐水萃取，收集有机相；洗涤是使用纯水洗涤至少三次。
20、第二方面，本专利技术公开了一种用于水性涂料的低温固化改性树脂，采用上述制备方法制备得到。
21、本专利技术的有益效果为：
22、1、本专利技术制备了一种新型的改性树脂，该改性树脂为改性双酚a环氧树脂，是以羟基嘧啶化双酚a和卤代环氧丙烷经过醚化反应后制备得到。经过本专利技术所改性后的环氧树脂不需要很高的温度，即使在室温下能够实现较好的固化，而且相比较于传统的低温固化环氧树脂，固化后不仅具有更高的硬度和耐高温向，还具有更好的贮存稳定性和附着力。
23、2、本专利技术制备改性双酚a环氧树脂过程中，先通过双酚a和六亚甲基四胺的duff醛基化反应制备得到醛基化双酚a，然后利用醛基化双酚a和含有氨基的2-氨基-5-羟基嘧啶发生胺醛缩合反应，制备得到羟基嘧啶化双酚a，最后将羟基嘧啶化双酚a在卤代环氧丙烷的作用下，分子内的羟基经过醚化反应而接枝环氧基，从而得到改性双酚a环氧树脂。
24、3、本专利技术对于所制备的改性双酚a环氧树脂低温下固化后检测发现，不仅比传统的双酚a环氧树脂有更高的表面硬度，而且还有更好的耐高温性和附着力。原因可能在于，在制备改性双酚a环氧树脂的过程中，由于2-氨基-5-羟基嘧啶参与反应而引入了更多羟基，经过醚化反应后，从而得到比常规双酚a具有更多的环氧基团，此外还引入了的嘧啶基团，也是可能导致其性能得到改善的原因。
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1.一种用于水性涂料的低温固化改性树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种用于水性涂料的低温固化改性树脂的制备方法，其特征在于，所述S1中，双酚A、六亚甲基四胺和三氟乙酸的质量体积比例是(0.9-1.4)g:(6.2-8.6)g:(40-60)mL。
3.根据权利要求1所述的一种用于水性涂料的低温固化改性树脂的制备方法，其特征在于，所述S1中，反应温度为80-90℃，反应时间为3-6h。
4.根据权利要求1所述的一种用于水性涂料的低温固化改性树脂的制备方法，其特征在于，所述S1中，盐酸的浓度为1-3mol/L，盐酸与三氟乙酸的体积比为2-4:1；加入盐酸后在室温下继续搅拌2-4h。
5.根据权利要求1所述的一种用于水性涂料的低温固化改性树脂的制备方法，其特征在于，所述S2中，醛基化双酚A、2-氨基-5-羟基嘧啶和无水乙醇的质量体积比例是1g:(1.1-1.6)g:(20-40)mL。
6.根据权利要求1所述的一种用于水性涂料的低温固化改性树脂的制备方法，其特征在于，所述S2中，反应温度是8
7.根据权利要求1所述的一种用于水性涂料的低温固化改性树脂的制备方法，其特征在于，所述S3中，卤代环氧丙烷为环氧氯丙烷或环氧溴丙烷，羟基嘧啶化双酚A和卤代环氧丙烷的质量比为1.2-1.8:15-20；催化剂为四丁基溴化铵或十六烷基三甲基溴化铵，催化剂的加入量是羟基嘧啶化双酚A质量的1％-3％。
8.根据权利要求1所述的一种用于水性涂料的低温固化改性树脂的制备方法，其特征在于，所述S3中，升温反应的温度为110-140℃，反应时间为4-6h；降温至温度为60-80℃，加入氢氧化钠溶液后继续反应1-2h。
9.根据权利要求1所述的一种用于水性涂料的低温固化改性树脂的制备方法，其特征在于，所述S3中，氢氧化钠溶液的质量分数为15％-25％，氢氧化钠溶液与卤代环氧丙烷质量比为5-8:30。
10.一种用于水性涂料的低温固化改性树脂，采用权利要求1所述的制备方法制备得到。
...【技术特征摘要】
1.一种用于水性涂料的低温固化改性树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种用于水性涂料的低温固化改性树脂的制备方法，其特征在于，所述s1中，双酚a、六亚甲基四胺和三氟乙酸的质量体积比例是(0.9-1.4)g:(6.2-8.6)g:(40-60)ml。
3.根据权利要求1所述的一种用于水性涂料的低温固化改性树脂的制备方法，其特征在于，所述s1中，反应温度为80-90℃，反应时间为3-6h。
4.根据权利要求1所述的一种用于水性涂料的低温固化改性树脂的制备方法，其特征在于，所述s1中，盐酸的浓度为1-3mol/l，盐酸与三氟乙酸的体积比为2-4:1；加入盐酸后在室温下继续搅拌2-4h。
5.根据权利要求1所述的一种用于水性涂料的低温固化改性树脂的制备方法，其特征在于，所述s2中，醛基化双酚a、2-氨基-5-羟基嘧啶和无水乙醇的质量体积比例是1g:(1.1-1.6)g:(20-40)ml。
6.根据权利要求1所述的一种用于水性涂...
【专利技术属性】
技术研发人员：林奇福，
申请(专利权)人：广州纽力斯新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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